食品分析實(shí)驗(yàn)

關(guān)于食品分析實(shí)驗(yàn)第1頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月感官檢驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用感官檢驗(yàn)法對食品進(jìn)行評價(jià)和產(chǎn)生味覺物質(zhì)進(jìn)行認(rèn)識(shí)辨別。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1加深對感官檢驗(yàn)的理解。

2掌握感官檢驗(yàn)的基本知識(shí)。三實(shí)驗(yàn)原理各種食品都具有一定的外部特征，通過人的感覺——味覺、嗅覺、視覺、觸覺，以語言、文字、符號作為分析數(shù)據(jù)對食品的色澤、風(fēng)味、氣味、組織狀態(tài)、硬度等外部特征進(jìn)行評價(jià)。第2頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器

50毫升燒杯濾紙條餐刀第3頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五操作方法㈠感官鑒別能力測試1味覺鑒別能力的測試：用2％砂糖溶液；0．07％檸檬酸溶液；0．7％咖啡因溶液；0．2％食鹽溶液測試檢驗(yàn)人員對甜、酸、苦、咸四種基本味覺的鑒別能力。2嗅覺鑒別能力的測試：要求能準(zhǔn)確辨認(rèn)出醋酸、香草香精、草莓香精、檸檬香精、桔子香精的氣味。3辨別能力的測試：按二點(diǎn)辨別法測試在味覺和嗅覺上辨別不同濃度樣品的微細(xì)差別的能力。測試用的標(biāo)準(zhǔn)品如下：味覺測試：甜味(A)2％白砂糖溶液；(B)3％白砂糖溶液。酸味(A)0．04％檸檬酸溶液；(B)0．05％檸檬酸溶液。嗅覺測試：(A)牛奶；(B)牛奶十酸奶酪香精(0．04mL)。第4頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月

1固體食品：⑴外觀：用肉眼觀察食品的形態(tài)特征，如外觀顏色、光澤、形狀，可判斷食品、水果、蔬菜的成熟狀況和新鮮程度。⑵內(nèi)部：用刀沿縱向或橫向切開食品剖面，用肉眼觀察食品的內(nèi)部形態(tài)特征，如有無氣泡、氣泡大小、分布是否均勻，有無夾雜雜物。⑶手感：用手感覺食物的軟硬程度和粘稠度。⑷氣味：取小塊食物放在鼻前，或把樣品稍加熱，或取少許樣品于潔凈的手掌上摩擦后嗅驗(yàn)。⑸口感：取小塊食物放入口中，輕嚼數(shù)次，用舌部感覺味道。然后吐出(不要咽下)，用溫水漱口。㈡食品檢驗(yàn)第5頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月

2液體食品⑴外觀：用肉眼觀察食品的形態(tài)特征，通過透光感判斷飲料的清澈與混濁，把瓶裝液體倒過來，檢驗(yàn)有無沉淀物和夾雜物，判斷食品是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。⑵氣味：瓶內(nèi)液體倒入潔凈的小燒杯中，放在鼻子前下放5~10厘米處，輕搖燒杯，用手輕輕扇動(dòng)杯上部氣體，用鼻子輕輕嗅覺，判斷氣味。⑶口感：用嘴吸入少許杯內(nèi)液體，品味后吐出，用25℃溫水漱口?？煞磸?fù)2~3次。判斷味道和粘稠度。按食品評分表進(jìn)行描述性檢驗(yàn)。用排列檢驗(yàn)法評價(jià)食品。第6頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果與討論氣味辨別評分標(biāo)準(zhǔn)表丁酸醋酸香草草莓檸檬5分丁酸、干酪臭醋酸，醋香草草莓檸檬4分刺激臭，酸臭酸明顯的柑桔類3分臭的酸的刨冰2分水果糖葡萄1分氨甜的甜的第7頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月食品評分表項(xiàng)目特性得分風(fēng)味（60分）1.甜而純凈，消毒牛乳滋味，無異味2.滋味稍差3.無乳味4.有不純的滋味或雜味5.有較重的雜味6059—5655—5352—4847—35組織（35分）(15~20℃）1.濃度均勻一致,黏度適中2.粘性過度3.在舌上感覺呈粉狀4.呈粉狀,瓶底有少量沉淀5.呈砂狀或有個(gè)別大結(jié)晶6.稍呈稠密狀或軟膏狀3534—3332—3029—2726—2020—15色澤(5分)1.白色中帶奶油色或淡黃綠色,色澤均勻2.肉桂色、淡褐色52—0第8頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明

1感官檢驗(yàn)是與儀器分析并行的重要檢測手段。是為了評價(jià)食品的可接受性和鑒別食品的質(zhì)量。

2各種食品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中都定有感官指標(biāo)，如外形、色澤、滋味、氣味、均勻性、渾濁程度、有無沉淀及雜質(zhì)等。這些感官指標(biāo)往往能反映出食品的品質(zhì)和質(zhì)量的好壞。

3嗅覺器官長時(shí)間受氣味濃的物質(zhì)刺激會(huì)疲勞，靈敏度降低，因此，檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)由輕氣味到濃氣味的順序進(jìn)行，檢驗(yàn)一段時(shí)間后，應(yīng)休息一會(huì)。

4味蕾的靈敏度與食品的溫度有密切關(guān)系，味覺檢驗(yàn)的最佳溫度為20℃～40℃，溫度過高會(huì)使味蕾麻木，溫度過低亦會(huì)降低味蕾的靈敏度。

第9頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月5味覺檢驗(yàn)前不要吸煙或吃刺激性較強(qiáng)的食物，以免降低感覺器官的靈敏度。檢驗(yàn)時(shí)取少量被檢食品放入口中，細(xì)心品嘗，然后吐出(不要咽下)，用溫水漱口。若連續(xù)檢驗(yàn)幾種樣品，應(yīng)先檢驗(yàn)味淡的，后檢驗(yàn)味濃的食品，且每品嘗一種樣品后，都要用溫水漱口，以減少相互影響。對已有腐敗跡象的食品，不要進(jìn)行味覺檢驗(yàn)。

6品嘗食品時(shí)，除了味覺外，還有脆性、粘性、彈性、硬度、冷熱、油膩性和接觸壓力等觸感。

7進(jìn)行感官檢驗(yàn)時(shí)，通常先進(jìn)行視覺檢驗(yàn)，再進(jìn)行嗅覺檢驗(yàn)，然后進(jìn)行味覺檢驗(yàn)及觸覺檢驗(yàn)。第10頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月八思考題1感官檢驗(yàn)是評價(jià)食品的什么特性指標(biāo)？2為什么味覺檢驗(yàn)后要漱口？第11頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月果蔬中維生素C含量一目的·為你采購的食品或原料設(shè)計(jì)一個(gè)研究方案·學(xué)會(huì)為研究項(xiàng)目寫出開題報(bào)告(或計(jì)劃)和提出探索的問題·通過實(shí)驗(yàn)解答自己提出的問題和進(jìn)行結(jié)果討論第12頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月二實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選擇不同水果或者蔬菜（如獼猴桃或青椒等）作為實(shí)驗(yàn)對象，以測定其中維生素C含量（每位同學(xué)可選擇不同品種、不同質(zhì)量的原料進(jìn)行測定）為載體，通過查詢文獻(xiàn)，對研究項(xiàng)目寫出試驗(yàn)計(jì)劃或設(shè)計(jì)一個(gè)研究方案，并提出自己感興趣的問題，通過實(shí)驗(yàn)解答和討論之。本試驗(yàn)提出探索的問題可以是：所選水果或蔬菜中的維生素C含量有多少或其它。如：獼猴桃中的維生素C含量是否很高、3～5g獼猴桃中的維生素C含量是多少、青椒中含有多少維生素C、青椒可食部分中含有多少維生素C、怎樣用最少的實(shí)驗(yàn)測出樣品的維生素C含量、多少g原料可以符合測定要求等。或其他問題。關(guān)于所研究的食品你還希望了解些什么?當(dāng)確定了你所希望探索的問題后，設(shè)計(jì)出回答那些問題所需的實(shí)驗(yàn)。在以上所舉例中，你需要判定測量的最好方法是什么，或測定用的最好指示劑是什么。第13頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月在考慮你的設(shè)計(jì)方案時(shí)，應(yīng)包括證明你提出的研究項(xiàng)目是正確的背景資料。例如，市售飲料質(zhì)量應(yīng)如何評價(jià)?背景資料應(yīng)該是即增進(jìn)知識(shí)又支持你的工作。在這一課程中，你已學(xué)了現(xiàn)實(shí)中不同方面的化學(xué)。要記住在這個(gè)項(xiàng)目中你將用現(xiàn)實(shí)生活中的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由于事先不能精確地知道反應(yīng)物的總量，因此你的設(shè)計(jì)和試驗(yàn)的一部分將是確定各種試劑和飲料的使用量。這一部分實(shí)驗(yàn)應(yīng)被認(rèn)為是學(xué)習(xí)過程的一部分，并能以更接近于用生產(chǎn)的方式來重復(fù)實(shí)驗(yàn)。第14頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三實(shí)驗(yàn)一般要求學(xué)生可以自己獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或2～4人組成實(shí)驗(yàn)小組。分組學(xué)生每人要提出自己的實(shí)驗(yàn)部分問題。每人要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，在設(shè)計(jì)前查閱資料，編寫方案。實(shí)驗(yàn)中你應(yīng)能提出實(shí)驗(yàn)的可行性、實(shí)驗(yàn)步驟、試劑、儀器設(shè)備等。將所有數(shù)據(jù)記在你的筆記本或?qū)嶒?yàn)結(jié)果頁上。這些分析是定量的，因此你應(yīng)該盡可能的使用最準(zhǔn)確和精確的測量法。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論，并進(jìn)行總結(jié)。報(bào)告中要附參考文獻(xiàn)。實(shí)驗(yàn)原料由學(xué)生自行解決。第15頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)限定方法為2，6—二氯靛酚法測定維生素C含量。實(shí)驗(yàn)方法原理參考“果蔬中維生素C含量測定”實(shí)驗(yàn)中的原理部分。儀器與試劑參考“果蔬中維生素C含量測定”實(shí)驗(yàn)中的儀器與試劑部分。五參考文獻(xiàn)：食品分析.中國輕工業(yè)出版社.1994年286～289第16頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月總糖含量的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用直接滴定法測定總糖的含量，二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．領(lǐng)會(huì)直接滴定法測定總糖的基本原理2．掌握直接滴定法測定總糖的方法第17頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三實(shí)驗(yàn)原理食品中總糖是指具有還原性的萄葡糖、乳糖、果糖、麥芽糖等還原糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。測定，通常以還原糖的測定法為基礎(chǔ)。樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖在加熱條件下用樣液直接滴定—定量的堿性銅鹽溶液，樣液中的還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅。以四甲基藍(lán)為指示劑，在滴定終點(diǎn)時(shí)稍過量的還原糖將四甲基藍(lán)氧化為無色，根據(jù)樣液消耗體積可計(jì)算出還原糖含量。第18頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器及試劑

1儀器

(1)恒溫水浴

(2)粗天平

(3)堿式滴定管

(4)250mL錐形瓶

(5)250mL容量瓶，100mL容量瓶，第19頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2試劑⑴堿性酒石酸銅甲液：稱取1.5g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基藍(lán)溶于水中并稀釋到1000mL。⑵堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后用水稀釋到1000mL。⑶乙酸鋅溶液：稱取2l.9g乙酸鋅〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕入加3mL冰醋酸加水溶解并稀釋至100mL。⑷10.6％亞鐵氰化鉀溶液。⑸6mol/L鹽酸。⑹甲基紅指示劑：稱取0.1g甲基紅溶于100mL60％乙醇中。⑺20％氫氧化鈉溶液。第20頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月⑻0.1%轉(zhuǎn)化糖（葡萄糖）標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取置105℃烘干至恒重的純蒸糖1.9000g，用蒸餾水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混勻，取此蔗糖溶液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl15mL，在68～70℃水浴中加熱15分鐘取出于流動(dòng)水下迅速冷卻，加甲基紅指示劑2滴，用20％NaOH中和至中性，加水至刻度，搖勻。此溶液每mL含轉(zhuǎn)化糖1mg。（稱取置105℃烘干至恒重的葡萄糖1.0g，用蒸餾水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混勻，此溶液每mL含葡萄糖1mg。）第21頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五測定方法1樣品處理把樣品用組織搗碎并混合均勻用小燒杯稱取適量樣品，用適量蒸餾水轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅和5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻。靜置30分鐘，用干燥濾紙過濾棄去初濾液收集濾液備用。2水解吸取50mL上述濾液于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl5mL在68～70℃水浴中加熱15分鐘冷卻后加2滴甲基紅指示劑用20％氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，混勻。第22頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月

3堿性酒石酸銅溶液豹標(biāo)定把0.1%轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液裝滿滴定管準(zhǔn)確吸取酒石酸銅甲、乙液各5mL于250mL錐形瓶中加水10mL，加玻璃珠3粒。從滴定管放出約9mL標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液于錐形瓶中，加熱錐形瓶使其在2分鐘內(nèi)沸騰，趁熱以每2秒1滴的速度滴加轉(zhuǎn)化糖液直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗轉(zhuǎn)化糖的總體積，平行操作三份，取其平均值計(jì)算出每10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量(mg)。按下式計(jì)算堿性酒石酸銅溶液當(dāng)量：m2=m1×v（1）式中：m1一一1mL標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液含轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量(mg)；

m2一一10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖質(zhì)量(mg)；

V一——消耗轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)。第23頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月

4樣品溶液預(yù)測分別吸取堿性酒石酸銅溶液甲、乙液各5mL置于250mL錐形瓶中，加水10mL加玻璃珠3粒，加熱錐形瓶使其在2分鐘內(nèi)沸騰。趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣液，須始終保持溶液的沸騰狀態(tài)；待溶液籃色變淺時(shí)以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣品溶液消耗體積。

5樣品溶液的測定吸取堿性酒石酸銅溶液甲乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中加玻璃珠3粒從滴定管中放出比預(yù)測時(shí)樣液消耗總體積少1mL的樣液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰趁熱以每2秒1滴的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄樣液消耗總體積．平形測定三次3次取其平均值計(jì)算。第24頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果計(jì)算

式中：

m——樣品重量g；

m2——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量mg

V

1——滴定時(shí)消耗樣品水解液的體積mL。第25頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明

1測定中應(yīng)嚴(yán)格控制水解條件，既保證蔗糖完全水解，又避免其它多糖的水解。水解后應(yīng)立即取出，迅速冷卻中和，以防止果糖及其它單糖類的損失。

2測定中滴定速度、加熱時(shí)間、熱源強(qiáng)度、錐形瓶規(guī)格等對測定結(jié)果影響較大，故測定條件應(yīng)力求—致，平行實(shí)驗(yàn)樣品液消耗量差別應(yīng)不超過0.1mL。

3整個(gè)滴定過程應(yīng)保持溶液沸騰，繼滴時(shí)消耗樣液量必須控制在在0.5～l.0mL，否則影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

4滴定到終點(diǎn)時(shí)指示劑被還原藍(lán)色消失,稍放置后因接觸空氣中氧，指示劑又被氧化，重新變成藍(lán)色。此時(shí)不應(yīng)再滴定。第26頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月思考題１試說明堿性酒石酸銅溶液中各組分的作用。２分析哪些操作因素會(huì)造成測定誤差。３蔗糖為什么要水解。第27頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月3，5—二硝基水楊酸比色定糖法一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用3，5—二硝基水楊酸試劑測定飲料中的還原糖和總糖含量。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1領(lǐng)會(huì)微量糖分的測定方法。

2熟悉分光光度儀操作原理和掌握操作技術(shù)。三實(shí)驗(yàn)原理

3，5—二硝基水楊酸試劑與還原糖溶液共熱后被還原成棕紅色氨基化合物，在一定范圍內(nèi)還原糖的量和棕紅色物質(zhì)顏色深淺的程度成一定比例關(guān)系，于520nm比色測定。第28頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器與試劑1儀器⑴25mL比色管；⑵恒溫水??；⑶72型分光光度計(jì)；⑷各規(guī)格移液管。第29頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2試劑⑴3，5——二硝基水楊酸試劑：甲液：溶解6.9g結(jié)晶酚于15.2毫升10%氫氧化鈉溶液中，并用水稀釋至69毫升，在此溶液中加6.9g亞硫酸氫鈉。乙液：稱取255g酒石酸鉀鈉加到300毫升10％氫氧化鈉溶液中，再加入880毫升1%3，5——二硝基水楊酸溶液。將甲乙二溶液混合即得黃色試劑，貯于棕色瓶中備用。在室溫放置7～10天以后使用。⑵6mol/L鹽酸；⑶20%氫氧化鈉溶液；⑷1.0g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的配制：準(zhǔn)確稱取0.1g分析純的無水葡萄糖(預(yù)先在105℃干燥至恒重)，用少量蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，再定容到刻度，搖勻。濃度為1mg/mL。第30頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五操作方法1葡萄糖棟準(zhǔn)曲線的制定取7支25mL的試管，分別加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL濃度為1mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液，再分別加入2.0、1.8、1.6、1.4、1.2、1.0、0.8mL蒸餾水（注意：各管為2mL溶液），然后依次加入3，5——二硝基水楊酸試劑1.5mL。將各管溶液混合均勻，在沸水浴中加熱5分鐘，取出后立即用冷水冷卻至室溫，再加蒸餾水定容到25毫升，搖勻。于520nm；波長處測OD值。以葡萄糖毫克數(shù)為橫坐標(biāo)光密度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。第31頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2樣品蔗糖含量測定量取適量（1.0~2.0mL）飲料樣品，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。⑴樣品中還原糖的測定：準(zhǔn)確量取1mL樣品稀釋液移入比色管中，其余操作均與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同。⑵樣品中總糖的測定：準(zhǔn)確量取50mL樣品稀釋液，放在錐形瓶中，加入5mL6mol/L鹽酸，在68~70℃水浴中加熱30分，冷卻后加入1滴酚酞指示劑，以20%氫氧化鈉溶液中和至溶液呈微紅色，定容到100毫升。準(zhǔn)確量取1mL樣品水解液移入比色管中，其余操作均與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同。第32頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果計(jì)算用下式算出飲料中還原糖與總糖的百分含量：式中：c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得還原糖濃度，mg/mL；

V——飲料稀釋體積，mL；m——飲料質(zhì)量，g。式中:c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得還原糖濃度，mg/mLV——飲料稀釋液體積，mL；

F——飲料水解液稀釋倍數(shù)m——飲料質(zhì)量，g。第33頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明

1本方法操作簡便，快速，雜質(zhì)干擾較少。主要用于生化實(shí)驗(yàn)中微量糖分的測定。

2朗伯·比爾定律在一定濃度范圍內(nèi)使用有效。使用時(shí)應(yīng)選取直線部分。

3應(yīng)嚴(yán)格控制水解條件，既保證蔗糖完全水解，又防止果糖及其它單糖類的損失。水解后應(yīng)立即取出，迅速冷卻中和。

4嚴(yán)格控制比色反應(yīng)時(shí)間，操作要迅速。為避免出現(xiàn)誤差，要經(jīng)常用空白樣調(diào)整零點(diǎn)。第34頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月思考題

1蔗糖含量如何測定？

2OD值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)如何處理？

第35頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月高效液相色譜法分離分析生理活性物質(zhì)一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1了解高效液相色譜儀分離分析生理活性物質(zhì)的基本原理；

2學(xué)會(huì)操作方法。二．實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分的化學(xué)、物理性質(zhì)差異，使各組分以不同程度分布在兩相中。當(dāng)流動(dòng)相流過含有樣品的固定相時(shí)，各組分以不同速度移動(dòng)，從而達(dá)到互相分離的目的。三．試劑甲醇、乙腈、乙醇和氯仿，色譜純，經(jīng)孔徑為0．5μm濾膜過濾。四．儀器液相色譜儀(Waters)，紫外檢測器，C18不銹鋼柱。第36頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五．操作方法1樣品處理：人參經(jīng)乙醇浸泡、過濾得到參汁；濃縮脫除乙醇(濃縮液按1：l用水稀釋)；脫脂后用正己醇萃取，濃縮，蒸發(fā)(至干)：用氯仿一甲醇溶解即得到樣品液。進(jìn)樣量10μl。2色譜條件：C18不銹鋼柱4．6mm×250mm；流動(dòng)相：甲醇：乙晴：水=8：1：1；梯度方式：恒流；測定波長：203nm。3保留時(shí)間法定性，面積歸一法定量。4若采用外標(biāo)法定量：標(biāo)準(zhǔn)曲線制備，取0．0，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mLRf=0．5的人參皂苷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0．0，4．0，8．0，12．0，16．0，20．0μgRf=0．5的人參皂苷)，置10mL比色管中，加氯仿一甲醇至2．0mL。分別進(jìn)樣10μL，以峰面積對含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得含量。第37頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六．計(jì)算式中：X——樣品中Rf=0．5的絞股藍(lán)皂甙的含量，mg／kg；

A——被測樣品中Rf=0．5的絞股藍(lán)皂甙的質(zhì)量，μg；

V——樣品濃縮液的體積，mL；

V1——測定時(shí)進(jìn)樣體積，mL；

m——樣品濃縮液相當(dāng)樣品質(zhì)量，g。第38頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七．思考題

1．高效液相色譜分離分析生理活性物質(zhì)的基本原理。

2．什么是梯度洗脫?什么情況下應(yīng)采用梯度洗脫?3．怎樣進(jìn)行定量與定性？第39頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月蛋白質(zhì)含量的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用微量凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)含量。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?加深對凱氏定氮法測定原理的理解。2掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收滴定等基本技術(shù)。三實(shí)驗(yàn)原理利用硫酸及催化劑與樣品共熱使蛋白質(zhì)分解，其中的C、H形成CO2和H2O逸出，而氮以氨的形式與硫酸作用，形成硫酸銨留在溶液中，將消化液堿化、蒸餾、使氨游離，隨水蒸汽一起蒸出被硼酸溶液吸收，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出總氮量，再根據(jù)蛋白質(zhì)含氮量，乘以適當(dāng)?shù)膿Q算系數(shù)換算為蛋白質(zhì)量。第40頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器及試劑1儀器⑴電爐⑵凱氏消化管⑶微量凱氏定氮儀2試劑⑴濃硫酸⑵硫酸鉀⑶硫酸銅⑷2%硼酸溶液⑸40%氫氧化鈉溶液⑹混合指示劑：0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液，用時(shí)按1：5混合。⑺0.01%N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液第41頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五實(shí)驗(yàn)方法1樣品消化精密稱取混合均勻的樣品1.0～2.0g，小心移入消化管中，向管中加入0.2gCuSO4、3gK2SO4和10mL濃H2SO4，把消化管安裝在電爐上，裝上小漏斗；先用弱火緩慢加熱，待F內(nèi)容物完全炭化，泡沫消失后加大火力，消化至透明的藍(lán)綠色，繼續(xù)加熱半小時(shí)，冷卻至室溫；取20mL蒸餾水緩緩加入消化管中，待樣液冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水洗消化管數(shù)次，洗液并入容量瓶中，旋轉(zhuǎn)混勻，用蒸餾水定容，備用。第42頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2微量凱氏定氮儀的洗滌改良式微量凱氏定氮儀如圖所示：A為蒸氣發(fā)生器，B為蒸餾室；B室內(nèi)有y形管，一端與A室相通，另一端經(jīng)彈簧夾P3與漏斗D相連。P2為進(jìn)水彈簧夾，P1為出水彈簧夾。E為進(jìn)水管，與自來水管相連，F(xiàn)為冷凝管。洗滌時(shí)先打開自來水龍頭，使水從E進(jìn)入G，從K管流出（注意水不宜開得太大，以免從G管溢出）；從漏斗D加蒸餾水適量入B室，用姆指堵住G管口，同時(shí)放開P1，則B室內(nèi)水經(jīng)y形管沖出進(jìn)入A室，再經(jīng)K管流出。一般重復(fù)洗2～3次即可洗凈B室。然后開P2使水進(jìn)入A室(液面不要超過y形管以免進(jìn)入B室，又使之污染)，用姆指堵緊G管口，同時(shí)放開P，使水經(jīng)K管流出，經(jīng)2～3次重復(fù)操作可洗凈A室。第43頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月第44頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月3蒸餾通過P2向A室放水至A室球頸處。取一清潔的錐形瓶，加入25mL2%硼酸溶液及3滴混合指示劑，把M管下端插入液面以下。用吸量管吸取1～5mL消化液由漏頭D加入B室內(nèi)，用少量蒸餾水沖洗漏斗，再加入40%NaOH溶液5mL，用少量水沖洗漏斗，夾緊P3，加少量水于漏斗中密封，以防漏氣。加熱蒸餾，待第一滴蒸餾液滴下時(shí)開始計(jì)時(shí)，繼續(xù)蒸餾5分鐘，然后將錐形瓶放低，使M管離開液面，再蒸餾1分鐘，用蒸餾水沖洗M管下端外壁，取下錐形瓶，洗滌蒸餾器，準(zhǔn)備第二次蒸餾。第45頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月4滴定用0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶內(nèi)液體至灰白色為止,記錄消耗HCl的量，再取樣品消化液重新蒸餾滴定—次。5空白試驗(yàn)取與消化樣品時(shí)相同的量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸，按同法進(jìn)行消化、定容到100mL，得空白消化液，取同量空白消化液進(jìn)行蒸餾、滴定、得出空白消耗0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液量。第46頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果計(jì)算式中：Vo——滴定空白蒸餾液消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積，mL；

V1一—滴定樣品蒸餾液消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積，mL；

V2——蒸餾時(shí)取消化液體積，mL；

N——標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液當(dāng)量濃度；

0.014——氮的毫克當(dāng)量；

F——蛋白質(zhì)系數(shù)，乳粉F=6.25；W一一樣品質(zhì)量，g。第47頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明1水蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)保持酸性以防止水中含的氨蒸餾出來，影響測定結(jié)果。2蒸餾時(shí)樣品室內(nèi)溶液會(huì)變成深藍(lán)色或褐色這是正?，F(xiàn)象。如不變色說明加堿量不足，應(yīng)增加40％NaOH用量。3實(shí)驗(yàn)中所用混合指示劑，酸式色為酒紅色，堿式色為綠色，變色點(diǎn)為：pH=5，呈灰白色，變色非常敏銳。八思考題1試分析哪些操作步驟易造成實(shí)驗(yàn)誤差。2消化樣品時(shí)應(yīng)注意哪些問題?第48頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月果蔬中維生素C的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用2，6——二氯靛酚滴定法測定果蔬中維生素C的含量二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1加深對該法測定原理的理解

2掌握該法操作要點(diǎn)，熟練基本操作技術(shù)三實(shí)驗(yàn)原理

2，6——二氯靛酚是一種染料，在堿性介質(zhì)中呈深藍(lán)色，在酸性介質(zhì)中呈淺紅色。用藍(lán)色的堿性染料標(biāo)準(zhǔn)液滴定含有維生素C的酸性浸出液時(shí)，染料可氧化維生素C而本身被還原為無色的衍生物，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍過量的染料在酸性介質(zhì)中呈淺紅色，根據(jù)染料液消耗量可計(jì)算出試樣中還原型抗壞血酸的含量。第49頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器及試劑

1儀器⑴組織搗碎機(jī)⑵自動(dòng)滴定管⑶200mL容量瓶⑷10mL移液管⑸燒杯、漏斗、錐形瓶(100mL)

第50頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2試劑⑴2%草酸溶液⑵1%草酸溶液⑶淀粉指示劑：取1g可溶性淀粉，加10mL冷水調(diào)成稀粉漿，倒入正在沸騰的100mL水中，攪拌至透明，放冷備用。⑷6%碘化鉀溶液⑸0.1mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.5670g經(jīng)烘干的基準(zhǔn)碘酸鉀溶解并定容到1000mL。⑹0.001mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液第51頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月⑺維生素c標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純L——抗壞血酸粉末20mg，用1%草酸溶解定溶到100mL。標(biāo)定。：準(zhǔn)確吸取維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，于小錐形瓶中，加入6%碘化鉀0.5mL，淀粉指示劑3滴，混勻后用0.001mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液滴定至藍(lán)色剛出現(xiàn)為止式中：V——消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

0.088——0.001mol/L碘酸鉀1mL相當(dāng)于維生素C的毫克數(shù)；第52頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月

⑻2,6一一二氯靛酚溶液：稱取52mg碳酸氫鈉，溶于200mL沸水中。稱取50mg2,6——二氯靛酚，溶解于上述碳酸氫鈉溶液中，冷卻后，移入250mL容量瓶中,蒸餾水定容，過濾于棕色瓶中，貯于凍箱，每周至少標(biāo)定—次。標(biāo)定：吸取維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，加入1%草酸5mL，以2,6——二氯靛酚染料溶液滴定，至微紅色15秒鐘不褪即為終點(diǎn)。汁算出每mL染料液相當(dāng)?shù)木S生素C毫克數(shù)。第53頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五測定方法

1樣品處理青椒洗凈，擦干表面水分，取可食部分50～100g于組織搗碎機(jī)中，加等量2%草酸溶液，打成勻漿。稱取勻漿40g于小燒杯中，加入適量1%草酸，移入200mL容量瓶中，用1%草酸定容，搖勻，過濾棄初濾液，收集濾液備用。如果濾液顏色深滴定時(shí)不易辨別終點(diǎn)，可在濾液中加入適量白陶土，攪拌均勻后再過濾，收集濾液備用。

2測定吸取l0mL濾液于100mL錐形瓶中，迅速用已標(biāo)定的染料液滴定至微紅色15秒不褪為終點(diǎn)，記錄染料液用量。平行測定3次，取平均值。吸取1%草酸10mL，用染料液滴定，記錄下染料液消耗量，作空白實(shí)驗(yàn)。第54頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果汁算式中：V——滴定空白時(shí)消耗染料液體積mL；

V0一一滴定樣液時(shí)消耗染料液體積mL；V1——樣品處理液總體積mL；

V2——測定時(shí)用樣品處理液體積mL；

w——稱取的勻漿相當(dāng)于原樣品的質(zhì)量g；

T——1mL染料液相當(dāng)于維生索C的毫克數(shù)。第55頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明1本法測定的是還原型維生素C，是最簡便的方法，適合于大多數(shù)水果蔬菜中維生素C的測定，但對紅色蔬菜不適宜。2整個(gè)操作過程應(yīng)迅速。滴定開始時(shí)，染料溶液應(yīng)迅速加入直至紅色不立即消失，而后—滴一滴地加入，并不斷搖動(dòng)三角燒瓶，至粉紅色15秒鐘不消失為止。3樣品中可能存在的還原性雜質(zhì)也能還原染料，但其反應(yīng)速度較維生素C慢，故滴定時(shí)以15秒不褪為終點(diǎn)。4所用試劑應(yīng)用新鮮重蒸餾水配制，測定過程應(yīng)避免接觸金屬離子。第56頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月八思考題1樣品處理時(shí)為什么要用2%草酸而不用蒸餾水？2分析哪些操作因素易造成實(shí)驗(yàn)誤差。3查資料寫出該法的化學(xué)反應(yīng)方程式。第57頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月果汁飲料總酸度的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用堿滴定法測定果汁飲料的總酸度二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1正確理解總酸度的概念

2掌握總酸度測定的原理和方法三實(shí)驗(yàn)原理食品中的總酸度是指所有酸性物質(zhì)總量，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定時(shí)，被中和成鹽類。

RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O

以酚酞為指示劑，滴定至溶液呈淡紅色半分鐘不褪為終點(diǎn)。根據(jù)所耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的濃度和體積，可計(jì)算出樣品中酸的含量。第58頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器及試劑

1儀器⑴堿式滴定管⑵250mL錐形瓶⑶25mL移液管

2試劑⑴1%酚酞乙醇溶液稱取1g酚酞，用95%乙醇溶解并定容到100mL。⑵0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取4gNaOH，加水約100mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容到刻度，貯存于橡膠塞試劑瓶中。第59頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月標(biāo)定方法：將鄰苯二甲酸氫鉀于120℃烘1小時(shí)至恒重，準(zhǔn)確稱取0.3～0.4g于250mL錐形瓶中加入100mL蒸餾水，溶解后滴定3滴酚酞指示劑，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪色為終點(diǎn)。按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。式中：m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

V——滴定時(shí)耗用氫氧化鈉溶液的體積，mL；

0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾當(dāng)量，mmol/L。第60頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確吸取25mL飲料于250mL錐形瓶中加入25mL蒸餾水，加酚酞3～5滴用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色半分鐘不褪為終點(diǎn)再重復(fù)測定2次。第61頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果計(jì)算

N一一NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度

V——滴定時(shí)耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；

K——換算為檸檬酸的換算系數(shù)：K=0.064第62頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明1碳酸飲料需先在50℃水浴上加熱30分鐘以上除去CO2，冷卻至室溫后測定。2如飲料顏色較深，可加入等量蒸餾水稀釋后在滴定。終點(diǎn)不易辨認(rèn)時(shí)可用原試樣溶液作對比判斷終點(diǎn)。3所用蒸餾水應(yīng)是新煮沸并冷卻的蒸餾水以除去CO2。八思考題1總酸度與有效酸度有何區(qū)別?2實(shí)驗(yàn)中為什么要用除CO2的蒸餾水?第63頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月pH值的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用pH計(jì)測定果汁飲料的pH值。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?領(lǐng)會(huì)pH值測定的原理。2熟悉pH計(jì)的使用，玻璃電極、甘汞電極的使用和維護(hù)方法。第64頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三實(shí)驗(yàn)原理以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，把兩個(gè)電極同時(shí)插入待測試液中，與待測液構(gòu)成—個(gè)電化學(xué)原電池，其電動(dòng)勢的大小與溶液pH值有關(guān)：

(25℃)即在25℃時(shí)，每相差—個(gè)pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電極電位，從而可通過對原電池電動(dòng)勢的測量，在pH計(jì)上直接讀出被測試液的pH值。第65頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月四儀器及試劑1儀器⑴酸度計(jì)(PHS一2型)⑵221或231型玻璃電極⑶222或232型甘汞電極2試劑⑴pH=4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(20℃)

稱取在115±5℃烘干2～3小時(shí)的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于不含CO2的蒸餾水中，稀釋至1000mL。⑵pH=6.88的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(20℃)稱取在115土5℃烘干2～3小時(shí)的優(yōu)級純磷酸二氫鉀3.39g和優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉3.53g溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。也可以用市售的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的鹽類，按所標(biāo)明的方法配制。第66頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月測定步驟

1pH計(jì)的校正⑴置開關(guān)于pH位置；⑵調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器旋鈕至溶液之溫度；⑶將分擋開關(guān)放在“6”，調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針指在pH“1”位置；⑷將分擋開關(guān)旋在校正位置，調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器使指針指滿度；⑸將分擋開關(guān)再放在“6”，重復(fù)檢驗(yàn)pH“1”位置；⑹重復(fù)操作⑶、⑷步驟。

第67頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2定位⑴在小燒杯中放入pH4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；⑵把電極浸入緩沖溶液中，按下讀數(shù)開關(guān)調(diào)節(jié)定位器，使指針指在緩沖溶液的pH值(按標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度先查出該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值)。⑶搖動(dòng)試杯使指針穩(wěn)定為止，重新調(diào)節(jié)定位器，使指針指在緩沖溶液pH值。定位后不要再移動(dòng)定位器。⑷放開讀數(shù)開關(guān)，移出電極。第68頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月3測量⑴用蒸餾水沖洗電極頭部，用濾紙條吸干；⑵把混合均勻的飲料試液倒入小燒杯中；⑶將電極浸入樣液中；⑷選擇適當(dāng)?shù)姆謾n開關(guān)，按下讀數(shù)開關(guān)，如指針指在左面刻度邊緣應(yīng)減少分檔開關(guān)值，如指針指在右邊刻度邊緣應(yīng)增加分擋開關(guān)值。直至指針指在刻度范圍內(nèi)。⑸選擇好分擋開關(guān)值后，按下讀數(shù)開關(guān)，輕輕搖動(dòng)小燒杯，當(dāng)指針穩(wěn)定時(shí)，讀取指針?biāo)笖?shù)值，再加上分擋開關(guān)上的數(shù)值，即為樣液的pH。⑹測試完畢，將電極沖洗干凈。第69頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六說明1玻璃電極初次使用時(shí)—定要在蒸餾水或0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡24小時(shí)以上。2甘汞電極使用時(shí)，要注意電極內(nèi)部應(yīng)充滿氯化鉀飽和溶液，里面應(yīng)無氣泡，電極下端毛吸管應(yīng)暢通。3玻璃電極壁薄易碎，使用時(shí)要仔細(xì)。七思考題1使用pH計(jì)測定溶液pH值時(shí)為什么要用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位?2測定pH值有什么實(shí)際意義?第70頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月飲料中可溶性固形物的測定一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用阿貝折光儀測定飲料中的可溶性固形物。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?理解可溶性固形物的概念；2領(lǐng)會(huì)折光法測定固形物的原理及操作方法；3了解折光儀的結(jié)構(gòu)，熟悉使用方法。第71頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三實(shí)驗(yàn)原理折光率是物質(zhì)的特性常數(shù)，對于某種物質(zhì)而言，在—定溫度下，折光率的大小取決該物質(zhì)溶液濃度的大小，因此可通過測定折光率來測定物質(zhì)的濃度。四儀器及用品

1阿貝折光儀(WZS—1型)2無水酒精或乙醚

3棉球、紗布第72頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五測定步驟打開飲料瓶倒幾十毫升飲料于干凈無水的小燒杯中。分開折光儀的兩面棱晶，以脫脂棉球蘸取酒精或乙醚擦凈。用末端滾圓的玻璃棒蘸試樣液，滴1～2滴于棱晶平面中央，迅速合并棱晶，靜止一分鐘，調(diào)節(jié)反光鏡，使兩鏡筒視野最亮，由目鏡觀察轉(zhuǎn)動(dòng)棱晶旋鈕，使視野分為明暗兩部分。旋動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕使視野中只有黑白兩色而無其它顏色。再旋轉(zhuǎn)棱晶旋鈕使明暗分界線正好在十字交叉點(diǎn)上，從讀數(shù)鏡筒中讀取折光率或重量百分濃度，并記錄樣液的溫度，測完后打開棱晶，把棱晶表面擦試干凈。溫度校正方法按照糖液折光錘度溫度修正表，把測得的可溶性固形物含量換算成20℃時(shí)可溶性固形物的含量。第73頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六實(shí)驗(yàn)結(jié)果項(xiàng)目結(jié)果：可溶性固形物量；樣液溫度；溫度校正值校正后的可溶性固形物百分含量七注意事項(xiàng)用玻璃棒向棱晶上滴加樣液時(shí)勿使玻璃棒觸及棱晶，以防損傷棱晶表面。八思考題

1總固形物和可溶性固形物有何區(qū)別?2試分析測定過程中哪些步驟易引起誤差?3飲料水分是多少？第74頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月直接干燥法測定飲料的水分(GB5009.3—85第一法)一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容利用直接干燥法測定飲料中的水分含量。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1加深對該法測定原理的理解

2掌握該法操作要點(diǎn)，熟練基本操作技術(shù)第75頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三原理食品中的水分一般是指在100±5℃直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。四試劑與儀器

(1)海沙；

(2)稱量瓶

(3)天平（萬分之一）

(4)干燥箱

(5)干燥器第76頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五操作方法1玻璃稱量瓶洗凈編號，加入10．0g海沙于100土5℃（瓶蓋斜支于瓶邊）加熱0．5～1．0h，取出，蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱重，并重復(fù)干燥至恒重。2于已恒重的稱量瓶中精密稱量5～10g飲料（可稱量5～10mL飲料）。3用沸水浴蒸干稱量瓶飲料水分。4軟布擦去瓶外的水滴，于100土5℃（瓶蓋斜支于瓶邊）加熱2～4h，取出，蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱重，并重復(fù)干燥至恒重。第77頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月六結(jié)果與計(jì)算樣品量水分:式中：Xl——樣品中水分的含量，g／100g；

ml——稱量瓶(加海沙)和樣品的質(zhì)量，g；

m2——稱量瓶(加海沙)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；

m3——稱量瓶(加海沙)的質(zhì)量，g。第78頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月七說明1本法特點(diǎn)：設(shè)備操作簡單，時(shí)間較長，溫度高。2本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)。3加入海沙，是為了增大受熱與蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時(shí)間。4水分蒸凈與否，無直觀指標(biāo)，只能依靠恒量來判斷。恒量是指兩次烘烤稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù)，一般不超過2mg。第79頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月5本方法最低檢出量為0．002g，取樣量為2g時(shí)，方法檢出限為0．10g／100g，方法相對誤差≤5%。6注意事項(xiàng)①在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。②干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135℃左右烘2～3小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低。第80頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月八思考題1為什么飲料水分需經(jīng)沸水浴蒸干后再干燥而不是直接干燥？2固體樣品水分應(yīng)怎樣測定？第81頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月植物生理活性物質(zhì)的薄層層析定性實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容薄層層析法進(jìn)行植物人參中生理活性物質(zhì)的定性分析.二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解薄層分析法的基本原理；

2．掌握博層分析法的基本操作技術(shù)；第82頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月三實(shí)驗(yàn)原理人參提取物溶液，在硅膠層析板的一端，經(jīng)展開劑展開走向板的另一端；因展開劑和吸附劑與樣品中不同組分親合力各不相同，在反復(fù)吸附、解吸附的過程中，樣品得到分離。對吸附劑親和力弱及對展開劑溶解度大的組分移動(dòng)速度較快；相反則移動(dòng)速度較慢。根據(jù)各組分在板上的比移值于標(biāo)準(zhǔn)樣的比移值比較，進(jìn)行定性分析。四儀器與試劑

1試劑氯仿；甲醇；10%硫酸；標(biāo)準(zhǔn)樣。

2儀器

G型硅膠板；展開槽；毛細(xì)管；鑷子；噴霧器；吹風(fēng)機(jī)。第83頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月五實(shí)驗(yàn)步驟

1．制備(1)樣品制備經(jīng)乙醇提取的人參濃縮液，按1：1用水稀釋，醚脫脂后用正乙醇萃取，濃縮，蒸發(fā)（至干）；用氯仿-甲醇溶解即得到樣品液。(2)硅膠板活化硅膠G板經(jīng)105℃烘干1~2小時(shí)，置于干燥器內(nèi)冷卻保存。(3)展開劑制備氯仿與甲醇按9：1，8：2，7：3的比例配置，備用。(4)顯色劑配置10%的硫酸，裝入噴霧器，備用。第84頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月2.點(diǎn)樣(1)基準(zhǔn)線定位用鉛筆在硅膠板上畫出基準(zhǔn)線和展開終結(jié)線?；鶞?zhǔn)線以板下部向上1厘米處畫一水平線，在線的兩端1厘米處定位，在定位的兩端按1厘米的距離分成若干個(gè)點(diǎn)，作為樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣的點(diǎn)樣位置，在點(diǎn)下部標(biāo)注號碼序數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)樣位置；終結(jié)線距離板上端約0.5厘米處。(2)毛細(xì)管準(zhǔn)備取10μL或20μL毛細(xì)管，或用玻璃細(xì)管拉成尖端約0.1毫米的毛細(xì)管尖端用砂紙磨光以免損壞硅膠板）(3)點(diǎn)樣用毛細(xì)管吸取樣品液，擦凈管外樣液，在硅膠版上預(yù)定的位置上點(diǎn)樣，樣少時(shí)一次點(diǎn)下，樣多時(shí)分次點(diǎn)下；一面點(diǎn)樣一面用吹風(fēng)機(jī)吹干，使樣點(diǎn)的直徑小于2毫米。注意不要點(diǎn)穿硅交板。最后，在板的標(biāo)準(zhǔn)樣位置點(diǎn)上標(biāo)準(zhǔn)樣。第85頁，課件共97頁，創(chuàng)作于2023年2月3.展開

(1)將展開槽水平放置，槽內(nèi)放入展開劑大約0.5厘米高，蓋上槽蓋，靜置一會(huì)，使槽內(nèi)被展開劑蒸汽飽和。

(2)將點(diǎn)好樣硅膠板置入槽內(nèi)，基準(zhǔn)線在下方水平放置。經(jīng)過一段時(shí)間后，展開劑由下向上平移，當(dāng)移至板終結(jié)線時(shí)停