實驗室管理制度模板

1實驗室規(guī)范化管理1.1實驗室規(guī)范化管理基本規(guī)定⑴建立嚴格的實驗室管理制度，明確責任和規(guī)定，防止操作人員違規(guī)操作；⑵保持實驗室環(huán)境整潔，注意操作細節(jié)，避免由于操作人員失誤給實驗室?guī)碚次邸＝?jīng)常徹底地清潔實驗室及其設備，嚴禁用掃帚掃地，盡量不用電風扇，避免揚塵和過度潮濕；⑶工作人員進入操作間應更換衣、帽和鞋，嚴禁將與實驗無關的物品帶入實驗室，避免污染、影響實驗操作；⑷互相產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行；⑸應建立制度，使有控制規(guī)定的區(qū)域不準隨意進入，無關人員不準隨意進出實驗室；⑹不同項目的臺面和物品不準混用，必須在通風柜內進行的實驗操作應嚴格遵守。1.2實驗室環(huán)境⑴實驗室布局合理，便于工作，周邊環(huán)境和測試項目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實驗室進行，由于總硬度測定期使用氨水會使氨氮的測量值增高；⑵對溫度、濕度有嚴格規(guī)定的測試場合(如精密儀器室)必須配置相應設施及監(jiān)控設備，并對測試時的環(huán)境條件進行記錄；⑶當電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素對檢測工作有影響時，應采用專門的監(jiān)控措施，并記錄有關的實測參數(shù)；對有振動規(guī)定和易產(chǎn)生較大振動的檢測項目，應有隔振防振措施；⑷精密儀器不得與化學分析實驗室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學品腐蝕；⑸實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開，并對進入和使用也許影響工作質量的區(qū)域進行限制和控制；⑹有良好的內務管理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜；⑺實驗室內產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質應有解決措施,符合環(huán)境保護規(guī)定；⑻樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標記；⑼應有獨立的純水制備間。1.3實驗室物品及試劑管理⑴實驗室內物品管理，分為在用、報廢、閑置三類，并有序、整齊擺放，與測試無關的物品一律清除出實驗室；⑵玻璃量器應進行編號，且不得與化學試劑混放，以避免交叉污染；⑶一般試劑的貯存管理規(guī)定①化學試劑應貯存在專用的庫房內。實驗室只存放短期工作所需的少量試劑，且應與配置的試劑溶液分櫥貯放；②專用的試劑柜應便于試劑分隔存放，柜內試劑應按其性質分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放；③易產(chǎn)生污染其他試劑物質的試劑，應封裝嚴密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)氣憤體的試劑，封裝不可太嚴，并應放在通風良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納所有試劑；易潮解或受潮后變質的試劑，應貯于干燥器內；易揮發(fā)試劑應特別注意冷藏；對室溫減少時，可導致液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等)，應采用防瓶裂措施。④應有專人負責，經(jīng)常檢查，及時解決各種異常情況。⑷危險試劑的貯存管理具有危險性的試劑重要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質，對其貯存管理，除應滿足對一般試劑的規(guī)定外，還應按注意：①易燃、易爆試劑應根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內溫度宜在30℃②易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險柜內存放，嚴格領用管理，實行雙人雙鎖管理；③對放射性物質，應在設有必要屏蔽設施和測量裝置的專庫中存放，并應建立嚴格的管用制度。⑸試液貯存管理①控制試液貯存期。試液不宜長期貯存，應根據(jù)試劑性質和試液濃度，擬定合適的存放期。所有試液均應貼上規(guī)范的標簽，標簽應涉及名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期；②對的選擇試液容器。容器耐腐蝕性應滿足規(guī)定，應根據(jù)試液性質和容器材質特性，對的選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質污染試液。容器的密閉性應能有效防止氣態(tài)雜質侵入和試液的揮發(fā)逸出。③注意試液特殊規(guī)定。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質，應分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等；④注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化；⑤定期檢查試液質量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質、污染跡象時，應立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。1.4實驗室安全措施⑴實驗室內必須配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設施，并定期進行檢查，以保證隨時可供使用；⑵實驗室使用電、氣、水、火時，應按有關規(guī)則進行操作，保證安全；⑶高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最佳隔離放置；⑷使用劇毒化學品時，由使用人提出申請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應進行跟蹤，做好領用的具體記錄；⑸使用有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應在通風櫥或通風良好的地方進行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機溶劑；⑹高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生劇烈反映，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應在專用的通風柜內進行；⑺對放射性物質，應在設有必要屏蔽設施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。1.5實驗室環(huán)保規(guī)定⑴產(chǎn)生輻射、危險化學品的專業(yè)技術部門，應獨立配備實驗室，并做好相應的防護措施；⑵對實驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質進行解決，以滿足環(huán)境保護的規(guī)定。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采用有效措施進行解決：●互不相溶的有機溶劑廢液，應集中回收解決，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；●氰化鉀(鈉)廢液應調至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解；●苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒解決；●汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免無端廢棄，污染環(huán)境；●對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設立專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中解決。⑶測試人員和經(jīng)批準進入實驗室的外來人員進入測試區(qū)域時，應穿工作服和工作鞋。1.6實驗室管理制度制訂實驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度，涉及實驗室安全管理制度、實驗室內務管理制度、實驗室使用管理制度、危險品及劇毒品使用管理制度等。1.7實驗室純水的質量規(guī)定及制備1.7.1實驗室純水的質量規(guī)定⑴外觀與等級實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。通常將實驗室純水分三個等級。①一級水不具有溶解雜質或膠態(tài)質有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。可通過將二級水通過再蒸餾、離子互換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法解決，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。②二級水常具有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子互換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。③三級水合用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子互換等方法制備。⑵質量指標應對實驗室純水中的無機離子、還原性物質、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質分析的規(guī)定。實驗室用水的具體質量指標詳見表1。表1實驗室純水的質量指標指標名稱一級水二級水三級水PH值范圍（25℃）——電導率（25℃，μS/cm）≤0.1≤1.0≤可氧化物的限度實驗—符合符合吸光度（254nm，lcm光程）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05—⑶影響實驗室純水質量的因素影響實驗室純水質量的重要因素涉及空氣、容器以及制備過程中使用的管路。制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子互換水均合用，但假如通過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，因素重要是來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。在純水制備時所用的純水導出管，瓶內部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。1.7.2實驗室純水制備及管理純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到規(guī)定，必須進行純化解決。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領用記錄。2儀器設備和標準物質管理2.1儀器設備管理設備作為一項重要資源要素，應納入質量管理體系，參與體系運營，以實現(xiàn)質量方針和目的。因此，應建立符合準則規(guī)定的設備管理體系，實行全面質量管理，使儀器設備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。2.1.1建立設備質量管理體系⑴建立設備管理組織設備管理組織有質量管理部門、技術部門和支持服務部門構成。根據(jù)設備管理工作的特點、范圍和工作量，擬定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權力與互相關系，使各項管理職能分解貫徹到相關部門、相關崗位，盡量做到職責清楚，分工明確。⑵制定設備管理程序設備管理程序是檢測機構實行設備管理的途徑。通過建立相應的程序文獻，明確設備管理活動的過程、環(huán)節(jié)、內容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。⑶編寫設備作業(yè)指導書設備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設備的規(guī)范性文獻。一般設備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。2.1.2健全設備質量管理制度⑴評審制度評審是添置或處置設備的一項前期工作，重要從設備的適應性、可靠性、經(jīng)濟性、安全性、維護性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設備資源，發(fā)揮設備的最佳效益。對于大型、貴重、精密的儀器需進行可行性認證，達成技術上先進，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟上合理；對于租借、維修、淘汰的設備，以及小型或輔助設備，應進行必要的評審。⑵驗收制度驗收是保證添置或維修的設備正常運營的一個重要手段。儀器設備的開箱拆封應在設備管理員、操作人員、供應人員等有關人員都在場時進行，驗收過程中，應對設備評審規(guī)定、訂貨協(xié)議和裝箱清單，逐個清點，并做好記錄。對于大型、精密的儀器設備，安裝調試后，還應通過一定期期(協(xié)議期內)的試運營，根據(jù)實際運營效果和各項指標測試結論，確認無質量問題方可驗收。儀器設備經(jīng)驗收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。⑶使用制度為延長設備的使用壽命，充足發(fā)揮其作用，必須建立設備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確規(guī)定做作出規(guī)定。⑷記錄制度記錄是建立完整的設備檔案，保證設備正常運銷的一項基礎工作，對設備管理的責任貫徹、制度執(zhí)行及管理程序的運營和完善都很重要。每臺設備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內容除一般性設備檔案外，還應設備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報告，調實驗收報告，設備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運營狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改情況等。⑸核查制度核查是證實設備符合技術規(guī)范，避免影響檢測結果的一項重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應按照技術規(guī)程和說明書，采用自校、比對等方法，校準重要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合規(guī)定。質量管理組應定期檢查設備的使用、記錄等情況，對新購置或租借的設備、現(xiàn)場檢測使用的設備、使用頻繁或漂移較大的設備，應制定核查程序，使設備保持良好的工作狀態(tài)。2.2儀器設備校準與檢定2.2.1校準⑴校準的定義校準是指在規(guī)定條件下，為擬定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或實物量具或參考物質所代表的量值，與相應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。該定義的含義是：①在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對涉及參考物質在內的測量器具的特性賦值，并擬定其示值誤差。②將測量器具所指示或代表的量值，按照校準鏈，將其溯源到標準所復現(xiàn)的量值⑵校準的目的①擬定示值誤差，并可擬定是否在預期的允差范圍之內；②得出標稱值偏差的報告值，可調整測量器具或對示值加以修正；③給任何標尺標記賦值或擬定其他特性值，給參考物質特性賦值；④保證測量器給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。⑶校準的依據(jù)校準的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結果可記錄在校準證書或校準報告中，也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式表達校準結果。2.2.2檢定⑴定義及檢定對象檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定規(guī)定的程序，它涉及檢查、加標記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計量術語及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計量工作中計量器具控制(JJF1001-1998《通用計量術語及定義規(guī)范第9.6條》)的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》共分十二大類千余種，同年國務院發(fā)布了《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄》，即用于貿易結算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的工作計量器具55項；1999年，國家質量技術監(jiān)督局根據(jù)國務院的授權又增補了強檢工作計量器具4項6種。強制檢定應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢定機構執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和公司、事業(yè)單位的各項最高計量標準，也實行強制檢定。這些構成了我國計量器具檢定的對象。⑵計量器具的法定規(guī)定計量器具的法定規(guī)定分為計量規(guī)定、技術規(guī)定和行政管理規(guī)定，具體操作是對其進行計量檢查、技術檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。①計量檢查擬定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不擬定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、反復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。②技術檢查為滿足計量規(guī)定而必須具有的結構、安裝規(guī)定，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的也許等。③行政檢查涉及標記、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。⑶檢定的依據(jù)檢定的依據(jù)是按法定程序審批公布的計量檢定規(guī)程。在檢定結果中，必須有合格與否的結論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。2.2.3校準和檢定的重要區(qū)別⑴校準不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。⑵校準重要用以擬定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術規(guī)定符合性的全面評估。⑶校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。⑷校準不判斷測量器具合格與否，但需要時，可擬定測量器具的某一性能是否符合預期的規(guī)定；檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結論。⑸校準結果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格告知書。2.3儀器設備檔案及標記管理對檢測機構儀器設備的考核關鍵在四個方面：①所需的檢測儀器設備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，并且其量程和準確度要符合檢測標準的規(guī)定；②所有儀器設備必須處在正常工作狀態(tài)；③計量儀器設備必須溯源到國家基準；④檢測儀器設備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設備實行標記管理。2.3.1儀器設備檔案按每臺套儀器設備進行建檔，檔案應涉及以下內容：①儀器設備履歷表，涉及儀器設備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設備唯一性辨認號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、重要技術指標等；②儀器購置申請、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單；③驗收記錄；④檢定/校驗記錄及檢定證書；⑤校驗規(guī)程（必要時）；⑥保養(yǎng)維護和運營檢查計劃；⑦定期歸檔的使用記錄；⑧保養(yǎng)維護記錄；⑨運營檢查記錄；⑩損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。2.3.2儀器設備標記與隨機資料①編號標記所有儀器設備均應進行標記，且每臺儀器設備的標記必須是唯一性。②狀態(tài)標記根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結果對儀器設備粘貼可用性辨認標記?？捎眯员嬲J標記分為合格證、準用證和停用證。a)凡符合下列條件的儀器設備，使用合格證●計量檢定結論為合格者；●經(jīng)符合程序的校準，其校準結果均在規(guī)定的技術規(guī)定范圍內；●上述條件由于各種因素不能實現(xiàn)，通過比對驗證證明其技術性能符合規(guī)定規(guī)定；●不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設備。b)凡符合下列條件的儀器設備，使用準用證●多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗合格；●經(jīng)檢測設備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格；●計量器具獲準降級使用。c)凡符合下列條件的儀器設備，使用停用證●超過檢定/校準有效期限；●已損壞或功能不正常；●計經(jīng)檢定/校準不符合規(guī)定。儀器設備狀態(tài)標記信息應涉及以下內容：●設備編號；●證書批準日期；●有效期；●對儀器狀態(tài)進行技術確認的機構名稱；●負責對儀器設備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名；●對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能；●對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期；●隨機資料隨機資料涉及操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。2.4儀器設備異常情況控制儀器設備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合規(guī)定，顯示的結果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運營滿意方可使用。由于儀器設備異常情況的因素導致對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行解決。2.5儀器設備運營檢查⑴儀器設備運營檢查作用為保證檢測設備在兩次檢定/校如期間運營狀態(tài)和性能符合檢測工作規(guī)定，在此期間需要對檢查設備進行檢查，即儀器設備的運營檢查。儀器設備的運營檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設備的計量性能是否符合使用規(guī)定作出判斷。有助于檢測機構動態(tài)掌握檢測設備的計量性能，并根據(jù)運營檢查的結果合理擬定檢定/校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，并且可以縮短由于儀器設備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測機構應在檢測設備的兩次檢定/校準周期之間進行運營檢查。⑵需要進行運營檢查的儀器設備在以下情況的儀器設備需要進行運營檢查：①使用頻繁的儀器設備；②漂移率大的儀器設備；③經(jīng)檢定，但在檢定有效期內已長時間不使用的儀器設備；④使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合規(guī)定的儀器設備。⑶儀器設備運營檢查方法①對儀器設備的技術指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查；②用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設備進行測量結果比較；③運用儀器設備的自校功能進行檢查；④使用有證標準物質進行檢查。⑷實行運營檢查注意要點①運營檢查的性質不同于檢定/校準；運營機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準之間，它通過驗證檢測設備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。②運營檢查要運用核查標準進行過程控制運營檢查的實質是過程控制，是檢測機構使用核查標準對檢測設備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運營檢查，一方面要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設備的常用檢測點進行核查；另一方面在運營檢查的檢測設備進行一定期間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設備的計量性能。③實行運營檢查的儀器設備一般是重要的測量設備或參考標準并非所有重要檢測設備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》9.6條有“適當時”進行說明。假如找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內做好儀器設備的使用維護工作，也是保證儀器設備量值準確的一種常用手段。④運營檢查應文獻化，記錄保存分析對儀器設備實行運營檢查時，應制定各種重要儀器設備運營檢查的作業(yè)指導書，具體描述實行運營檢查的過程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的擬定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。2.6標準物質標準物質是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質量管理、質量保證、技術仲裁等方面起著重要作用。2.6.1標準物質定義、分級、編號及量值的溯源體系⑴定義有證標準物質是經(jīng)權威部門認證的標準物質，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序擬定，并可溯源到準確復現(xiàn)表達該特性量值的計量單位。我國有證標準物質由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產(chǎn)。⑵分級我國將標準物質分為一級和二級，它們都符合有證標準物質的定義。一級標準物質(PrimaryReferenceMaterial)定值準確度高，重要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質定值，是量值傳遞的依據(jù)。一級標準物質具有如下條件：①用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。②準確度具有國內最高水平，均勻性在準確度范圍之內。③穩(wěn)定性在一年以上，或達成國際同類標準物質水平。④包裝形式符合標準物質技術規(guī)范規(guī)定。二級標準物質(SecondaryReferenceMaterial)重要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使用，準確度能適應現(xiàn)場測量的需要。二級標準物質具有如下條件：①用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質定值方法定值。②準確度和均勻性未達成一級標準物質的水平，但能滿足一般測量的需要。③穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質測量的需要。④包裝形式符合標準物質技術規(guī)范規(guī)定。⑶編號一級標準物質的編號是以標準物質代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，第三位數(shù)是標準物質的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表達，排于標準物質編號的最后一位。二級標準物質的編號是以二級標準物質代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表達，排于標準物質編號的最后一位。⑷量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。SI制基準物質SI制基準物質現(xiàn)場分析有效方法比較法二級標準物一級標準物質標準方法高精度比較法現(xiàn)場分析有效方法比較法二級標準物一級標準物質標準方法高精度比較法圖1標準物質量值溯源圖2.6.2標準物質的作用⑴保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性標準物質是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質，可以使實際測量結果獲得量值溯源性。⑵保證測量結果的一致性、可比性通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質將測量結果溯源到國家單位制(SI)，保證測量結果的一致性、可比性，從而達成量值統(tǒng)一。⑶研究與評價測量方法標準物質可作為特性量值已知的物質，用于研究和評價測量這些成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和反復性，并通過驗證和改善測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術的發(fā)展。⑷建立測量系統(tǒng)的質量保證檢測機構通過使用標準物質進行質量控制，實現(xiàn)質量保證，這是保證檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。2.6.2標準物質使用與管理⑴標準物質統(tǒng)一采購，采購時應考慮使用的規(guī)定，如量值范圍、基體組成和標準值的不擬定度等；⑵建立標準物質總帳，并實行領用登記制度。標準物質總帳內容涉及：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結論、存放地點等信息；⑶標準物質按證書或有關的儲藏條件規(guī)定進行安全處置，指定專人保管，設專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標記明顯，并有防污染措施，以保證標準物質處在標準狀態(tài)，維持其有效性；⑷使用國家或有關部門正式批準的有證標準物質，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質基準。對于使用未經(jīng)正式批準的標準物質，必須通過度析、比對驗證，證明符合規(guī)定方能使用；⑸標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對擬定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足規(guī)定期方能使用，標準溶液的配制、定值、保管按有關規(guī)定執(zhí)行；⑹標準物質已超過其有效期限，或在有效期限內，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質報廢申請，經(jīng)審批后，及時解決；⑺屬于劇毒化學品的標準物質及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。2.6.3標準溶液配制管理要點⑴準確稱（量）取溶質對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充足干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至0.1mg。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。⑵對的選擇溶劑選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大體相同。必要時，應對溶劑質量進行檢查，若其純度不符合規(guī)定則應進行解決，以保證標準溶液的質量。⑶控制配制數(shù)量應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液則應分次少量配制。⑷做好標定工作應對標準溶液濃度進行定期標定，特別是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最佳每次使用前進行標定，保證準確無誤。3記錄與報告3.1記錄記錄是為已完畢的活動或達成的結果提供客觀證據(jù)的文獻。記錄的作用重要是為檢測工作的質量效用提供客觀證據(jù)，為防止和糾錯溯源提供依據(jù)。3.1.1記錄的基本規(guī)定⑴檢測測試過程的基本環(huán)節(jié)和依據(jù)；⑵參與檢測人員的資格；⑶檢測使用的儀器設備及場地；⑷檢測實驗環(huán)境條件；⑸檢測分析的數(shù)據(jù)；⑹檢測分析結果的判斷；⑺檢測實驗的結論等。3.1.2記錄種類凡對檢測工作質量和質量體系運營有效性有關的、需要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。與檢測質量有關的記錄分為技術記錄和質量記錄兩類。⑴技術記錄技術記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。涉及檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、協(xié)議、任務單，以及與檢測工作相關的技術方案、采樣點設立圖等說明資料。⑵質量記錄質量記錄是客觀反映質量或質量體系運營過程的信息載體，重要涉及質量體系內審和質量管理評審的記錄與報告、質量監(jiān)督、儀器設備運營檢查、儀器設備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或防止措施等。3.1.3記錄管理⑴所有的記錄必須指定專人負責管理；⑵制訂各類記錄的保存期限；⑶涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權；⑷記錄應保存在適宜的環(huán)境及設施中，有效防止污損、變質、蟲蛀和丟失；⑸記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權程序規(guī)定；⑹超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經(jīng)批準后，按有關程序予以解決。3.1.4檢測原始記錄規(guī)范原始記錄是編制檢測報告的重要依據(jù)，也是必要和也許時再現(xiàn)實驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除實驗數(shù)據(jù)和觀測記錄外，還要對所用儀器設備、標準物質、環(huán)境條件、實驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異?，F(xiàn)象進行如實記錄。檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。⑴原始記錄信息要完整。原始記錄應涉及以下內容：a)檢測的方法依據(jù)；b)使用的儀器設備名稱、型號及編號；c)檢測時的被測樣品標記；d)檢測時的環(huán)境條件；e)檢測觀測結果、數(shù)據(jù)及其計算；f)檢測人員和復核人員簽字；g)其他必要的說明。⑵原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關內容，不得使用鉛筆書寫；⑶原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上對的數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；⑷對的使用法定計量單位；⑸使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2報告檢測報告是檢測機構向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測機構工作質量的最終體現(xiàn)，因此檢測機構應準確、清楚和客觀報告進行的每一項檢測結果。3.2.1檢測報告基本規(guī)定⑴檢測報告的編制應符合國家有關法律法規(guī)及檢測機構所建立的質量體系文獻的規(guī)定；⑵報告中所使用的術語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；⑶使用法定計量單位；⑷檢測數(shù)據(jù)的解決與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；⑸必須加蓋相關的印章；⑹若有分包項目應注明，必要時可具體說明。3.2.2檢測報告內容檢測報告應涉及以下信息：a)標題；b)檢測機構名稱、地址及聯(lián)系電話；c)檢測報告唯一性標記，報告總頁數(shù)及頁碼；d)客戶的相關信息；e)檢測樣品的描述說明和明確標記；f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；g)檢測方法技術依據(jù)及說明；h)檢測儀器設備及檢測環(huán)境條件；i)檢測的結果，并適當輔以表格或簡圖加以說明；j)報告批準（或經(jīng)授權）人、審定人（合用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標記；k)報告的有效性聲明；l)對估算的監(jiān)測結果不擬定度的說明（假如合用）；m)特定方法、客戶規(guī)定附加的信息（合用時）。3.2.3檢測報告審核與簽發(fā)⑴報告審核檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。校對重要是對數(shù)據(jù)轉移、計算解決及報告內容差漏進行校對；審核是對報告的完整性、項目的齊全性、依據(jù)的對的性以及結論的對的性進行審查，審查內容涉及：①檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性；②檢測所依據(jù)方法、儀器設備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的對的性；③報告的檢測結果與檢測原始記錄的一致性；④報告內容及其檔案要件的完整性；⑤報告結論的對的性及報告編制的規(guī)范性。⑵報告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權簽字人簽發(fā)，同時應指定專人負責待發(fā)檢測報告的管理，實行領用登記制度。有關人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應遵循保護客戶信息和所有權程序的相關規(guī)定。報告由檢測機構的負責人或其授權簽字人簽發(fā)，對于授權簽字人應滿足以下規(guī)定：①相應授權簽字領域的資格和經(jīng)驗； ②能參與監(jiān)督平常報告產(chǎn)生的關鍵過程；③熟悉檢測標準與檢測程序（涉及理論基礎知識和技術領域的實際能力）；④能對檢測結果進行科學的分析評價；⑤熟悉質量標準體系的知識；⑥熟悉評審機構方針、政策以及對實驗室的有關規(guī)定；⑦有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質量體系和業(yè)務工作的開展。3.2.4檢測報告更改檢測報告的更正是指對檢測機構已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列因素之一需要對檢測報告進行的更正或補充。①發(fā)現(xiàn)檢測報告相應的檢測儀器設備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結果；②發(fā)現(xiàn)由于采用了不對的或不完善的檢測方法，導致檢測結果有誤；③發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；④為滿足客戶的合理規(guī)定。報告的更改可采用以下方式：①發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號；②以“報告的更改或補充的告知”的形式告知客戶（特別是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文獻格式。3.2.5檢測報告結論評價用語模式的建立⑴所檢項目所有合格模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。⑵所檢項目所有不合格模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。⑶所檢項目少數(shù)不合格模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。⑷所檢項目少數(shù)合格模式：該樣品所檢項目中×××符合GB×××標準，其余項目不合格。舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。⑸參照標準評價模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目……，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標準，該樣品所檢項目中菌落總數(shù)不合格，其余項目合格。4實驗室比對和能力驗證實驗室比對和能力驗證是檢測機構內部質量控制程序的有力補充。實驗室比對是按照預先規(guī)定的規(guī)定，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實行和評價的活動。能力驗證是運用實驗室間比對擬定實驗室的檢測能力的活動，它是為了擬定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其連續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對。⑴實驗室比對與能力驗證目的①擬定實驗室某項特定的能力；②為實驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，辨認實驗室不合格工作并制定相應措施；③擬定檢測新方法的有效性和可比性；④作為技術校核的一種方法，監(jiān)督檢測結果，增長客戶的信心；⑤保證檢測機構標準物質或儀器設備量值溯源性的規(guī)定，或與同類實驗室達成量值一致；⑵比對和能力驗證分類①實驗室內部比對和能力驗證運用實驗室內部檢測人員間比對來擬定實驗室能力的活動，是評價檢測人員是否具有勝任其所從事檢測工作能力的方法。②實驗室間比對和能力驗證運用實驗室間比對來擬定實驗室能力的活動，事實上是為了保證實驗室維持較高的檢測水平而對其能力考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。③設備比對運用實驗室間同類設備比對來擬定設備的測量能力及精確度的活動。④方法比對對同一檢測項目的不同檢測方法比對來擬定不同檢測方法準確性、可靠性的活動。⑶比對項目的選擇檢測機構自行組織的比對和能力驗證實驗，項目的選擇可從以下幾方面考慮：客戶投訴項目②無法溯源的儀器設備③使用非標準檢測方法的項目④新開展的項目⑤其他技術水平規(guī)定較高的檢測項目通過實驗室間比對，可以發(fā)現(xiàn)實驗室存在的問題。對于準確度不符合規(guī)定的實驗室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找因素，如測量前的儀器校準、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對于精密度不符合規(guī)定的實驗室，可從隨機誤差方面查找因素，如測量過程中環(huán)境溫度的波動、儀器穩(wěn)定性等。5測量不擬定度評估5.1定義及評估程序在計量技術規(guī)范JJF1001-1998《通用計量述語及定義》將測量不擬定度定義為：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述情況時，檢測報告應給出檢測結果的測量不擬定度：⑴當不擬定度與檢測結果的有效性或應用有關；⑵檢測方法規(guī)定；⑶客戶規(guī)定；⑷存在一個窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。分析引起不擬定度的因素分析引起不擬定度的因素給出測量不擬定度擴展不擬定度評估合成標準不擬定度A類標準不擬定度B類標準不擬定度評估各不擬定度分量圖2不擬定度評估流程圖給出測量不擬定度擴展不擬定度評估合成標準不擬定度A類標準不擬定度B類標準不擬定度評估各不擬定度分量對于出現(xiàn)臨界值時，應采用以下措施：①重新測定；②提供測量的不擬定度（測定次數(shù)＞6）。5.2常規(guī)檢測工作中的不擬定度的A類評估⑴在記錄控制狀態(tài)下，測量過程樣本合樣標準差sp的估算：sp=（）式中si是每次檢測時的樣本標準差，在同樣條件情況下，用此測量過程對被測量X進行n次反復測量，以算術平均值作為測量結果，其標準不擬定度為：⑵在規(guī)范化常規(guī)測量中，多批次相同或不同測量次數(shù)的不擬定度評估方法m批測量中次數(shù)相同時的不擬定度：m批測量中n次數(shù)不同時的不擬定數(shù)為：式中自由度;每一批自由度ui=ni-1⑶在常規(guī)理化檢查中，除對標準溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外，對單個樣品測試時，大于5次的機會很少。根據(jù)標準分析方法進行的常規(guī)檢查，或在反復性和復現(xiàn)性條件下，結果估計接近正態(tài)分布前提下對xi進行少數(shù)次獨立檢測，結果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算實驗標準差：式中C為極差系數(shù)。測量次數(shù)與極差系數(shù)的關系見表1，水中銘測定結果的標準差估算見表2。表1測量次與極差系數(shù)的關系測量次數(shù)n23456極差系數(shù)C1.131.642.062.332.53表2水中銘測定結果的標準差估算測定結果 x R s=R/C RSD=s/x×100%p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)/%第一組n=230.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26第二組n=330.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27第三組n=429.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60⑷臨界R0控制限在極差值估算中的應用常規(guī)檢查中，一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對相同數(shù)據(jù)時，對實驗標準差的估計帶來困難。臨界R0值在水質標準檢查方法中用于精密度的控制，它的建立基于收集實驗室對某項目測定期的極差值分布。如某實驗室在一段時間內收集的不同質量濃度銅的反復