對氨基苯磺酸

班級：11化本（2）學號：1106000219姓名：吳榮艷對氨基苯磺酸摘要對氨基苯磺酸即4-苯胺磺酸。白色至灰白色粉末，在空氣中吸收水分后變?yōu)榘咨Y晶體，帶有一個分子的結晶水，溫度達100°C時失去結晶水，在300°C時開始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明顯的酸性，能溶于氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液。主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體，下游產(chǎn)品很多，故對氨基苯磺酸在我國的化工合成占據(jù)重要地位?；拘畔⒅形膭e名磺胺酸;4-氨基苯磺酸;對氨基苯磺酸;無水對氨基苯磺酸;對氨基苯磺酸（無水）;無水4-氨基苯磺酸;苯胺-4-磺酸;4-苯胺磺酸;對苯胺磺酸;98+%;對氨基苯磺酸,ACS,98.0-102.0%英文名稱Sulfanilicacid[1]英文別名4-AMINOBENZENESULFONICACID;ACID;4-SULFOANILINE;ANILINE-4-SULFONICACID;ANILINEP-SULFONICACID;NITRATEREAGENTB;P-AMINOBENZENESULFONICACID;P-ANILINESULFONICACID;P-SULFANILICACID;SUFANILICACID;SULFANILICACIDTS;SULFANILLICACID;SULPHANILICACID;4-amino-benzenesulfonicaci;Aniline-p-sulphonicacid;KyselinasulfanilovaEINECS204-482-5CAS號：121-57-3[2]分子式：C6H7NO3S分子結構分子結構外觀與性狀：灰白色粉末。相對密度（水外觀與性狀：灰白色粉末。相對密度（水=1）：1.5分子量：173.20乙醇、乙醚、苯，溶于氫氧相對分子量：173.19理化性質(zhì)物理性質(zhì)色粉末。 熔點（°C）：280:1.5 分子式：C6H7NO3S溶解性：微溶于冷水，溶于熱水，不溶于溶于氫氧化鈉水溶液?；瘜W性質(zhì)1?對氨基苯磺酸呈酸性，有刺激性，受熱分解，放出氮、硫的氧化物等毒性氣體，見光分解。2?吸入、口服或與皮膚接觸有害，使用時應避免與眼睛接觸。對氨基苯磺酸的生產(chǎn)發(fā)展歷程及現(xiàn)狀分析由于對氨基苯戶由于對氨基苯磺酸及鈉鹽的生產(chǎn)工藝相對簡單，我國很早就開始生產(chǎn)。1990年對氨基苯磺酸的產(chǎn)量為1500噸，1991年為2000噸，1992年為1100噸。此生產(chǎn)企業(yè)以國營廠家為主。隨著國內(nèi)化工行業(yè)的飛速發(fā)展和私營企業(yè)的興起，如今生產(chǎn)對氨基苯磺酸及對氨基苯磺酸鈉鹽的企業(yè)幾乎全部是私企。許多企業(yè)生產(chǎn)靈活，視實際市場需求和庫存調(diào)空生產(chǎn)對氨基苯磺酸及對氨基苯磺酸鈉。目前國內(nèi)對氨基苯磺酸鈉的生產(chǎn)企業(yè)有十多家，規(guī)?；径荚谇嵰陨希偖a(chǎn)能4000噸/年，全部聯(lián)產(chǎn)對氨基苯磺酸。2005-2010年間對氨基苯磺酸年均增長率約2。50%。國內(nèi)對氨基苯磺酸主要用于染料，其次是農(nóng)藥敵銹鈉，也用于減水劑及香料、醫(yī)藥中間體等其他化工行業(yè)。目前國內(nèi)產(chǎn)大與需，國內(nèi)有一些優(yōu)秀產(chǎn)品出口，進口較少。目前金融危機的陰影已經(jīng)過去，國內(nèi)化工行業(yè)明顯恢復元氣，預計今后幾年受國際經(jīng)濟危機影響，國內(nèi)對氨基苯磺酸產(chǎn)量增速大約在2%-3%之間，而下游產(chǎn)品染料目前也呈明顯上升趨勢。作用與用途主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體。1?用于制造偶氮染料等，也用作防治麥銹病的農(nóng)藥.2?主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體.3?用于有機合成，也用作色層分析試劑等.4?用作基準試劑、實驗試劑及色譜分析試劑.5?基準試劑。測定鋁、鎂、鉀、鈉、碘、碘化物和亞硝酸鹽。與1-萘胺同用測定亞硝酸鹽，檢驗鋨及釘。通過亞硝酸鉀可間接測定鉀。測定血清膽紅素，土壤分析。還用造印染助劑、農(nóng)藥殺菌劑、香料、食品色素、醫(yī)藥建材等領域6?用作分析試劑，如作基準試劑用于測定亞硝酸鹽。還用作色譜分析試劑，并用于染料合成使用注意事項危險性概述健康危害：攝入、吸入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害。具有刺激作用。環(huán)境危害：對環(huán)境有危害，對水體和大氣可造成污染。燃爆危險：該品不燃，具刺激性。急救措施皮膚接觸：脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。消防措施有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。滅火方法：消防人員必須穿全身防火防毒服，在上風向滅火。滅火時盡可能將容器從火場移至空曠處。覆泄漏應急處理應急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。建議應急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防毒服。避免揚塵，小心掃起，置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場所。若大量泄漏，用塑料布、帆布蓋收集回收或運至廢物處理場所處置。操作處置、儲存與運輸操作注意事項：密閉操作，局部排風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。起運時包裝要完整，裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。對氨基苯磺酸嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品、等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。車輛運輸完畢應進行徹底清掃。下列法律法規(guī)和標準，對對氨基苯磺酸的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定：中華人民共和國安全生產(chǎn)法（2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過）；中華人民共和國職業(yè)病防治法（2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過）；中華人民共和國環(huán)境保護法（1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過）。實驗室制備方法一實驗原理：苯和濃硫酸反應生成苯磺酸，即在苯環(huán)上引入磺酸基，稱為磺化反應。磺酸一般指磺酸基直接與烴基相連?；腔磻膶嵸|(zhì)是苯和三氧化硫的親電取代反應，三氧化硫雖然不帶電荷，但是中心的硫原子為SP2雜化，為平面結構，最外層只有六個電子。另外硫原子和三個電負性較大的氧原子連接，增強了硫原子的缺電子程度，即為電子試劑，容易和苯發(fā)生親電取代反應。本實驗是以苯胺為起始原料，經(jīng)濃硫酸磺化得到目標產(chǎn)物對氨基苯磺酸。其反應方程為：藥品苯胺濃硫酸：活性炭少許儀器吸量管、燒杯、三口燒瓶、球形冷凝管、鐵架臺、玻璃棒、恒溫電熱加熱套、抽濾機、布氏漏斗、抽濾瓶、刮勺、培養(yǎng)皿、烘箱、電子天平、電加熱板、石棉網(wǎng)、量筒、濾紙、洗耳球、玻璃塞、溫度計、稱量紙主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點°C沸點°C溶解度（克/100ml溶劑）水醇醚苯胺93.12無色油狀液1.58631.022-6.1184.43.6/18COOOO對氨基苯磺酸173.18無色結晶3650.8/10COOOO實驗步驟由苯胺與硫酸反應成鹽再轉(zhuǎn)位而得。2?將苯胺滴入濃硫酸中反應，將反應混合物傾入冷水中，得到對氨基苯磺酸的無色沉淀。冷卻后過濾，干燥得對氨基苯磺酸。3?水重結晶提純。4?可由苯胺與硫酸反應成鹽，轉(zhuǎn)位而得對氨基苯磺酸。（a在15ml燒杯中加入1g新蒸餾的苯氨，裝上空氣冷凝管，滴加1.7ml濃硫酸。油浴加熱，在180-190°C反應約1.5h，檢查反應完全后停止加熱，放冷致室溫。b將混合物在不斷攪拌下倒入10ml盛有冰水的燒杯中，析出灰白色對氨基苯磺酸，抽濾水洗，熱水重結晶得產(chǎn)物?）

實驗流程:苯胺滴加濃硫酸180°C實驗流程:苯胺滴加濃硫酸180°C,lh 冷卻 反應液飛d灰白色固體抽濾水洗*粗品 熱水_”1對氨基苯磺酸――J重結晶方法二微波輻射合成對氨基苯磺酸本實驗是將硫酸與苯胺磺化反應產(chǎn)物置于微波爐內(nèi)，在230-300C焙烘10?25分鐘，得到塊狀物，再經(jīng)粉碎即得到所需的產(chǎn)品。與方法一相比用微波合成緊需10min,實驗中分別從微波輸出功率、微波輻射時間和投料比三個因素進行實驗條件探討，得出最佳的微波合成條件為：苯胺與濃硫酸兩者的物質(zhì)的量之比為1：3，微波輻射功率為130W，微波加熱時間12min。與傳統(tǒng)加熱方法合成對氨基苯磺酸對比后可知，微波輻射下反應速率至少是常規(guī)反應速率的30倍。生產(chǎn)效率提高25倍以上，三廢排放減到最低標準，而且產(chǎn)品的質(zhì)量有了較大提高，純度可達97%以上，具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。對氨基苯磺酸的表征其表征可用紅外圖譜、核磁共振、質(zhì)譜分析等對氨基苯磺酸紅外圖譜(IR1)KBt用片汕I. ■ ■ ■ ■I. ■ ■ ■ ■>4H4?i?ir>4H4?i?ir甸ITS!11J?IPitANS4ISliilil1147TJOi-i1IW3"ia?Qn口II?■l*噌AlMW?1WHOIM171*14 ?；H」—f 4—加iaIBMLill?4feid7124BIIBlUtTH1114IB?nh14BQflJK4Mmeitfto對氨基苯磺酸質(zhì)譜(MS)溯細陲n希BQT\-I[A「At陽t：i7ScrWe=F密下人疲密曰I40?『e=F密下人疲密曰I40?『1-21|>O1□口OD-QOGQOOCQOOOCO