涂料有害物質(zhì)檢測

關于涂料有害物質(zhì)檢測第1頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月一、標準及方法依據(jù)二、氣相色譜基礎知識三、溶劑型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量測定四、內(nèi)墻涂料甲醛含量測定五、例題第2頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月一、標準依據(jù)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》GB18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》（GB18581-2009）第3頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月二氣相色譜基礎知識1基本原理 利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的吸附和脫附能力，當兩相做相對運動時，樣品各組分在兩相中受上述作用力的反復作用，從而使混合物中的組分得到分離。 色譜法本質(zhì)上是一種分離方法，它首先將試樣中各組分彼此分離，然后進行各組分的定性、定量。第4頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第5頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

2主要組成部分

載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體，如氮氣。樣品氣化，由載氣帶入色譜柱。 色譜柱——實現(xiàn)樣品分離。 檢測器——對流出柱的樣品進行識別和響應。 數(shù)據(jù)采集——將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，進行定性、定量分析。第6頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜圖相關術語峰面積（定量）峰高（定量）保留時間（定性）色譜峰基線第7頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3基本操作開機： 打開載氣控制閥（鋼瓶），調(diào)節(jié)到正常輸出壓力。 打開色譜儀的載氣壓力調(diào)節(jié)器，確保系統(tǒng)中有載氣流動。

第8頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

打開電源，按照分析項目，選擇需要的分析條件和方法。 打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，待檢測器溫度超過100℃，打開色譜儀的氫氣和空氣壓力調(diào)節(jié)器。點火。 打開計算機，打開色譜工作站，待基線走直以后即可進入分析。第9頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月注意：

氣相色譜使用全過程中必須保證柱中始終有載氣流動，“干燒”會導致色譜柱損壞。第10頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4保養(yǎng)維護

進樣墊隨時更換； 進樣口襯管（密封圈、石英棉）分析油漆、膠粘劑后要立即清洗；每隔一定時間（大約4~6個月），應對所有外加接頭用皂液進行檢漏； 及時清洗微量進樣器。第11頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月5定量方法 外標法

配制已知濃度的標準系列進行色譜分析，測得各組分的峰面積（或峰高）對濃度的標準曲線，然后在與標準系列同樣的操作條件下分析測試樣，從對應的標準曲線計算除試樣的濃度。TVOC、苯、膠粘劑三苯的檢測均使用外標法。優(yōu)點：操作簡單，計算方便缺點：對儀器的穩(wěn)定性和進樣技術要求較高第12頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

內(nèi)標法 在已知含量的標準樣品中加入一定量的某種純物質(zhì)作為內(nèi)標物，進行色譜分析，測定被檢組分的相對校正因子。在待測樣種同樣加入內(nèi)標物，同樣條件進行分析，根據(jù)校正因子計算。 膠粘劑TDI，溶劑型木器涂料三苯、TDI均采用內(nèi)標法。

第13頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

優(yōu)點：定量結(jié)果比較準確，操作條件和進樣量對分析結(jié)果影響不大缺點：每次需要用分析天平準確稱量內(nèi)標物和樣品的質(zhì)量。同時內(nèi)標物的選擇有局限性。增加了分離的難度。第14頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月三、溶劑型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量測定1檢驗儀器設備

圖1氣相色譜儀圖2安裝后的色譜柱第15頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

圖3進樣器

圖4安捷倫5mL樣品瓶

圖5國產(chǎn)10mL樣品瓶圖6色譜純試劑第16頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月圖7可刺穿的樣品瓶稱量狀態(tài)第17頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月2

色譜測定條件 氣化室溫度：240℃； 檢測室溫度：280℃； 柱溫：初始溫度50℃，保持5min，然后以10℃/min，升至280℃，保持5min； 氮氣流量：1.0mL/min； 分流比：分流進樣，分流比可調(diào)； 進樣量：1.0μL；

第18頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3相對校正因子測定3.1配制標準樣品： 分別稱取苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇及內(nèi)標物正戊烷各0.02g（精確至0.1mg），加入3ml乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。（對于瓶蓋可刺穿的樣品瓶，可先加入乙酸乙酯，用50μL注射器取20～25μL苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇，35μL正戊烷分別加入樣品瓶種。）第19頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3.2測定相對校正因子： 待儀器穩(wěn)定后，吸取1uL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖。圖8直接進樣示意圖圖9校正因子圖譜第20頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3.3計算相對校正因子： 苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇各自對正戊烷的相對校正因子Ri按下式分別計算：第21頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3.4樣品測定 按產(chǎn)品施工配比制備試樣,攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入約2g樣品和0.02g正戊烷（均精確至0.1mg），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。（配制樣品時可先加稀釋劑，再加樣品，最后從瓶蓋打入正戊烷） 在相同于測定相對校正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組份在色譜柱上的色譜圖。第22頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3.5結(jié)果計算 苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇各自的質(zhì)量分數(shù)（％）分別按下式計算：第23頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月四、內(nèi)墻涂料甲醛含量測定適用范圍 適用于室內(nèi)裝修用水性墻面涂料、水性墻面膩子。執(zhí)行標準 《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》GB18582-2008標準要求 游離甲醛含量≤100mg/kg。第24頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4.1原理采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH=6的乙酸乙銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應生成穩(wěn)定的黃色絡合物，冷卻后在波長412mn處進行吸光度測試。根據(jù)標準工作曲線，計算試樣中游離甲醛的含量。第25頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月圖13蒸餾裝置原理圖圖14蒸餾裝置搭設示意圖第26頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4.2標準工作曲線的繪制取數(shù)支50ml具塞刻度管，分別吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標準稀釋溶液（10ug/ml），加水稀釋至刻度，各加2.5ml乙酰丙酮溶液，在60°C的恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外分光光度計412nm波長處測定吸光度。以具塞刻度管中甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線。第27頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4.3樣品檢測4.3.1試樣的處理稱取攪拌均勻后的試樣2g（精確至1mg）置于50ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液，置于已預先加入10mL的水蒸餾瓶中，在餾分接收器中預先加入適量的水，浸沒餾分出口，餾分接收器的外部用冰水浴冷卻，加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器，用水稀釋至刻度，待測。第28頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4.3.2甲醛含量的測定在已定容的餾分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，搖勻。在60°C的恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計412nm波長處測試吸光度。同時在相同條件下做空白樣（水），測得空白樣的吸光度。如果試驗溶液中甲醛含量超過標準曲線最高點，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。第29頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月五、例題1.需要對游離二異氰酸酯含量指標控制的是：（）A:醇酸類涂料；B:硝基類涂料；C:聚氨酯類涂料；D:酚醛防銹漆;E:木器用溶劑型膩子。第30頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月2.內(nèi)墻涂料甲醛含量測定時，稱取攪拌均勻后的試樣_____g（精確至1mg）置于_____ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。（）A:2;50；B:1;100；C:1;50；D:2;100。第31頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3.標準《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》GB18581-2009中，試樣中含沸點大于250℃有機化合物的VOC含量的測定時，使用的標記物為：（）A:鄰苯二甲酸二甲酯；B:已二酸二乙酯；C:正戊烷；D:正十四烷。第32頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月4.標準《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》GB18581-2009中，要求VOC含量≤500g/L的是：（）A:聚氨酯類涂料；B:硝基類涂料；C:醇酸類涂料；D:膩子。第33頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第34頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月5.溶劑型木器涂料試樣中含沸點大于250℃有機化合物的VOC含量測定，若出現(xiàn)未能定性的色譜峰或者校準用的有機化合物未商品化，則假設其相對于______的校正因子為1.0。（）A:甲苯；B:正戊烷；C:已二酸二乙酯；D:鄰苯二甲酸二甲酯。第35頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月6.《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010中的術語正確的是（）A:總揮發(fā)性有機化合物：在規(guī)范規(guī)定的檢測條件下，所測得材料中揮發(fā)性有機化合物的總量；B:揮發(fā)性有機化合物：在規(guī)范規(guī)定的檢測條件下，所測得空氣中揮發(fā)性有機化合物的總量；C:總揮發(fā)性有機化合物：在規(guī)范規(guī)定的檢測條件下，所測得空氣中揮發(fā)性有機化合物的總量；D:揮發(fā)性有機化合物：在規(guī)范規(guī)定的檢測條件下，所測得材料中揮發(fā)性有機化合物的總量。第36頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月7.內(nèi)墻涂料甲醛含量測定時，表述正確的是：（）A:在已定容的餾分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，搖勻；B:在60°C的恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫；C:用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計412nm波長處測試吸光度；D:用5mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計412nm波長處測試吸光度。第37頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月8.內(nèi)墻涂料中揮發(fā)性有機化合物檢測時使用的氣相色譜儀需具備的條件包含：（）A:氫火焰離子化檢