![中藥指紋圖譜生盛習(xí)鋒_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a1.gif)
![中藥指紋圖譜生盛習(xí)鋒_第2頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a2.gif)
![中藥指紋圖譜生盛習(xí)鋒_第3頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a3.gif)
![中藥指紋圖譜生盛習(xí)鋒_第4頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a4.gif)
![中藥指紋圖譜生盛習(xí)鋒_第5頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a/bc69c16a4b0e3465499085b4003e7d5a5.gif)
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
中藥指紋圖譜盛習(xí)鋒
第一章中藥指紋圖譜技術(shù)與中藥質(zhì)量控制
1.1指紋圖譜的起源與發(fā)展
現(xiàn)代指紋鑒定始于19世紀(jì)末20世紀(jì)初的范罪學(xué)和法醫(yī)學(xué)。每個(gè)人的指紋在微小的細(xì)節(jié)構(gòu)造上各有不同,可以據(jù)以鑒別每個(gè)人的特征。指紋圖譜技術(shù)應(yīng)用于植物藥質(zhì)量控制,是從20世紀(jì)70年代,色譜技術(shù)的發(fā)展,人們大量采用薄層色譜(TLC)方法,將植物中化學(xué)成分展載于由各種擔(dān)體鋪成的薄層板上。根據(jù)薄層板上的斑點(diǎn)的位置、斑點(diǎn)大小、斑點(diǎn)顏色、斑點(diǎn)數(shù)目的多少進(jìn)行定性鑒別,這種薄層鑒別方法具備了指紋圖譜的特征。20世紀(jì)70年代及80年代,出現(xiàn)薄層掃描儀,日本和我國(guó)部分學(xué)者用薄層掃描儀得到復(fù)方成藥掃描圖作為色譜指紋圖嘗試應(yīng)用于藥材及成藥分析。20世紀(jì)80年代及90年代,高效液相技術(shù)得到發(fā)展,同時(shí)植物藥中化學(xué)成分的分離鑒定、活性成分的不斷闡明,高效液相廣泛應(yīng)用于定性、定量分析。西方普遍采用高效液相色譜法對(duì)植物藥中已知及未知組分進(jìn)行控制,并形成相應(yīng)的規(guī)范。目前高效液相色譜法已成為當(dāng)前研究指紋圖譜的主要手段。
1.2中藥指紋圖譜的定義
中藥指紋圖譜鑒別借用了法醫(yī)學(xué)的指紋鑒定的概念。定義:運(yùn)用現(xiàn)代分析技術(shù)對(duì)中藥化學(xué)信息以圖形(圖像)的方式進(jìn)行表征并加以描述。由次生代謝產(chǎn)物組成的中藥提取物的色譜指紋圖譜不僅具備個(gè)體的絕對(duì)的惟一性,更強(qiáng)調(diào)的是物種特征的惟一性與同種植物中的相似性。
現(xiàn)代分析技術(shù):包括光譜、波譜、色譜、核磁共振、X射線衍射及各種技術(shù)的聯(lián)用。
中藥化學(xué)信息:植物藥(包括來源于植物的中藥材)的提取物(包括中藥的湯藥)與化學(xué)合成藥最根本的區(qū)別是,它(即使是單味藥材)是多種化學(xué)成分的混合體。這種多種化學(xué)成分的綜合體構(gòu)成了“中藥化學(xué)信息”。由于中藥的療效由多種成分協(xié)同作用或“相克作用”,中藥中的化學(xué)信息有一定的模糊性。只有部分化學(xué)信息(包括已知的活性成分、已知的非活性成分、一部分未知成分)可表征于指紋圖譜中。
表征和描述:“表征”是將中藥化學(xué)信息通過色譜圖(液相色譜圖、氣相色譜圖或薄層色譜圖)等方式進(jìn)行表達(dá);“描述”是對(duì)指紋圖譜經(jīng)過計(jì)算、分析、比較、評(píng)價(jià)等過程,以技術(shù)參數(shù)、指紋特征等加以說明。中藥指紋圖譜研究須經(jīng)過制備、分析、比較、評(píng)價(jià)和校驗(yàn)等過程。分析色譜指紋圖要求“準(zhǔn)確的辨認(rèn)”,不是“精密的測(cè)量”;比較供試品與對(duì)照品的色譜指紋圖譜是要求“相似”,而不是“相同”;評(píng)價(jià)色譜比較的結(jié)果,是根據(jù)色譜指紋圖譜的模糊屬性,著眼于宏觀的規(guī)律性的特征分析,即著重辨認(rèn)完整色譜的“圖貌”,而不是求索細(xì)枝末節(jié)。分析比較的結(jié)果,是對(duì)供試品與對(duì)照品之間的差異或一致性作出評(píng)價(jià)。
1.3中藥指紋圖譜與中藥安全、有效、穩(wěn)定和可控的關(guān)系藥物研究的主要內(nèi)容包括藥物安全性、有效性、穩(wěn)定性和可控性,四者缺一不可。已生產(chǎn)并臨床使用的注射劑等中成藥,由于經(jīng)過了藥效學(xué)測(cè)試、臨床評(píng)價(jià),安全性與有效性沒有,但是,現(xiàn)有的質(zhì)量控制方法的不全面性及生產(chǎn)過程中的不穩(wěn)定性導(dǎo)致各批次產(chǎn)品之間質(zhì)量出現(xiàn)差異,在臨床應(yīng)用過程中往往出現(xiàn)非正常的醫(yī)療事故。指紋圖譜研究的直接目的有兩個(gè)方面:
(1)
對(duì)中藥質(zhì)量控制的補(bǔ)充和提高。現(xiàn)有《中國(guó)藥典》質(zhì)量控制方法及新藥申報(bào)資料7,往往以1個(gè)或個(gè)以上成分為控制指標(biāo),在一定程度上反映了原藥材、中間體及成品的質(zhì)量,但任何單一的成分都難以準(zhǔn)確、全面地評(píng)價(jià)中藥質(zhì)量,不僅不能進(jìn)行真?zhèn)舞b別和優(yōu)劣判別,在很多情況下,所檢測(cè)的指標(biāo)成分(活性成分)還不具有“惟一性”,使用器材比較簡(jiǎn)單,操作比較粗糙,有時(shí)重現(xiàn)性差。《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求》要求將指紋圖譜檢測(cè)指標(biāo)及持續(xù)術(shù)要求作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)單列項(xiàng)目,是對(duì)現(xiàn)行中藥質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的有益補(bǔ)充。一個(gè)理想的指紋圖譜不僅能達(dá)到定性鑒別的目的,色譜圖中大部分藥譜理應(yīng)達(dá)到基線分離,對(duì)大部分成分應(yīng)可進(jìn)行定量分析。在沒有對(duì)照品的情況下,也可以已知標(biāo)準(zhǔn)品針對(duì)其他未知或無標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰進(jìn)行定量。因此,中藥指紋圖譜是對(duì)現(xiàn)行中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)近控制方法的提高。(2)
控制中間體、成品的一致性,減少批間差異中藥生產(chǎn)的原材料,因土壤、氣候等環(huán)境因素及采收加工的不同,實(shí)際使用時(shí)不能保證藥材質(zhì)量的穩(wěn)定,經(jīng)加工提取得到的中間體,每個(gè)批次在成分含量、成分組成及各成分比例方面都不能保持一致。通過指紋圖譜研究,可以掌握每一個(gè)批次的原藥材、中間體中成分變化,進(jìn)行有指導(dǎo)的合理“勾兌“,保證成品在成分含量、組成比例上一致,減少批間差異。無論是原藥材、中間體還是成品,因組方已固定、生產(chǎn)工藝相對(duì)恒定,藥品的安全性不可能直接通過指紋圖譜來保障,但中藥指紋圖譜可直接解決中間體、成品的批間一致性及穩(wěn)定性問題,從而可以間接并最終保障成品的安全性和有效性。一致性安全性指紋圖譜可控性有效性
1.4中藥指紋圖譜建立的意義與原則中藥指紋圖譜建立的是全面反映中藥內(nèi)在化學(xué)成分的種類與數(shù)量,進(jìn)而反映中藥的質(zhì)量?,F(xiàn)階段中藥的有效成分絕大多數(shù)沒有明確,采用中藥指紋圖譜的方式,將有效地表征中藥質(zhì)量。指紋圖譜已為國(guó)際社會(huì)所認(rèn)可,有利于中藥及產(chǎn)品進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)。中藥指紋圖譜的建立,應(yīng)以系統(tǒng)的化學(xué)成分和藥理學(xué)研究為依托,應(yīng)體現(xiàn)系統(tǒng)性、特征性、重現(xiàn)性三個(gè)基本原則。系統(tǒng)性:“系統(tǒng)性“是指指紋圖譜所反映的化學(xué)成分應(yīng)包括中藥有效部位所含大部分成妥的種類,或指標(biāo)成分的全部。如:中藥人參中所含的有效成分多為皂苷類化合物,則其指紋圖譜應(yīng)盡可能多地反映其中的皂苷成分;銀杏葉中的有效成分是黃酮和銀杏內(nèi)酯類,則其指紋圖譜可采用兩種方法針對(duì)這兩類成分,分別分析,以達(dá)到系統(tǒng)、全面的目的。特征性:“特征性“是指指紋圖譜中反映的化學(xué)成分信息(具體表現(xiàn)為保留時(shí)間或位移值)是具有高度選擇性的,這些信息的綜合結(jié)果,將能特征地區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣,成為中藥自身的”化學(xué)條碼“。如:北五味婦的高效液相色譜和薄層色譜指紋圖譜,不僅包括多種已知的五味子木脂素成分,而且還有很多未知成分,這些成分之間的順序、比值在一定范圍內(nèi)是固定的,并且隨藥材品種的不同而不同。通過這些整體信息,可以很好地區(qū)分北五味子與南五味子以及其它來源的五味子藥材,辨別藥材的真?zhèn)闻c優(yōu)劣。重現(xiàn)性:“重現(xiàn)性“是指所建立的指紋圖譜,在規(guī)定的方法與條件下,不同的操作者和不同的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能作出相同的指紋圖譜,其誤差應(yīng)在允許的范例內(nèi),這樣才可以保證指紋圖譜的使用具有通用性和實(shí)用性,也是作為標(biāo)準(zhǔn)方法所必備的特征之一。實(shí)現(xiàn)指紋圖譜的重現(xiàn)性,除在樣品制備方法、分析過程、結(jié)果處理待環(huán)節(jié)規(guī)范操作外,還應(yīng)建立相應(yīng)的評(píng)價(jià)機(jī)制,對(duì)指紋圖譜進(jìn)行客觀評(píng)價(jià),并公布標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。實(shí)現(xiàn)中藥指紋圖譜的三原則,保證其標(biāo)準(zhǔn)化,做到統(tǒng)一規(guī)范,這樣才可以使中藥指紋圖譜得以推廣應(yīng)用。
1.5國(guó)外植物藥指紋圖譜的應(yīng)用美國(guó)FDA:允許草藥保健品申報(bào)資料可以提供色譜指紋圖;WHO:1996年草藥評(píng)價(jià)指導(dǎo)原則中規(guī)定,如果草藥的活性成分不明,可以提供色譜指紋圖譜以證明產(chǎn)品質(zhì)量的一致。歐共體:在草藥質(zhì)量指南中稱,單靠測(cè)定某有效成分考察質(zhì)量的穩(wěn)定性是不夠的,因?yàn)椴菟幖捌渲苿┦且哉w為活性物質(zhì)。在歐共體藥品申請(qǐng)注冊(cè)表格中植物藥制品的“藥物專家報(bào)告“要求通過已知的具有治療作用的活性物質(zhì)對(duì)原料、中間體及成品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化控制。第二章中藥指紋圖譜研究方法學(xué)
2.1常用指紋圖譜研究的方法與技術(shù)研究對(duì)象的不同,指紋圖譜研究的方法與技術(shù)也不同,并都隨著現(xiàn)代科技技術(shù)的發(fā)展而發(fā)展。中藥指紋圖譜研究所采用的方法大致分為:色譜法、光譜法及其它。色譜法包括:薄層色譜法(TLC)、液相色譜法(LC)、氣相色譜法(GC)、高效毛細(xì)管電泳法(CE);光譜法包括:紫外光譜法(UV)、紅外光譜法(IR)、近紅外光譜法(NIR);X射線衍射法、核磁共振法(NMR)等。
(1)
X射線衍射法及核磁共振法這兩種方法能給出藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的結(jié)構(gòu)信息,部分信息也可能與特定化學(xué)成分直接關(guān)聯(lián)。但該兩種方法所使用的儀器在國(guó)內(nèi)尚未普及,不適應(yīng)該方法的應(yīng)用與推廣。在中藥指紋圖譜研究過程中不建議采用X射線衍射法及核磁共振法。
(2)
紫外可見分光光度法和紅外光譜法這兩種方法能夠給出藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的結(jié)構(gòu)信息,但所給出的信息是所有化學(xué)物質(zhì)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)信息的加和,不具備指紋特征,但可作為中藥指紋圖譜研究的輔助方法。(3可)近紅證外光膊譜法此方州法與基紅外睬光譜擊法原白理相譜同,司但檢叔測(cè)時(shí)甲采用俊近紅丈外波泉長(zhǎng),絕所給棋出的煎信息累是所活有化奇學(xué)物肺質(zhì)結(jié)徐構(gòu)信蛾息的宴加和渠,通屯過一挨系列誼樣本鬼的檢鋪測(cè)(劉必須棒預(yù)先遠(yuǎn)知道幟樣品礙中相肌關(guān)成襯分的擊含量向或樣賓本的府定性袋歸屬頃),血運(yùn)用址化學(xué)姓計(jì)量托學(xué)手久段,禿建立點(diǎn)了樣揪本與巷信息蚊之間爆的數(shù)拘學(xué)模盤型。渠運(yùn)用差該模熊型即窩可對(duì)鐘未知建樣本趙(如阻:新旬近購(gòu)譯進(jìn)的初原藥涼材或槳新生備產(chǎn)的釣成品焰等)襖進(jìn)行鑒辨別播分析袍(給況出結(jié)移果:某合格拔與否纏、含撈量多寶少等少)。優(yōu)點(diǎn)被:檢榨測(cè)速扮度快賞(通起常為海1mi涂n)層、操作飲簡(jiǎn)單風(fēng)、適簡(jiǎn)宜過爛程控哀制等兔。數(shù)據(jù)智處理綱需掌蔬握一詢定的跌化學(xué)衣計(jì)量妙學(xué)知蟻?zhàn)R。近紅撥外技拆術(shù)在楚農(nóng)藥社、化臘工、飛農(nóng)業(yè)憑等相康關(guān)領(lǐng)蝴域已牽廣泛蓋應(yīng)用端,方民法的笛成熟壞度較初高,薦在中罩藥質(zhì)附量控統(tǒng)制方棒面有屢較好曬的應(yīng)灣用前漠景,域可大校力推積廣近傻紅外鑼技術(shù)戒在原驅(qū)材料予質(zhì)量羽控制哄中的攤應(yīng)用趙。(4麻)薄層浪色譜躁法薄層手色譜倍法為膽傳統(tǒng)位的定筍性、世定量養(yǎng)分析鐮方法揪,廣舒泛應(yīng)塵用于光道地帳藥材孝的定垮性鑒雖定。20榮00矮版《爭(zhēng)中國(guó)蹲藥典滲》,島采用肯薄層迎色譜為法進(jìn)樂行定付性鑒秧別,添列于【鑒旺別】辨項(xiàng)下這;采降用薄蟲層掃豆描法隨進(jìn)行堅(jiān)含量衛(wèi)測(cè)定握,列析于【順含量掃測(cè)定擔(dān)】項(xiàng)逢下。優(yōu)點(diǎn)邀:操耀作簡(jiǎn)日單、綱分析眾速度恭快、撕一次艱分析務(wù)樣品皂數(shù)量鋪多。缺點(diǎn)莖:重眼現(xiàn)性蒼、精唉密度炮差??勺骷癁橹辛T藥指盼紋圖掛譜研丹究的信借鑒構(gòu)與補(bǔ)滴充。(5傷)液相諷色譜摟法最常午用的魂指紋匹圖譜忠研究宅方法四,其至中高掩效液饒相色池譜法贏(HP何LC能)具有痕分離見效能屑高、問選擇手性高屆、檢繼測(cè)靈哥敏高穗、分遣析速訓(xùn)度快釀、應(yīng)長(zhǎng)用范周圍廣輛等特禿點(diǎn)。中藥抬樣品禽中含違有的或成分諒絕大投多數(shù)溝可在費(fèi)高效腦液相賢色譜旬儀上懷進(jìn)行事分析隙檢測(cè)度,方琴法成膜熟,教中藥傳指紋房誠(chéng)圖譜話研究沈應(yīng)優(yōu)玩先考語(yǔ)慮高宗效液待相色技譜法佳。(6揚(yáng))氣相姐色譜杠法氣相宵色譜涂法主蜓要用尤于分旺析氣克體、莊揮發(fā)膊性和說半揮蓋發(fā)性迫液體牧以及哪能夠任產(chǎn)生漂足夠焦蒸氣吃壓的肅固體親,或悶者沸撇點(diǎn)在望50惹0℃?zhèn)}以下錫,相個(gè)對(duì)分魂子質(zhì)極量4多00捏以下誼的物助質(zhì)。在中隆藥質(zhì)且量控闊制中鵲主要沒用于嬌揮發(fā)薦油、江極性博較小話的成械分或緒衍生施化后罪的可湯揮發(fā)界性成飲分(箭如脂當(dāng)肪酸洞的酯弊)。特點(diǎn)夾:靈葡敏度瘦高、極分離僑度好傅、分律析速瞞度快碑,定陽(yáng)量分電析的蛛精密浙度優(yōu)常于1夾%,詢但分逆析范床圍只歲局限族于低拒沸點(diǎn)僑成分熊是其溫主要綢不足惹。為痕中藥近指紋著圖譜睛研究寧的主矩要方孤法之細(xì)一。(7摧)高效證毛細(xì)貍管電成泳法高效踐毛細(xì)償管電版泳法尼是以腿毛細(xì)錫管為幻玉分離握通道朵、以漠高壓供直流劣電場(chǎng)德為驅(qū)童動(dòng)力名的新返型分紐奉離分房誠(chéng)析技常術(shù)。哄適用視于中輩藥中胞帶電你荷的穩(wěn)化合止物(訪蛋白陜質(zhì)、四氨基抓酸、揉黃酮尼、生緊物堿媽)、箭有機(jī)咬酸、真單糖晨及一丹些中限性分杜子的搖分離熟分析樂,可是作為橋中藥凳指紋陽(yáng)圖譜鎖研究省的補(bǔ)乳充。(8墻)其它高效剪液相摟色譜盼與質(zhì)回譜聯(lián)理用(HP梅LC捐-M據(jù)S)峰、氣相度色譜助與質(zhì)刊譜聯(lián)酒用(GC布-M靈S)弊、毛細(xì)旱管電僻泳與乳質(zhì)譜忙聯(lián)用沾(CE幕-M欺S)等。這些菜方法澤可在仆指紋節(jié)圖譜早中的獵部分渴色譜流峰在坐無標(biāo)麥準(zhǔn)物虹質(zhì)驗(yàn)已證的掙情況乎下,同起到愛定性再鑒別扎的作摩用。最旺常用圍為:TL飛C、窗HP食LC走、G揭C。2.隆2絲式指錢紋圖蟻?zhàn)V研禍究常創(chuàng)用的揮儀器練與設(shè)菊備2.送2.身1豪薄層淡掃描句儀(1輪)薄層喇掃描岡流程點(diǎn)樣濤洗脫郵展開乓掃描溝檢測(cè)衡數(shù)據(jù)后處理(2泥)薄層點(diǎn)掃描致儀主材要部帽件典型當(dāng)?shù)谋z層掃亦描儀昨主要制由機(jī)臭械掃匪描裝蕉置和款數(shù)據(jù)獨(dú)處理車兩部淋分組嘴成,茅新型蛾的薄聽層掃輕描儀海配有借自動(dòng)銜點(diǎn)樣蒙器等潛。(3釋)主要鼠廠家肺及儀圍器型苗號(hào)日本棗島津CS系列驕;美劣國(guó)Sc壇ho編ef置fe脂lSD扔30某00等。2.訪2.洽2誕高效讓液相興色譜倦儀2蒸2匯.2片.3犁氣校相色腿譜儀2.蹄3英指織紋圖往譜研狗究對(duì)哨高效脫液相顛色譜羞儀的梯要求2.筒3.稿1蠟柱個(gè)外效擠應(yīng)應(yīng)特健別注專意“肚柱外肝效應(yīng)登”對(duì)巖分析盟結(jié)果技的影賄響。由于狠樣品股分子祖在液謀體流捐動(dòng)相街的擴(kuò)睜散系華數(shù)比續(xù)在氣神體中萄小4滅~5兼?zhèn)€數(shù)起量級(jí)縫,液險(xiǎn)體流幟動(dòng)相唇的流襲速也懷比氣疾相慢桿1~碗2個(gè)刪數(shù)量濤級(jí),芹因此厚,樣晨品注剃入色長(zhǎng)譜柱嚴(yán)后,侍在柱勾子以麗外任凱何死番空間勸(如柴進(jìn)樣稠器、汽柱接勒連接嚇管和霸檢測(cè)徑器)貼中,數(shù)樣品功分子授的擴(kuò)繳散和恨滯留倦都會(huì)繭顯著防引起勉色譜鋼峰的冶擴(kuò)散瘡,而條使柱寧效降頃低,固所以干柱外腦死體得積的擔(dān)影響擁量不無能忽治略。在制飲造和際使用尖高效齒液相輪色譜注儀時(shí)鑒,應(yīng)薪使柱音外效尸應(yīng)減夜至最臂小,旺以獲臺(tái)得理態(tài)想的真分析恥結(jié)果即。建議:色瘦譜柱陵及檢城測(cè)器誼前死體作積應(yīng)缺最小。2.展3.攻2行流動(dòng)延相的港脫氣流動(dòng)潔相在萄使用鼻前必百須進(jìn)慨行脫街氣處雕理,池以除掉去其儉中溶庸解的羽氣體龍(如O2羞),防止幸在洗枕脫過塌程中揉,因葬壓力煙降低林而產(chǎn)輪生氣蒸泡。泛若在熄低死摟體積啊檢測(cè)將池中根存在擁氣泡弱,會(huì)宮增加申基線滋噪聲羊,嚴(yán)鑒重時(shí)咸會(huì)造交成分沉析靈狼敏度續(xù)下降白而無既法進(jìn)爹行分兩析。溶解輕在流苗動(dòng)相絲式中的葉氧氣獲會(huì)造堪成熒朋光猝抹滅,似影響汗熒光覺檢測(cè)瓦器的拋檢測(cè)搏;可祖導(dǎo)致紐奉樣品裹中的非某些軌級(jí)組稠分被呀子氧偶化或打使柱軋中固將定相幅發(fā)生齡降解無而改瘋變柱宇的分瓜離性君能。常用繭的脫享氣方稠法有離線州式脫失氣和在線碗式脫討氣。離線疏式脫紗氣:吹區(qū)氦脫裕氣法鐘、加悟熱回谷流法抵、抽文真空兩脫氣倦法、解超聲膀波脫悟氣法陰等。錢離線沈式脫遼氣會(huì)莊因流慚動(dòng)相劍存放拒時(shí)間膊的延賠長(zhǎng)以大致有辮空氣周重新冷溶解亂在流姥動(dòng)相禁中;在線顛式脫慘氣技術(shù)司是把疾真空釣脫氣旁裝置胸串接院到貯丹液系糊統(tǒng)中御,并傳結(jié)合揪膜過左濾器書,實(shí)貍現(xiàn)流走動(dòng)相翼在進(jìn)泊入輸快液泵置前的景連續(xù)姨脫氣革。在舍線式是脫氣膏法的預(yù)脫氣聰效果肚明顯條優(yōu)于憶離線辛式脫巷氣法幕,并任適用皮于多羽元溶存劑體航系。建議:選譜擇在線涌脫氣。2.哀3.池3擱梯濁度洗火脫梯度桌洗脫日是流請(qǐng)動(dòng)相屠中含蒼有兩堅(jiān)種或霧兩種涉以上強(qiáng)的不樹同極邀性的沸溶劑箏,在麗洗脫珍過程閘中連墳續(xù)或軌間斷列改變浸流動(dòng)摸相的慶組成勝,以幻玉調(diào)節(jié)傅它的濃極性漫,使朱每個(gè)墊流出悉的組勤分獲叼得最幕理想腸的分民離效提果,肆并使艱樣品誤中的窮所有并組分年可在膊最短白的分看析時(shí)朝間內(nèi)聽,以湖適用米的分殘離度勁獲得抹圓滿神的選植擇性急分離建。分迷為高暈壓梯滴度和勒低壓局梯度敏兩種遠(yuǎn)方式老進(jìn)行晌操作腿。由于游高壓塔梯度騾裝置哀中,而每種志溶劑樣是分標(biāo)別由量泵輸笨送的移,進(jìn)禮入混細(xì)合器助后,彈溶劑嘉的可條壓縮叢性和倦溶劑折混合臂時(shí)的絮熱力忌學(xué)體為積的章變化羊,可方能影外響輸答入到遇色譜即柱的合流動(dòng)遺相的時(shí)組成跡,因眼此高謝壓梯酷度洗宏脫過軋程中梨為保冷證流尺速穩(wěn)災(zāi)定必仍須使茂用恒倆流泵麻,否月則很陷難獲揚(yáng)得重典復(fù)性挎結(jié)果培。低壓修梯度攔是在貴常壓傍下將訪多元摟溶劑盡輸至程混合孕器中址。優(yōu)點(diǎn)龍是:趨①僅業(yè)需要訂使用棚一個(gè)光高壓麻輸液放泵;通②減羨小了洗溶劑篩可壓米縮性適的影怠響,用并能嗚完全嫁消除爪由于厚溶劑抵混合凱引起穗的熱辭力學(xué)宣體積脹變化稼帶來居的誤他差。建議:選話擇低壓兇梯度。2.惠3.室4銀樣品烈進(jìn)樣進(jìn)樣麗器有盆以下社幾種拉:(1裕)停流違進(jìn)樣鈔裝置為防系止在聯(lián)帶壓逢操作笛下引稍起流煎動(dòng)相濾泄露僵,此目裝置精要求飾進(jìn)樣懷前壓懲降至掀常壓趨下再爸進(jìn)樣意,操餐作繁協(xié)瑣,冒已較鞠少使扛用。(2綱)六通拍閥進(jìn)嘗樣裝駐置該方毫法重巷現(xiàn)性肯較好法,較盈常用悲。(3傭)自動(dòng)鹿進(jìn)樣籮器自動(dòng)感進(jìn)樣洲器由議計(jì)算邪機(jī)自剛動(dòng)控姐制定薯量閥貞,按看預(yù)先欄編制識(shí)的注廈射樣仇品操道作程較序工傾作。圍取樣千、進(jìn)失樣、陳復(fù)位葬、樣脖品管跑路清誓洗和耐樣品神盤的餓轉(zhuǎn)動(dòng)額,全矮部按徹預(yù)定誦程序昨自動(dòng)余進(jìn)行謹(jǐn),一輔次可勉進(jìn)行提幾十宵個(gè)或年上百少個(gè)樣苗品的智分析郵。自動(dòng)茂進(jìn)樣姥的樣夫品量壘可連牽續(xù)調(diào)恐節(jié),腐適合議大量遼樣品踏分析越,節(jié)洽省人閱力。(4廚)建議:中蘭藥指僑紋圖累譜研黑究過肅程中稠,由護(hù)于對(duì)恨樣品喊的進(jìn)掉樣量肌精確芹度要普求不儲(chǔ)高,市因此防對(duì)進(jìn)留樣器河的選音擇可速結(jié)合奴研究蠶者的隊(duì)實(shí)際舟情況再,建截議選抱擇六通胞閥手駱動(dòng)進(jìn)宜樣裝歇置。2.握3.嚷5踩色譜找柱2.夫3.盤6予柱挑溫不同惠柱溫話下同榜一成效分在滲的??戳魰r(shí)狀間往租往發(fā)迎生遷構(gòu)移,助有時(shí)侄還影駛響成畝分之購(gòu)間的種分離蘿效果晃。由于檢中藥須樣品住成分階的復(fù)督雜性塵,尤叢其是簽中藥猶指紋臉圖譜棄技術(shù)會(huì)要求均色譜貸峰的飛相對(duì)希保留葛時(shí)間猛、峰閃面積忍比值昏的相藝對(duì)恒用定,得對(duì)柱蜂溫的恢要求拐應(yīng)嚴(yán)擇格控李制,毀以保槍證分獨(dú)析方竄法的堆重現(xiàn)按性。建議:選錯(cuò)擇柱溫居箱。2.舞3.儀7屠檢洪測(cè)器(1返)紫外攝線檢風(fēng)測(cè)器應(yīng)用盤最廣晝,要鋼求分蔥析樣屯品必杯須在稿紫外濟(jì)線區(qū)叢有吸嘗收。特點(diǎn)湯:靈打敏度觀高、黨線性件范圍跨寬,古可做執(zhí)成很艇小池抱體積閣的流尊通,豎對(duì)流婚動(dòng)相恭的流嚴(yán)速和守溫度貝變化攻不太左敏感享,易夾操作化,不搭破壞蹈樣品饞,波冬長(zhǎng)可拉以選閘擇及勞可用隱于梯毒度洗膊脫。(2柳)示差乳折光云檢測(cè)豪器示差悠折光杏檢測(cè)施器是莫通用解型檢跨測(cè)器鋤,對(duì)括在可舌見光筍或紫祝外線功區(qū)無妄吸收腳的樣仇品一茅般選膀用。似不破壤壞樣雁品,混缺點(diǎn)患是對(duì)忍溫度愁變化經(jīng)敏感設(shè),不蜓能用瞞低梯妖度洗善脫,作靈敏抗度低纖,不繭能用吃于痕宏量分村析。(3瘋)熒光鴿?rùn)z測(cè)炕器(4輔)電化徐學(xué)檢擋測(cè)器(5鏡)二極峰管陣私列檢返測(cè)器光束喚通過歡流通腳池、戶分光騎系統(tǒng)臘后,魂使所缸有波壩長(zhǎng)在吐二級(jí)磁管陣初列檢副測(cè)器爸同時(shí)偏檢測(cè)兔器,旅可得斬三維托的時(shí)簽間-牽色譜扶信號(hào)偽-吸顯收光想譜圖閃。特點(diǎn)談:可恒進(jìn)行務(wù)全波趟長(zhǎng)檢特測(cè),報(bào)一次杠進(jìn)樣賺可以伶檢測(cè)虧到樣公品中棋不同踢波長(zhǎng)存下的桶所有伐組分劈燕;光皮譜分罰辨率句高,材可以儲(chǔ)檢測(cè)顧色譜慈峰的便純度舉;靈膨敏度星高,刊線性屆范圍夸寬,沫基線慎噪聲剩小??傻脷灥剿撚薪M挨分的欲全波習(xí)長(zhǎng)掃交描圖饞,可果用于翻定性梯分析或,通著過對(duì)極三維沃色譜懼圖的敞分析繼,可嫌以優(yōu)叉化檢蕩測(cè)波近長(zhǎng)。(6折)蒸發(fā)襯激光落光散笑射檢荷測(cè)器通用板性檢沒測(cè)器動(dòng)??煞家詸z否測(cè)揮眨發(fā)性燙低于航流動(dòng)墊相的顛任何第樣品鴨,可亦作于廣無生些色團(tuán)獸物質(zhì)墓的檢公測(cè),弱如碳存水化倦合物毛(多謠糖)也、類堂脂類芽(磷暈脂)地、皂知苷、肉不進(jìn)剪行衍建生化徒的脂乞肪酸橋和氨乏基酸駱,以抄及結(jié)衣構(gòu)不紗明又蝴無標(biāo)震準(zhǔn)樣戶品的旱未知佩物。根據(jù)競(jìng)具體燭情況燃,進(jìn)表行選溉擇。樹據(jù)統(tǒng)碌計(jì),問95被%的肉中藥穴組分花在可問見光鍵或紫莊外線毯區(qū)有尖吸收聾,可售首選影配置襲可編穩(wěn)波長(zhǎng)情紫外融線檢坑測(cè)器轎(VW億D)樂。建議:在掀指紋堪圖譜佳研究菜過程守中,淚由于麥并不答完全嶼了解樂樣品計(jì)中所嗚含組稈分的暗化學(xué)養(yǎng)結(jié)構(gòu)寫,尤恒其是沿復(fù)方述制劑功所含特組分滴結(jié)構(gòu)碰類型號(hào)不一碑,最懶大吸漲收波黑長(zhǎng)各配不相妻同,治很難繞一次陜成功航地選波擇好貴檢測(cè)美波長(zhǎng)夏。因魚此最好器選用婆二極寫管陣粗列檢衛(wèi)測(cè)器。第三盆章廁中擇藥色財(cái)譜指廉紋圖徹譜研癢究過溝程中肥的關(guān)上鍵問崗題指紋陵圖譜送技術(shù)怪在植堆物藥劈燕領(lǐng)域瓦已應(yīng)數(shù)用十傻余年轎,研掠究方唇法與罷研究鋤思路當(dāng)相對(duì)駛成熟比,已解形成接共識(shí)嘗,普故遍采是用HP壤LC全、T泉LC此、G禿C或NI沒R(近紅將外技攔術(shù))上,對(duì)嚼植物帆藥有塘效組因分進(jìn)黨行全差成分果質(zhì)量尊控制訂,即直指紋享圖譜敢技術(shù)喪。3.諒1油方案免設(shè)計(jì)饅與思它路3.語(yǔ)1.坦1說研究蔬對(duì)象哀的確孟定植物析藥或役中藥呈的成克分可傭分為衣:蛋鞭白質(zhì)壇、脂狂類、障糖及批衍生執(zhí)物、相有機(jī)密酸、胞酚類釀、鞣粗質(zhì)、旋醌類聯(lián)、內(nèi)尿酯、姐香豆她精、撈黃酮嫩類、究皂苷獵類、暮生物爽堿類條、甾述體類品、萜白類、蝕揮發(fā)賞油等充。當(dāng)研印究某重個(gè)注失射劑訓(xùn)品種果的指肥紋圖舌譜時(shí)唐,首董先必?fù)繇氄{(diào)今研相厚關(guān)的粉文獻(xiàn)晨、新私藥申翼報(bào)資多料(籃質(zhì)量寺部分桐和工俊藝部栗分)都及其禿它研園究結(jié)蜜果,編盡可側(cè)能詳僚盡地滔了解抓藥材穗、中至間體膨及成窗品中見所含莊水量州成分檔的種祝類及迎其理嘩化性童質(zhì),緊經(jīng)綜總合分籌析后若找出店成品梳中的洪藥效悅成妥洋或有歷效成醒分,傲作為食成品酸或中尊間體想指紋澤圖譜渾的研敬究對(duì)崇象,路即分隔析檢丑測(cè)目拘標(biāo)。如:制黃芪翅含黃危酮、堅(jiān)皂苷筒及多侄糖;魄黃芪狗多糖胡注射規(guī)液是檔以黃版芪中泊的多竹糖為千原料版,因足此對(duì)士黃芪釀多糖腥注射絮液進(jìn)穿行指漂紋圖袋譜研隔究時(shí)崖應(yīng)以強(qiáng)多糖休作為溜研究餓對(duì)象末;研翁究其逐中間消體時(shí)師也應(yīng)辣以多饅糖為杠研究摸對(duì)象嫂;研戀究原承藥材踐的指秒紋圖競(jìng)譜時(shí)矮應(yīng)把朋黃酮喇、皂慕苷及蠻多糖幫作為鹽研究倘對(duì)象秩。復(fù)方寶應(yīng)以健君藥隱、臣騾藥中蛙有效禍成分梢作為逼主要稼研究亦對(duì)象刻,佐淡使藥府中的矩成分琴可采形用其肥它指藍(lán)紋圖萄譜方役法進(jìn)盲行輔接助、葬補(bǔ)充術(shù)研究威。3.亦1.霞2柏研究啦方法蓬的選越擇主要遼采用割色譜錘法。漿各種陰色譜雅法是饒互補(bǔ)雅的,何應(yīng)根亞據(jù)研愈究對(duì)狼象的非實(shí)際珠需要昨和可較能以濫及按廉照不超同色辟譜技狂術(shù)的態(tài)特點(diǎn)門和優(yōu)狂勢(shì)而見定,雄目的皆是保純證方部法的魯重現(xiàn)餅性和暴確能洽反映射產(chǎn)品情質(zhì)量穩(wěn)的主祝要化返學(xué)成碰分。一個(gè)瘡中藥智制劑懶指紋包圖譜瘦應(yīng)可袍以同歪時(shí)采填用兩勒種或棚更多震種方牌法進(jìn)翼行研挖究。指紋革圖譜邊研究潛方法素應(yīng)根章?lián)械志繉?duì)費(fèi)象的大物理搭化學(xué)味性質(zhì)今來選灑擇,腥大多痕數(shù)方雁法可騾采用HP壯LC法。勸通常歸揮發(fā)宴油類聲采用GC注。一些啊難以齊檢測(cè)閉或采屬用上剝述方泉法得雅不到善較理仗想的港分離沿效果委時(shí),所可采彈用TL窄C或CE憂。3.佩1.怪3欄研究婦內(nèi)容根據(jù)躁國(guó)家宮藥品勸監(jiān)督爐管理捆局下套發(fā)的外《中但藥注乓射劑滑指紋帝圖譜聾研究個(gè)的技吃術(shù)要吐求》漫(暫醫(yī)行)胞的規(guī)咬定,明主要尚研究?jī)|內(nèi)容惡有原窄藥材恢、中卸間體薪、注納射劑段的指辰紋圖證譜,幻玉涉及器樣品芒名稱雙、來晨源、宴制備被、測(cè)喂定方循法、巖指紋慢圖譜皇及技?jí)男g(shù)參粥數(shù)等腰研究毫項(xiàng)。3.郊2皇原瓶藥材炒、中痕間體嘗及注論射劑品樣品配選擇橋與收投集中藥咽是天譽(yù)然產(chǎn)翠物,東中藥抓的活質(zhì)性成植分都敲是次毛生的直代謝烈產(chǎn)物傳,本繡身有真它內(nèi)脅在的便不穩(wěn)秀定性厭。我掉國(guó)藥驢材品柴種多蔬、產(chǎn)怎地廣囑、分輛散度貼大,路造成憐了中系藥材氏基源踢復(fù)雜險(xiǎn),形毀成許伍多同望名異孤物的緒品種吳,這善些品音種在損傳統(tǒng)勤中醫(yī)劉臨床歷中并誕未加恨以細(xì)構(gòu)分,江其中曉多數(shù)僵已收會(huì)入《匯中華曠人民兔共和善國(guó)藥爛典》學(xué)。對(duì)擦于《侄中國(guó)貓藥典俗》收和載的涌品種糟,從佩中醫(yī)化的角鄰度均親可入遍藥,躺這種癢多基義源藥張材增仿加了族色譜商指紋援圖譜厘研究宣的難伙度。近年吧由于柿藥材征量需近求增彼大,點(diǎn)藥材盆資源舞破壞蹤蝶嚴(yán)重問,藥廉材內(nèi)艦在質(zhì)骨量下掠降,穩(wěn)炮制辭加工排的粗待放造桑成有跡效成飾分的累流失離,人竿為因智素造您成了榮藥材燦質(zhì)量腳不穩(wěn)捧定,這不利暮于色烏譜指事紋圖希譜的謊研究狂與應(yīng)唇用。我國(guó)犧藥材GA列P工程銳已起龍步,迫將有重利于褲中藥候注射落劑及碰其它茶制劑貧的質(zhì)議量控段制。已生獸產(chǎn)的露注射溜劑,妨因生杠產(chǎn)中杏藥材批來源謠基本株確定旬,在箱補(bǔ)充課其指蔽紋圖茅譜時(shí)棄,原棚藥材畜樣品遺的收氧集應(yīng)廟遵循脾以下尼原則另:①藥逢材盡摔可能澡固定部產(chǎn)地夜(如已道地腐藥材旁)、縮慧采收粗期、春炮制滑方法是;②對(duì)秩已往炕生產(chǎn)椅使用世過的霜藥材歸應(yīng)結(jié)背合臨蘆床使榮用情功況選賽擇收條集樣供品,榆對(duì)工滾藝穩(wěn)靠定、嫌療效遠(yuǎn)恒定印、臨卸床使檢用中云很少耕出現(xiàn)彈異常阿醫(yī)療瞞事故條的藥混材批罰次應(yīng)怒重點(diǎn)盤選擇咱;③另確外還助應(yīng)收穗集不校同產(chǎn)擾地、筑不同峽采收役期的趴藥材悼,這擦些藥況材雖抗然含志量高趴低不益同,退組成伐比例油各異盾,但夏當(dāng)正泉常使養(yǎng)用的德藥材宣一旦億出現(xiàn)哪偏差握時(shí),池可通右過這儀些批醒次的疼藥材榜實(shí)行省合理獄“勾極兌”與。通翁過對(duì)找指紋冶圖譜款的研取究,薪可以蛋對(duì)“俯勾兌地”過殲程進(jìn)撈行指搬導(dǎo)。中間創(chuàng)體、糾注射舟劑因傲其生耳產(chǎn)工擔(dān)藝已另經(jīng)恒侵定,滲樣品勝的收抹集原伏則也灰應(yīng)重彼點(diǎn)選鹽擇工危藝穩(wěn)弄定、格療效寧恒定青、臨煙床使軌用中男很少呈出現(xiàn)柿醫(yī)療熄事故示的批婚次。根據(jù)守《中克藥注祝射劑航指紋逃圖譜語(yǔ)研究等的技懼術(shù)要壤求》跡(暫莫行)好之規(guī)闊定,噸原藥雷材、白中間候體及謠注射負(fù)劑樣浩品至搶少應(yīng)已收集擔(dān)10攔批次售。不異可以虛同一日批次料的樣填品分削散成旨數(shù)個(gè)且批次多,充銷當(dāng)樣詠品。3.專3語(yǔ)原藥晝材、墳中間糠體及挪注射督劑的吸預(yù)處槳理在指器紋圖它譜研刪究過接程中晉,供衛(wèi)試品喬(原焦藥材麗、中姨間體嗽及注丑射劑靠)溶嗚液的胞制備賭過程允不是唯關(guān)鍵腥性的杰技術(shù)呈問題唇,但象操作穩(wěn)煩瑣衣。原藥扮材的惰供試貧品制午備最展為復(fù)紙雜。洽原藥奴材所櫻含的具多種牽組分括混雜即在一批起,耀樣品京制備弓時(shí),州應(yīng)根儀據(jù)所照含成論分和公物理第化學(xué)解性質(zhì)轟,通旁過萃益取、革沉淀殲、吸智附或貿(mào)通過袍化學(xué)子反應(yīng)我,分冶離富認(rèn)集樣結(jié)品。如:蜘黃芪途藥材紐奉中的命黃酮誘類成熄分通奶過堿腐水萃節(jié)取,俗皂苷懸類成請(qǐng)分通組過大工孔樹扭脂吸返附;秩苦參匪中的壺總生故物堿才通過雖陽(yáng)離固子樹惜脂吸閥附與永解吸干附。中間予體是仰原藥聾材經(jīng)身過了緩多步文處理晚而得盜,已陽(yáng)經(jīng)濾據(jù)過了削大部戀分成躁分,梨只保互留一與小弦部次分有接效組犬分,會(huì)樣品至制備除時(shí),絡(luò)可針夏對(duì)有業(yè)效成很分處困理,熟并參綁照原趙藥材傘的制盡備方桂法。樣品標(biāo)富集根后,寶尚需起過氧裁化鋁凡預(yù)柱沿、C1溉8預(yù)柱和、硅黨膠預(yù)隔柱、任聚酰脾胺預(yù)勢(shì)柱等桶,以故除去遷色素孩等雜體質(zhì),纖避免攪干擾帶或?qū)α_色譜彎柱的打損耗命。注射汁液中漂除少窩數(shù)品畏種添疫加助棚溶劑良外,觸所含與化學(xué)復(fù)成分尺均具祖有較承好的垂水溶皮解性刺能,鏡面且鄉(xiāng)豐研究晝生產(chǎn)病工藝恭時(shí)考鴿慮到假色素銳、生院物大堅(jiān)分子仍等因沃素,振生產(chǎn)柱過程韻中已撇通過副微孔庭濾膜萌、脫煮色等至操作郵,因摘此,焦樣品候無需棉特殊冒處理柔,可株直接近分析騙檢測(cè)潤(rùn)。3.蠟4巡壽色吉譜條票件選活擇指紋潤(rùn)圖譜沫的色范譜條拌件是馳研究惠檢測(cè)鑒方法括過程油中最案重要灘、關(guān)罩鍵性所的內(nèi)寨容。我們蛙以HP椒LC法為忘例,暑闡述移各影脫響因歉素及種解決壘途徑此。3.超4.睬1贏流抱動(dòng)相可用件作流杜動(dòng)相庭的溶侮劑有繁:乙扇腈、斃甲醇哨、乙廚醇、航四氫度呋喃惠、氯奏仿、眾二氯俱甲烷捕、正傲已烷撞等。坊反相果高效氣液相軟,以楊乙腈弦-水繪系統(tǒng)離比較蔬適合池梯度鵝洗脫彩。醇甘-水著系統(tǒng)鉤由于尺熱力氧學(xué)和競(jìng)可壓嘗縮性腔因素勢(shì),在神梯度使洗脫捏時(shí)易涂導(dǎo)致撞基線拌漂移已。在流尋動(dòng)相景中可巡壽加入邀磷酸緣瑞、乙之酸、萍三乙寧胺、湊二乙矛胺、銅正丁壤基溴飼化胺應(yīng)、十執(zhí)二烷泄基磺戶酸鈉交等各臣種改逃性劑煎,或疤采用頸磷酸直-磷偏酸氫穴二鈉濤/磷遍酸二王氫鈉培、乙半酸-醬乙酸晌鈉緩蠻沖溶照液,賞以達(dá)景到改蛋善色比譜峰學(xué)分離脆程度譯及改共善峰排形的裹目的所。樣品魄中如窮有部采分成鞋分的姐極性希較小說,在邊流動(dòng)抗相中冷可加靠入少映量異境丙醇列、四沿氫呋籠喃、俯氯仿叼、環(huán)幸糊精湯等,棚增加盈流動(dòng)戲相對(duì)捎樣品掩的溶掌解性楚,一宰方面務(wù)改善朋峰形表,另瀉一方汽面可昂快速域洗脫案。對(duì)黃梨酮類鄉(xiāng)豐、酚午酸類賞成分者可參撲考選咐擇乙伐膊-納水-埋酸系漏統(tǒng)的噸流動(dòng)滾相;刃對(duì)皂她苷類罵成分暴可參墨考選呀擇乙身腈-止水系菠統(tǒng)的煌流動(dòng)外相,貼生物擠堿類城成分腔可參疊考選唉擇乙筐腈-內(nèi)水-手三乙姐胺等基系統(tǒng)樓的流雕動(dòng)相長(zhǎng)。3.竿4.須2本檢測(cè)利波長(zhǎng)選擇架有以素下方驅(qū)法:①參則照樣摧品的佛全波券長(zhǎng)紫劃外線坑吸收宴圖,原選擇厘吸收池峰值說;②參萄照對(duì)逼照品掀的全嚼波長(zhǎng)炮紫外豈線吸第收?qǐng)D彎,選橫擇吸痰收峰嘴值;③根助據(jù)君沈、臣此、佐鼓、使召的組藥方理缸論,壺在盡偽可能否兼顧柄佐使能藥的穴同時(shí)貪,主撕要選忙擇君午、臣槐藥中塵有效扇成妥饞的及鄰收峰佛值。一個(gè)餐檢測(cè)扎波長(zhǎng)鋤下的乘色譜凈圖如專不能編達(dá)到未控制棍質(zhì)量忙的目冠的,嚴(yán)可建桑立多酒個(gè)檢脅測(cè)波倚長(zhǎng)下玻的指禮紋圖羽譜。3.搶4.木3壞柱溫柱溫徑的選劣擇與演恒定乎是影倚響指微紋圖醬譜技塌術(shù)穩(wěn)搬定的揮主要淡因素燦之一忽。適紙宜的抓柱溫討不僅呢影響穩(wěn)色譜相峰的態(tài)分離她效果冒,而奔且柱晝溫發(fā)論生變暗化將燈導(dǎo)致匠色譜閃峰保尤留時(shí)絮間的略遷移棟,技四術(shù)參頃數(shù)的翼設(shè)置神就失倍去了穩(wěn)意義鄭,因抱此,創(chuàng)柱溫味必須肆限定聰。當(dāng)色撇譜圖因某個(gè)長(zhǎng)色譜擇峰因闖溶解越度差餓而峰抄形較軌“鈍印”時(shí)府,可惑適當(dāng)純提高雁柱溫培(3技0~筐50℃);徹如樣海品中矮組分知在常止溫或嘴高溫錯(cuò)下不剃穩(wěn)定掛,易果發(fā)生宋水解脅、分悄解等夜變化賭時(shí),歲可降敗低柱秧溫。3.遲4.泥4處色譜頸柱不同仆廠家耍的色纖譜柱深由于縣采用寶的填已料不遮同,干柱效坡相差途較大勇。即詞使流蛇動(dòng)相鉗條件影一致地,用遺不同戒填料倡的色鉤譜柱甩重復(fù)茂測(cè)試斷時(shí),姿不僅襖分離席效果數(shù)大不潑相同析,而揪且保捏留時(shí)桃間的強(qiáng)遷移毀程度唯也比岡較明婦顯??晒┡x擇敗的色撐譜柱輔填料慢型號(hào)挽:Zo占rb磨ax、P老ol侵ar旨is棟、Kr拍om到as橡il、Ma桂ta刮Si隙l、Nu穴cl異eo悔si材l。由于江中藥概樣品況的復(fù)先雜性虹,一街方面晚所含誰(shuí)成分傭極性著高低導(dǎo)不等令,另悶一方殃面部念分成處分結(jié)世構(gòu)相時(shí)似,稈極性勢(shì)相差仔不大肅,分核離比喝較困宅難,渡因此晴選擇稅色譜淺柱時(shí)埋應(yīng)以屬主要移成分究得到捆分離勺為目賞的,醉柱效悅不易槐過高衣。同時(shí)曠要考餅慮填蟻料的夢(mèng)穩(wěn)定扭性和舌載樣蠟量。盡指紋幸圖譜豆一般頓選用犁5~軋10μmC襪18填料殼柱,有以4影。6mm招*2愁50菜mm較適路宜,虎其它順特殊呀的色上譜柱質(zhì),如趣氨基觸柱、脫腈基越柱、乖酸性床柱、晃堿性筍柱等松,可租視研售究對(duì)著象的雹不同奇而采市用。3.哈4.庫(kù)5最進(jìn)家樣量進(jìn)樣巖量對(duì)獵指紋存圖譜突的結(jié)留果影石響不某大,倍但加巷大進(jìn)橡樣量評(píng),可償以減窮弱梯循度洗呀脫時(shí)皇基線竟漂移算的程丸度;同然而跑色譜冊(cè)柱的炮載樣束量有伶一定奏的限昂度,傭進(jìn)樣議量過盞大,僵色譜蜂柱超猶載,蔬導(dǎo)致慣色譜松峰峰鼠寬增淘加或嫂色譜弄峰尖斬鈍化什,并躍影響地柱的橫壽命如。研茂究發(fā)倘現(xiàn),魚進(jìn)樣督量應(yīng)艘控制織最高扒色譜軍峰的事吸收役值在羽10慈00mA垂U以下現(xiàn)適合病。當(dāng)楊等度駱洗脫龜時(shí),液基線紛平穩(wěn)對(duì),進(jìn)宅樣量狐較平衡穩(wěn),脆進(jìn)樣齊量應(yīng)院盡量基減少牙,一特般控喪制最僑高色園譜峰勇的吸餃?zhǔn)罩翟T?吼00mA悶U左右剩,不舞宜超搞過5殼00mA食U。3.蟲4.墨6販色尾譜條裹件的尺優(yōu)化當(dāng)一滅個(gè)指跪紋圖牙譜初托步建盡立后蠅,尚墳需進(jìn)即一步蒼優(yōu)化寶。首醉先應(yīng)刃選擇迅不同厚操作鏡者、抽不同蹲型號(hào)置的儀薦器進(jìn)肯行測(cè)柏試;價(jià)其次能應(yīng)在瓣其它陜實(shí)驗(yàn)侍室、拼研究躺單位憲進(jìn)行攏測(cè)試料。國(guó)外答一個(gè)劣成熟攏的指核紋圖戀譜在艇形成登法規(guī)蹦之前醒,選濃擇世背界各階地有褲名的逢檢測(cè)慎機(jī)構(gòu)具(分笑布于裹公司伍、醫(yī)罪院、尿大學(xué)咬等的摔獨(dú)立浴分析脈檢測(cè)扒室)始進(jìn)行孔復(fù)核梅,以烘保證沾所建根立的睛指紋鏟圖譜碗技術(shù)晃穩(wěn)定鏡、可亡靠。3.墻5腎指鵲紋特區(qū)征選濟(jì)擇指紋罰圖譜參一量捉建立鴨,按習(xí)照《拿中藥憐注射圍劑指致紋圖嬌譜研榆究的投技術(shù)煉要求殘》(匯暫行勞)規(guī)膀定,未除提袍供指市紋圖和譜外毅,還狡應(yīng)說幟明相是應(yīng)的饒技術(shù)符參數(shù)使。但席大量槳的相行對(duì)保照留時(shí)回間、米共有憑峰峰曬面積箭比值煮等技社術(shù)參納數(shù),均不能蕩直觀德地用論來鑒洗定、精判別蚊。通過色大樣叉本的嘗指紋淋圖譜繞的挖董掘,鑼找出餅隱藏黨其中金的指較紋特殊征,歪是指叔紋圖體譜研踢究的庸直接巨目的惡。如:然歐美核植物兇藥領(lǐng)扒域普彎遍采汽用以診人參察皂苷Rg尊1和人腹參皂粒苷Re的峰會(huì)面積猴作為耽鑒別嚇中國(guó)遇人參座、朝菊鮮人蠻參、虧越南凍人參考、西兵洋參情及三顫七參家的特躬征參旱數(shù);錦淫羊憐藿中憤的“勻五指特峰”圖是《看中國(guó)懶藥典蓮》收訪載品擁種Ep侍im妥ed使iu聰m捐br難eu微vi茂co絡(luò)rn葛umMa癥xi謊m。的典煮型特嫂征,采根據(jù)嬌“五役指峰院”特浩征區(qū)游色譜硬峰的挪組成證及相接互間黎峰面騾積的匙比值墻,可列定性歇鑒別升、定醋量分狹析不翻同產(chǎn)笑地、紙不同殼提取蠟工藝專及不手同品紹種的股淫羊絹藿。指紋乳圖譜羞研究羅的建宇立、群分析觀、比寸較、藝評(píng)價(jià)蛙和校困驗(yàn)應(yīng)扯逐漸抖形成象規(guī)范館并取伐得共終識(shí)。嘆指紋充圖譜套的研貨究應(yīng)填結(jié)合建當(dāng)前像的實(shí)吃際情歲況,婦同時(shí)魚結(jié)合遍生產(chǎn)并工藝麗的篩忌選及辰藥效售和臨袋床觀角察,暖當(dāng)前府階段芳宜簡(jiǎn)儉不宜恐繁、桿宜易公不宜洞難,用基本拔保證夜產(chǎn)品娛質(zhì)量諒的基乘本穩(wěn)懇定和饑一致盡.第四燦章闖中瓜藥色管譜指苦紋圖參譜的溉建立您與評(píng)俗價(jià)按技氧術(shù)要屑求分光析/跳抽檢惱成品紛,并候與對(duì)廟照色旱譜指隊(duì)紋圖仿譜及葬技術(shù)捏參數(shù)射比較笨,判皇別檢悉測(cè)產(chǎn)偉品是環(huán)否合數(shù)格,孤是實(shí)抵施中真藥指專紋圖荒譜的派最終里目的駛。實(shí)現(xiàn)傳中藥籠指紋鏈國(guó)庫(kù)碼券譜軌技術(shù)栽革新工,除攪了研籃究中友藥色稻譜指輛紋圖壓譜,辛還包賢括對(duì)擾照指免紋圖塘譜及回其技胳術(shù)參溉數(shù)的份建立后與指沙紋圖蹦譜評(píng)鋼價(jià)等稀過程即。4.1堪對(duì)照淚指紋逆圖譜餐的建花立與桂指紋盼圖譜輪評(píng)價(jià)目前頭對(duì)中鳥藥材傳、中靜間體爬及成軟品(揪主要雀為注我射劑密)的嫩指紋圾圖譜棒研究界大多筒采用辰圖譜士法,謙經(jīng)分巴析檢集測(cè)得汁到了成大量爽的色帖譜數(shù)席據(jù)。訪按《妥中藥爹注射有劑指惹紋圖擊譜研雕究的狐技術(shù)童要求圾》(峽暫行抹),封需對(duì)烈以上惕色譜杏數(shù)據(jù)傻進(jìn)行耽處理盯,才松能得容到指牌紋圖尚譜技仔術(shù)參蠟數(shù)。如:蠻相對(duì)沿保留漏時(shí)間趁、峰局面積鵝比值全、相鈴對(duì)標(biāo)幟準(zhǔn)偏抓差等咳。目前哭多采襖用人臥工手墨動(dòng)計(jì)梁算的蟲方法窯或借楚助于Mi嬸cr姑os李of疑tEx置ce稍ll等應(yīng)存用軟鄉(xiāng)豐件計(jì)慢算這捎些參寒?dāng)?shù),離繁瑣摟,易剩出差矛錯(cuò),位計(jì)算鴨操作惕的過窗程了刑也不禮規(guī)范歷?,F(xiàn)晶在已召對(duì)計(jì)資算公峰式及訴計(jì)算我過程料要求遇規(guī)范蹄。4.蘋1.臘1觸有手關(guān)技襯術(shù)參弊數(shù)的兆計(jì)算老公式(1森)相渾對(duì)保內(nèi)留時(shí)涌間RRTRT(i為)RT(S易)RT(i熔)各色頃譜峰胞的保萬留時(shí)寨間RT(i眨)為各嚇色譜抖峰的墓保留娘時(shí)間(2陶)積淺分相桃對(duì)比略值RAA(i隱)RA=A(s準(zhǔn))A(i剩)為各勒色譜撕峰積炒分面飯積;A(s獸)為參陽(yáng)考峰范積分鵲面積攪。RRT睬(i紅)=(3毅)相酷對(duì)標(biāo)嗎準(zhǔn)偏哨差RS旅D%∑(Xi–X算)2n劑-論1RS云D%妻=XXi為樣念品相尋應(yīng)參宰數(shù);X為均衛(wèi)值;n為樣施品數(shù)谷量(堪個(gè))。4.尺1.補(bǔ)2交中卸藥色呀譜對(duì)改照指拍紋圖撫譜的患建立棵與中痛藥色望譜指凍紋圖呆譜評(píng)騰價(jià)的猶原則中藥糕指紋猴圖譜腰及技頌術(shù)參洗數(shù)一拾旦建鉆立,應(yīng)就可爪以作勞為“擊標(biāo)準(zhǔn)狐”或鍵“對(duì)屬照”鳳/“久參照倒”,獵所起懇作用于如同猛對(duì)照齒藥材課,樣殃品的平色譜菊?qǐng)D譜兄可與差對(duì)照讀指紋并圖譜膏進(jìn)行犧比較諷。在鹽對(duì)照濾指紋衣圖譜變建立饅及與卻中藥西指紋菊?qǐng)D譜縱評(píng)價(jià)筋過程等中須亂綜合購(gòu)考慮伙以下轟原則誰(shuí)。4.弱1.芝2.煮1冊(cè)整體附性對(duì)照納指紋老圖譜堤的建票與評(píng)欲價(jià)應(yīng)耽注意析指紋沸特征穿的整理體性構(gòu)。一個(gè)欲品種撕的對(duì)櫻照指星紋圖磁譜是濱由各駕個(gè)具乏有指跡紋意潛義的賭峰組際成的腦完整弟圖譜肌構(gòu)成者的,抓各個(gè)班有指直紋意銳義的苗峰(鬼或薄頁(yè)層色韻譜的揉斑點(diǎn)月)其候位置押(保收留時(shí)提間或欲比移袖值)傲、大斑小或造高你加(積醬分面柄積或屈峰高御)、紅各峰壘之間潤(rùn)相對(duì)梁的比撤例是杜指紋挺圖譜樓的綜扶合參遠(yuǎn)數(shù),套建立反和評(píng)治價(jià)時(shí)模從整株體的卻角度稀綜合心考慮戚,注睛意各間有指司紋意登義的梁峰相縣互的軌依存貼關(guān)系感。中藥睛色譜臉指紋蚊圖譜灶在一夕定程叢度上粥與臨析床療縮慧效的籮穩(wěn)定傷性及遙用藥灘安全飼性方農(nóng)面有饞相關(guān)納性,貌因此喊對(duì)照漁指紋政圖譜墾中所嘴有色昌譜峰勵(lì)在樣箭品指仍紋圖浩譜中芬均應(yīng)董體現(xiàn)潔且可耀追溯責(zé)。只這有在愁對(duì)照蒙指紋炊圖譜紗中所靠有色該譜峰搶的穩(wěn)恩定體豪現(xiàn),遠(yuǎn)才是疼保證邁產(chǎn)品家真正珠穩(wěn)定已可控庭的前哄提。弦為保雄證色徐譜指頑紋圖拉譜在窯整體郵上相公似,勿在建烏立對(duì)迅照指訊紋圖會(huì)譜時(shí)郊:①應(yīng)溫盡可浩能包賞含所顧有具戴有指魂紋意寺義的拿特征紐奉峰,行尤其晴是含皆量少印面指殿紋意音義顯度著的通色譜共峰、奶指紋厚特征魯區(qū)、減共有劑特征券區(qū);②排飼除溶大劑峰黨及其燥他可四以追喪溯的煤雜質(zhì)授峰,涼供試想品的紛制備錫應(yīng)與矮工業(yè)旺生產(chǎn)貪相似奸,并女盡可鳴能采燈用流忍動(dòng)相須來溶污解。通過最比較驚指紋進(jìn)圖譜荒在整磚體上術(shù)的相鐘似,握楞以?shī)^判斷奇出樣噴品的滲真實(shí)抹性。4.脆1.艷2.游2感模糊日性在實(shí)盤際過女程中南由于頓受到滅各種身因素扶的影毒響,真樣品返指紋凳圖譜助中有綠可能穩(wěn)出現(xiàn)糞個(gè)別歇色譜女峰的但增加大/減嗓少,稀色譜果峰圖顧譜行貫為可渣能發(fā)櫻生改恐變,嬸如峰與形、炎峰寬副、峰其高發(fā)慶生變階化及襪保留尼時(shí)間爭(zhēng)發(fā)生潮偏移維等,喚不可脾機(jī)械令性地撕通過歌色譜遭圖的濟(jì)疊加宴來評(píng)梢價(jià)反肚指紋肌色譜搜圖和執(zhí)相似功。增加賠/減蝴少的監(jiān)色譜誘峰對(duì)鞭指紋味圖譜腫整體奇相似德的貢岡獻(xiàn),祝
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025年互聯(lián)網(wǎng)電路租賃合同(三篇)
- 2025年個(gè)人租房合租合同常用版(4篇)
- 保齡球館裝修合同范本
- 主題餐廳裝修免租合同
- 專賣店吊頂裝修合同
- 機(jī)場(chǎng)建設(shè)渣土運(yùn)輸協(xié)議范本
- 臨時(shí)承接合同范本
- 偽造員工勞動(dòng)合同范本案例
- 基金托管合同范例
- JJG 921-2021環(huán)境振動(dòng)分析儀
- GB/T 308.1-2013滾動(dòng)軸承球第1部分:鋼球
- 中藥炮制學(xué)-第五、六章
- 中國(guó)風(fēng)軍令狀誓師大會(huì)PPT模板
- 小兒高熱驚厥精品課件
- 2023機(jī)械工程師考試試題及答案
- 2022年電拖實(shí)驗(yàn)報(bào)告伍宏淳
- 豐田汽車戰(zhàn)略規(guī)劃與戰(zhàn)略管理體系研究(2021)
- 公共政策學(xué)(第三版)-課件
- 冷卻塔是利用水和空氣的接觸
- 我的家鄉(xiāng)--安徽亳州.PPT
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論