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中藥制劑分析技術(shù)

精品課程配套電子教案點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本概述二、高效液相色譜法基本原理HPLC的基本原理和氣相色譜法基本相同,但由于液體與氣體在密度、粘度、擴散系數(shù)上有較大差異。因此,在HPLC分離過程中,速率理論三項動力學(xué)因素對峰擴展的影響與氣相色譜有較大差別。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本概述(一)渦流擴散項A

在HPLC中,A的含義與氣相色譜法是相同的,可表示為:A=2λdp由于HPLC固定相是高效填料,顆粒更小,填充均勻,A值變得更小,柱效更高。為了使A減小,可從兩方面采取措施:(1)采用小粒度、粒度分布均勻及球形或接近球形的固定相(填料)

填料的直徑(dp)越小,A越??;但dp越小,越難填勻(λ大)。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本概述(2)采用勻漿法裝柱,降低λ

目前HPLC填充柱柱效已達(dá)到每米10萬片。(二)分子擴散項B/u由于液體的擴散系數(shù)僅為氣體的萬分之一到十萬分之一。因此在HPLC中,當(dāng)流動相的線流速(u)略增大時(大于0.5cm·s?1),分子擴散所引起的色譜峰擴散就可忽略不計。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本概述(三)傳質(zhì)阻力項Cu

傳質(zhì)阻力項是影響色譜峰擴散的主要原因。在液相色譜法中傳質(zhì)阻力系數(shù)(C)與氣相色譜法不同,由三部分組成,分別為在流動相、靜態(tài)流動相及固定相中傳質(zhì)阻力系數(shù)(Cm、Csm及Cs)。在液相色譜法中,一般采用化學(xué)鍵合相,固定液只是在載體表面的一層單分子層,因此,在固定液中傳質(zhì)阻力Cs可以忽略。因此,C=Cm+Csm,將此式代入式(17-1)得H=A+Cmu+Csmu

(17-2)點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本概述式(17-2)為VanDeemter方程用于液相色譜的一般表現(xiàn)形式。該式說明液相色譜柱的板高

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