試樣的采集處理詳解

試樣的采集處理詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)1優(yōu)選試樣的采集處理目前二頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)2整批物料中組分平均含量區(qū)間為:

m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量，

s:各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的采樣公式:目前三頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)3試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。1固體試樣土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對角線交叉點(diǎn)和對角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。目前四頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)4固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2

Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗(yàn)擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。目前五頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)5采集平均試樣時(shí)的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031目前六頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)6食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項(xiàng)目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟?？捎谩半S機(jī)取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴(yán)預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計(jì)算水分脫脂對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品需500ml乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干研磨成細(xì)而均勻的分析試樣目前七頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)7目前八頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)8液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響2液體試樣目前九頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)9目前十頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)10液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。下表所示為幾種常見的保存方法目前十一頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)11根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）根據(jù)分析項(xiàng)目要求采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水---與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)水樣的保存和予處理對于不同測定項(xiàng)目，采用不同目的的保存方法水樣目前十二頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)12目前十三頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)13目前十四頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)14用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時(shí)，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻3氣體試樣目前十五頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)15采集氣體物質(zhì)裝置

（a)小型氣體吸收管；（b)小型沖擊式集塵器目前十六頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)16靜態(tài)氣體試樣直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接動態(tài)氣體試樣采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/3直徑處，面對氣流方向常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負(fù)壓，連接抽氣泵，抽氣取樣固體吸附法取樣用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾大氣試樣目前十七頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)17目前十八頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)18目前十九頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)19其組成因部位和時(shí)季不同而有較大差異采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時(shí)性和部位典型性鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析4 生物試樣目前二十頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)20目前二十一頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)21生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個(gè)完整的解剖部分儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等血樣：血漿、血清、血液尿樣注意酸敗和細(xì)菌污染，4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐目前二十二頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)22冷凍干燥法樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水變成冰，2-3天后冰全部升華用于水樣的濃縮，植物、動物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥NBS的果葉、牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河沉積物等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù)，未發(fā)現(xiàn)易揮發(fā)的As,Hg等損失，I有明顯損失，Br在酸性溶液中有損失目前二十三頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)23目前二十四頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)24目前二十五頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)25目前二十六頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)26分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析試樣的分解：注意被測組分的保護(hù)常用方法：溶解法和熔融法對有機(jī)試樣,灰化法和濕式消化法2.2試樣的分解目前二十七頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)27常用溶劑為水、酸、堿及混酸等，酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；混酸有王水、紅酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬（Al）和氧化物1溶解法（濕法分解）目前二十八頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)28目前二十九頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)29目前三十頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)30熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑，銨鹽也屬酸性溶劑，它們與堿性氧化物反應(yīng)。NaOH,Na2CO3,Na2O2等為堿性溶劑，用于分解大多酸性礦物2熔融法目前三十一頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)31熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等石墨，鉑目前三十二頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)32又稱為燒結(jié)法，它是在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時(shí)熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳)坩堝內(nèi)，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸鹽中K+、Na+的測定等。3半熔法目前三十三頁\總數(shù)三十五頁\編于三點(diǎn)33適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為400~700℃)分解，大氣中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無機(jī)殘余物。殘余