樣品的預(yù)處理-凈化和濃縮技術(shù)2

作物生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)/教學(xué)資源庫樣品的預(yù)處理——凈化和濃縮技術(shù)（二）

新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽花123

學(xué)習(xí)目標(biāo)1.凈化和濃縮技術(shù)概述2.常見的凈化濃縮方法2.1萃取法42.2層析法52.3蒸餾和揮發(fā)法62.4化學(xué)法72.5濃縮法82.6膜分離法2.3蒸餾法和揮發(fā)法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)性的差異或沸點(diǎn)的不同進(jìn)行分離的方法。蒸餾法：通過蒸餾，將沸點(diǎn)不同的組分先后蒸出，達(dá)到分離，或?qū)⒌头悬c(diǎn)的待測組分蒸出，與干擾物分離。揮發(fā)法：適用于常溫下有揮發(fā)性組分或經(jīng)處理可轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性物質(zhì)的組分。通過使其揮發(fā)，與不揮發(fā)雜質(zhì)分離。

2023/5/172023/5/17（一）蒸餾法普通蒸餾法：用于沸點(diǎn)在40~150°C之間的化合物的分離。使用的是常壓蒸餾裝置，通過蒸餾將沸點(diǎn)不同的組分先后蒸出，分別接收，達(dá)到分離。沸點(diǎn)

差別越大，分離越完全。減壓蒸餾：用于沸點(diǎn)高于150℃，且熱穩(wěn)定性不好，易分解化合物的分離。在減壓下蒸餾，組分沸點(diǎn)降低，可在較低溫度下蒸出，且蒸餾速度快。對于正常沸點(diǎn)溫度下易分解的組分，減壓蒸餾可使其在較低溫度下蒸出而不分解。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行操作，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用更加普遍。因旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)，蒸餾瓶內(nèi)會(huì)形成一層溶劑薄膜，減壓下其揮發(fā)很快，使蒸餾速度大大加快。③水蒸氣蒸餾：適用于分離在沸點(diǎn)附近易分解，且與水不相溶的組分，也適用于從不揮發(fā)物質(zhì)中分離出所需組分。

其原理是將水蒸氣引入蒸餾瓶內(nèi)，在常壓下能在低于100℃情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出。常用裝置為水蒸氣蒸餾裝置。2023/5/172023/5/17（二）揮發(fā)法揮發(fā)法適用于常溫下有揮發(fā)性組分或經(jīng)處理可轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性物質(zhì)的組分。通過使其揮發(fā)，與不揮發(fā)雜質(zhì)分離。如：測Hg2+：試樣SnCl2還原Hg蒸汽

導(dǎo)入測汞儀測定

測As3+:試樣硼氫化鈉還原AsH3

導(dǎo)入吸收液顯色測定五、化學(xué)分離法磺化法沉淀分離法皂化法掩蔽法化學(xué)分離法硫酸磺化法

用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定?；瘜W(xué)分離法皂化法

原理:

如白酒中總酯的測定，先用過量的NaOH將酯皂化完全后，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯?；瘜W(xué)分離法沉淀分離法原理:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等?；瘜W(xué)分離法掩蔽法向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。2.5濃縮目的:為了提高待測組分的濃度。1.常壓濃縮待測組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。2.減壓濃縮適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。減壓作用下，組分的沸點(diǎn)降低，被測組分損失少其濃縮速度快。常用K—D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等來實(shí)現(xiàn)。

2.6膜分離法

在某種推動(dòng)力作用下，利用特定膜的透過性能，達(dá)到分離富集目的。推動(dòng)力可以是膜兩側(cè)的壓力差、電位差和濃度差。如在蛋白質(zhì)分離純化過程中，利用半透膜透析，分離小分子雜質(zhì)。2023/5/17

2.7新型前處理技術(shù)1.固相萃取（SPE）2.微波助提法3.超聲波