砷鹽檢查法古蔡氏法

中藥制劑分析技術(shù)砷鹽檢查法——古蔡氏法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine古蔡氏法《中國藥典》收載有兩種砷鹽檢查法：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）

砷鹽檢查法-古蔡氏法一、古蔡氏法檢查原理砷鹽與鋅和鹽酸作用產(chǎn)生砷化氫氣體+3Zn+3H+

AsH3↑+3Zn2+

（反應(yīng)快）

+3Zn+9H+

AsH3↑+3Zn2++3H2O

（反應(yīng)快）

+4Zn+11H+

AsH3↑+4Zn2++4H2O

（反應(yīng)慢）砷化氫與溴化汞試紙作用，生成黃色至棕色的砷斑

AsH3+2HgBr22HBr+

AsH（HgBr）2（黃色）AsH3+3HgBr23HBr+

As（HgBr）3（棕色）通過比較供試品砷斑與標準砷斑顏色的深淺，判定供試品中砷鹽是否超過限量。

砷鹽檢查法-古蔡氏法KI與酸性SnCl2的作用①將As5+還原為As3+，加快反應(yīng)速度

AsO43-

+2I-

+2H+→AsO33-+

I2

+H2OAsO43-

+

Sn2+

+2H+→AsO33-

+

Sn4+

+H2O②有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進行

I2

+

Sn2+→2I-

+

Sn4+

4I-

+

Zn2+→ZnI42-SnCl2在鋅粒表面形成鋅錫齊，形成局部電池使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生砷鹽檢查法-古蔡氏法

標準砷溶液（或供試液）酸性氯化亞錫、鹽酸、碘化鉀、鋅粒、水溴化汞試紙A．磨口錐形瓶B．磨口塞（中有一孔）C．導氣管（醋酸鉛棉花60mg）D．有機玻璃旋塞E．有機玻璃旋塞蓋18060~80ABCED醋酸鉛棉花二、檢砷裝置砷鹽檢查法-古蔡氏法三、操作方法1.導氣管的準備

2.標準砷斑的制備砷鹽檢查法-古蔡氏法導氣管C裝醋酸鉛棉花60mg旋塞D的頂端平面上放溴化汞試紙1片蓋上旋塞蓋E并旋緊試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜裝管高度為60～80mm標準砷溶液置A瓶加鹽酸5ml與水21ml導氣管C密塞于A瓶上A瓶置25～40℃水浴反應(yīng)45分鐘取出Hg(Br)2試紙精密量取2ml加KI試液5ml、酸性SnCl2試液5滴室溫放置10分鐘加鋅粒2g3.供試品砷鹽檢查砷鹽檢查法-古蔡氏法供試品溶液置A瓶加鹽酸5ml與水適量使成28ml導氣管C密塞于A瓶上A瓶置25～40℃水浴反應(yīng)45分鐘取出Hg(Br)2試紙加KI試液5ml、酸性SnCl2試液5滴室溫放置10分鐘加鋅粒2g四、結(jié)果判斷供試品砷斑顏色比標準砷斑顏色淺，符合規(guī)定；供試品砷斑顏色比標準砷斑顏色深，不符合規(guī)定五、注意事項（1）標準砷溶液：由三氧化二砷配制貯備液，臨用前稀釋而成。（2）標準砷溶液的用量：以2ml為宜。（3）碘化鉀和氯化亞錫的作用：主要是使五價砷還原為三價砷（4）醋酸鉛棉花：用于吸收硫化氫氣體。（5）鋅粒：無砷鋅粒；大小以能過一號篩（粒徑2mm左右）為宜。砷鹽檢查法-古蔡氏法1.砷鹽檢查法有兩種：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法。以古蔡氏法較常用。2.古蔡氏法中，供試品中砷鹽與鹽酸和鋅反應(yīng)產(chǎn)生的砷化氫氣