![島津氣相色譜培訓(xùn)教程演示_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad39/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad391.gif)
![島津氣相色譜培訓(xùn)教程演示_第2頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad39/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad392.gif)
![島津氣相色譜培訓(xùn)教程演示_第3頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad39/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad393.gif)
![島津氣相色譜培訓(xùn)教程演示_第4頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad39/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad394.gif)
![島津氣相色譜培訓(xùn)教程演示_第5頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad39/2d6d6aadec1d32473eab614d3831ad395.gif)
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
(優(yōu)選)島津氣相色譜培訓(xùn)教程目前一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)GC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過加熱,使每個(gè)成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(檢測(cè)器)從色譜柱出來(lái)了的每個(gè)成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號(hào)。目標(biāo):混合樣品(氣體或液體)氣體樣品液體樣品GC目前二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時(shí)不會(huì)分解的化合物在汽化時(shí)可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析不可能或很難由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸發(fā)的化合物(例如:無(wú)機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因?yàn)槲胶突疃缺容^高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)
可以在氣相色譜分析的化合物目前三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)時(shí)間檢測(cè)器色譜柱樣品注入口樣品注入A+BA+B|一+BB|BA|一B|BA|一B|B峰A峰B色譜的工作原理目前四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)?Chromatography
(色譜法)
Methodfor
Separation
(分離的方法)?Chromatograph
(色譜儀)
Instrumentfor
Chromatography(色譜儀器)?Chromatogram
(色譜圖)
DataofChromatography
(色譜結(jié)果)Chromato...???(色譜是什么?)目前五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)色譜
CHROMATOGRAM
目前六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)峰基線樣品注入的時(shí)間保留時(shí)間4.014min5.180min色譜(Chromatogram)正常峰形是對(duì)稱的正態(tài)分布曲線。目前七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時(shí)候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時(shí),也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時(shí)候,有時(shí)也會(huì)發(fā)生。不良峰形目前八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱:在分析時(shí)峰形幾乎都是尖峰填充柱:在等溫分析時(shí)越先出的峰,峰 形越尖銳填充柱:在等溫分析時(shí)越晚出的峰, 峰形越寬日本藥典“乙醇中揮發(fā)性的污染物測(cè)試、程序和裝置”標(biāo)準(zhǔn)分析目前九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)漂移(Drift)在程序升溫分析時(shí),柱子固定液流失增加,造成基線上升?;€漂移目前十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)一個(gè)樣品入之后到一個(gè)成份到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間(保留時(shí)間)
→多長(zhǎng)?:定性分析 Qualitative
Analysis
組份的峰面積或峰的高度
→多少?:定量分析 Quantitative
Analysis
一個(gè)分析結(jié)果有何意義??|???|???|?目前十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)當(dāng)分析條件相同時(shí),相同的成份在相同的時(shí)間出峰。(保留時(shí)間相同)定性分析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份A和B的混合物)未知樣品成份A成份B因?yàn)楸A魰r(shí)間是唯一的定性數(shù)據(jù),分析時(shí)標(biāo)準(zhǔn)的樣品在GC為性質(zhì)上的分析被需要。(基本上)目前十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測(cè)器的成份的量成正例。(在FPD的S模態(tài),它與成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL(成份A100ppm)成份A未知的樣品1uL成份A峰面積:700峰面積:1000100Conc.
(ppm)1000峰面積70070目前十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)GC的結(jié)構(gòu)目前十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)流量控制器進(jìn)樣口檢測(cè)器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號(hào)數(shù)據(jù)處理GC的結(jié)構(gòu)目前十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)載氣(CarrierGas)通常用氦氣(He)和氮?dú)猓∟2)。(在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時(shí)下,使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于99.999%檢測(cè)器用氣TCD...NoneedFID...H2,空氣ECD...N2(在使用填充柱的情況下,載氣當(dāng)然使用氮?dú)?,在使用毛?xì)柱的情況下氮?dú)獗挥米鑫泊禋猓?/p>
FTD...H2,AirFPD...H2,AirSID...Air載氣和檢測(cè)器用氣目前十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)載氣控制方式目前十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)檢測(cè)器的溫度檢測(cè)器的溫度總是比柱的溫度高。(通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高20-30℃)進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個(gè)樣品中成份能被汽化的溫度。(它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測(cè)器相同,但當(dāng)樣品易分解時(shí)會(huì)設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度目前十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)柱上進(jìn)樣方式(正裝)玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時(shí)可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測(cè)器側(cè)檢測(cè)器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式(反裝)目前十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)氣相色譜柱目前二十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)內(nèi)徑(I.D.)2-4毫米長(zhǎng)度0.5-5米(2米最常用)填料
涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑(I.D.) 0.1,0.25,0.32,0.53毫米長(zhǎng)度5-100m(30m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大目前二十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)氣相色譜柱多孔層開口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化鋁等)管壁涂漬開口柱[WCOT]或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液不銹鋼或玻璃融熔石英或不銹鋼固定液目前二十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)擔(dān)體PartitionMaterials在擔(dān)體上涂覆固定液固定相:液體
主要用于分析液體樣品固定液固體吸附材料(吸附劑)沒有涂覆固定液固定相:固體
主要用于分析氣體樣品。(硅膠、活性碳、分子篩、活性氧化鋁,還有多孔高分子小球)填料的種類目前二十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)
60/802m*2.6mmI.D.固定液的種類固定液的濃度擔(dān)體的類型擔(dān)體的處理方法目數(shù)(擔(dān)體的顆粒大小)擔(dān)體固定液色譜柱的長(zhǎng)度色譜柱的I.D.(內(nèi)徑)填充柱的名字的意義目前二十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)CH3-OHCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3Methanol|甲醇Hexane|正已烷電子分配+-極化=極性化合物CH2-O-CH2-CH2-CNCH-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CN-Si-O-Si-O-Si-CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP(1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)SE-30(methylSiliconepolymer)+-無(wú)極化=非極性化合物固定液目標(biāo)化合物化合物的極性目前二十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)1)Heptane2)Toluene3)MethylIsobutylKetone(MiBK)4)n-ButanolCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3CH3CH3-CH2-CH2-CH2-OHCH3-C-C-CH3CH3CH3OSE-30TCPPEG-20MTCEP4)4)+3)4)4)1)1)1)1)3)3)3)2)2)2)2)不同固定液的極性目前二十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度
…大約0.5-2%
(用于分析高沸點(diǎn)化合物)中等濃度…
大約5-10%
(最常用)高濃度
…大約20-25%
(用于分析低沸點(diǎn)化合物)固定液的濃度目前二十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)硅藻土擔(dān)體(DiatomaceousSupport)白色的…是最常用的褐色的…幾乎能涂覆所有固定液其他擔(dān)體對(duì)苯二酸(TPA)擔(dān)體…極性物質(zhì)很少吸附。(水,酒精,和酸)
氟樹脂擔(dān)體…雖然表面惰性,但固定液也很難固定。擔(dān)體(Support)目前二十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)酸洗(AW)
這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化(DMCS)-Si-O-Si-OHOH+|+SiClClCH3CH3-Si-O-Si-OOSiCH3CH3易吸附的位置DMCS硅藻土擔(dān)體的表面堿處理(KOH)
表層被處理成堿性。用于分析堿性化合物。磷酸處理(H3PO4)
表層被處理成酸性。用于分析酸性化合物擔(dān)體的處理目前二十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)60目的篩子(相當(dāng)于1英寸有60個(gè)網(wǎng)孔)80目的篩子(相當(dāng)于1英寸有80個(gè)網(wǎng)孔)100目的篩子(相當(dāng)于1英寸有100個(gè)網(wǎng)孔)60/80目的粒子80/100目的粒子(250um-310um)
比60/80細(xì).目數(shù)(填料的粒子大小)目前三十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)7G2.6-2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義ColumnLength柱的長(zhǎng)度2.1m(0.5m-6.1m)ColumnI.D.柱的內(nèi)徑2.6mm有兩種類型2.6mm和3.2mm.(這兩種類型
玻璃襯管是不同)
適用于
GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A柱尺寸目前三十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)玻璃柱(硬玻璃)它幾乎可用于所有的分析。惰性但易碎不銹鋼柱(SUS)它作為無(wú)活性無(wú)機(jī)氣體和碳?xì)浠衔锏鹊鹊姆治鼋Y(jié)實(shí),但分析成份容易在表面上分解或吸附。柱安裝容易.特氟瓏(Fluororesin)柱它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。它是惰性的但耐溫低柱的材質(zhì)(管)目前三十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)C15|C15C18|C18C12|C12C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23170℃等溫分析
C12-C15分離的比較好。
高沸點(diǎn)化合物出峰晚和峰較寬。230℃等溫分析
高沸點(diǎn)化合物出峰會(huì)比較早。TheseparationofC12-C15ispoor.
C12-C15分離的比較差。100℃-10℃/min-280℃
程序升溫分析
正構(gòu)烷烴出峰間隔相等的低沸點(diǎn)的化合物的分離度較好高沸點(diǎn)的化合物出峰也較早柱溫與分離的關(guān)系目前三十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)IsothermalAnalysis|等溫分析同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰正構(gòu)醇的混合物在等溫分析時(shí),通常出峰早的化合物峰形較尖銳,通常出峰晚的化合物峰形較寬乙酸酯類混合物甲醇乙醇正丙醇正丁醇乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯碳數(shù)1保留時(shí)間的對(duì)數(shù)234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時(shí)間的對(duì)數(shù)之間大致成的線性關(guān)系。目前三十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混合物乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯含碳數(shù)1保留時(shí)間234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時(shí)間之間大致成的線性關(guān)系。(出峰時(shí)間間隔幾乎相等)甲醇乙醇正丙醇正丁醇目前三十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)檢測(cè)器目前三十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)Detectors|檢測(cè)器*最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的,會(huì)隨著分析的化合物不同而變化。目前三十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)單位(重量/體積)質(zhì)量單位mg =10-3g
ug =10-6g
ng =10-9g
pg =10-12g
fg =10-15g體積單位mL =10-3LuL =10-6LnL =10-9L當(dāng)比重是11mL=1g
1uL=1mg
1nL=1ug目前三十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系% =10-2
(百分之一)
ppm =10-6
(百萬(wàn)分之一)
ppb
=10-9
(十億分之一)
ppt
=10-12
(萬(wàn)億分之一)
1ppm|百萬(wàn)分之一樣品為液體時(shí)
1ug/g=1ppm(w/w)
1nL/mL=1ppm(v/v)[1ug/mL不等于1ppm(w/v)]
樣品為氣體時(shí)
1uL/L=1ppm(v/v)(同樣條件下的體積)目前三十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)目標(biāo)成份的峰高(10pg)S=16000噪音的高度N=5200S/N=16000/5200
=3.1在左圖中的峰,10pg的樣品信噪比(S/N)為3.1計(jì)算當(dāng)S/N=2時(shí),
樣品的量5200/16000x10(pg)x2=6.5(pg)該化合物檢測(cè)限(S/N=2)為6.5pg.最小可檢限(檢測(cè)極限)…通常,信噪比(S/N)=2-3最小可定量限…通常,信噪比(S/N)=10-20最小可檢限和最小定量限目前四十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)目標(biāo)成份的峰高(10pg)S=16000噪音高度N=52005200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.6(pg/sec)這個(gè)化合物的每秒最小可檢測(cè)量(假設(shè)S/N=2)為1.6pg/sec而當(dāng)檢測(cè)器對(duì)特定元素響應(yīng)時(shí)如FID(C)、FTD(N或者P)和FPD(S或者P或者Sn)它以每秒能響應(yīng)的該元素的量來(lái)表達(dá)。舉例來(lái)說(shuō),假設(shè)左側(cè)的峰是磷酸三丁酯(C4H9)3PO4
(MW:266),而且檢測(cè)器是FPD,(P的AW:31)1.6(pg/sec)x31/266=0.19pgP/sec則FPD使用磷酸三丁酯(S/N=2時(shí))來(lái)測(cè)試磷元素時(shí)檢測(cè)器的最小可檢量為0.19pgP/sec.因?yàn)槌煞莸牧浚娣e)一樣時(shí),峰的高度會(huì)隨著峰寬度變化而變化,檢測(cè)器的最小檢量以樣品出峰在S/N=2時(shí)每秒化合物的量來(lái)表示。半峰寬W1/2=4(sec)檢測(cè)器的最小可檢量(MDQ)目前四十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)可以用來(lái)檢測(cè)除了載氣以外的幾乎所有化合物氦主要作為載氣來(lái)使用(然而,當(dāng)分析氦和氫氣時(shí)會(huì)使用氮?dú)夂蜌鍤庾鬏d氣)熱導(dǎo)常數(shù)(10-6cal/sec·cm·℃)
氦:408氫氣:547(非常高)
氮:73氬:52氧:76水:60乙烷:77
甲醇:52丙酮:40氯仿:24...主要分析例子
氣體分析
FID檢測(cè)器無(wú)響應(yīng)的化合物,如水,甲醛,,甲酸目前四十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)分析邊柱出口參考邊柱出口A|一B|BC|CD|D到數(shù)據(jù)處理器直流電壓加在A和B之間,當(dāng)載氣流量固定時(shí),每根電熱絲保持一固定的溫度,C和D之間有一個(gè)固定的電壓?;衔飶姆治鲞叺闹隹诹鞒觥!姛峤z的溫度溫度上升(假設(shè)化合物的導(dǎo)熱系數(shù)比載氣小)阻值變化?!?/p>
C和D之間的電壓發(fā)生變化TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)目前四十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)分析邊柱出口參考邊柱出口直流電壓加在A和B之間。輸出信號(hào)(在C和D之間的電壓)A|一B|BC|CD|D到數(shù)據(jù)處理器μTCDTCD僅使用毛細(xì)柱作測(cè)試目前四十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)FID(火焰離子化檢測(cè)器)
對(duì)大多數(shù)的有機(jī)化合物(含碳)有響應(yīng)<特例>羰基或羧基中的碳是沒有響應(yīng)的(C=O).(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)
主要應(yīng)用于有機(jī)化合物。HCHO(甲醛)無(wú)響應(yīng)CH3CHO(乙醛)有響應(yīng)H-C-HOCH3-C-HO目前四十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)FID(火焰離子化檢測(cè)器/氫火焰檢測(cè)器)空氣氫氣(+補(bǔ)充氣(尾吹氣))柱出口石英噴嘴氫火焰收集極高電極幾個(gè)ppm的有機(jī)化合物在氫火焰燃燒變成下列的離子。CHCHO++e-氧化(O)當(dāng)離子被收集極收集時(shí)產(chǎn)生了電流到數(shù)據(jù)處理器CNNO++CO+e-氧化2(O)目前四十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)FTD(火焰熱離子檢測(cè)器)
NPD(氮磷檢測(cè)器)本檢測(cè)器對(duì)有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對(duì)無(wú)機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)(FPD對(duì)含磷化合物的選擇性更好.)對(duì)無(wú)機(jī)的氮化合物沒有響應(yīng)主要應(yīng)用于藥物的分析,有機(jī)氮/有機(jī)磷殺蟲劑分析目前四十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)FTD(火焰熱離子檢測(cè)器)
NPD(氮磷檢測(cè)器)空氣氫(+補(bǔ)充氣(尾吹氣))柱出口|高電極石英噴嘴Rb2SO4
銣珠收集極到數(shù)據(jù)處理器
電源控制器當(dāng)白金卷上附著的硫酸銣鹽被電流加熱,在硫酸銣鹽形成等離子氣體,產(chǎn)生的活性銣離子與-CN及-PO2(有機(jī)磷化合物的氧化產(chǎn)生)反應(yīng)生成離子。CN-+Rb+當(dāng)離子被收集極收集生成電流CN+Rb*PO2-+Rb+PO2+Rb*目前四十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)ECD(電子捕獲檢測(cè)器)有對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的化合物(有機(jī)鹵素混合,有機(jī)金屬化合物、和二酮)具有高選擇性和高的敏感的檢測(cè)器因?yàn)闄z測(cè)器中有放射性同位元素,必需向科學(xué)和技術(shù)的相關(guān)部門申報(bào)在安裝的情況主要應(yīng)用于環(huán)境分析 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留 廢水中揮發(fā)性有機(jī)氯化物
環(huán)境中有機(jī)汞目前四十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)ECD(電子捕獲檢測(cè)器)柱出口補(bǔ)充氣(尾吹氣)收集極排氣口63Ni
放射源
10mCi到數(shù)據(jù)處理器氮?dú)庾鰹檩d氣或補(bǔ)充氣(尾吹氣)被從63Ni被發(fā)出的β射線電離。N2N2++e-β射線當(dāng)電子被收集極收集產(chǎn)生電流(背景電流)如果電負(fù)性化合物進(jìn)入那么PCB-PCB+e-PCB-捕獲大量電子,電流減少目前五十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)對(duì)磷(P)化合物/硫(S)化合物/有機(jī)的錫(Sn)的高選擇性和高的敏感的檢測(cè)器高選擇性檢測(cè)元素在氫火焰中發(fā)出的特征光。主要應(yīng)用 有機(jī)磷農(nóng)藥分析惡臭硫化物分析/食用香精分析水產(chǎn)品中有機(jī)錫分析FPD(火焰光度檢測(cè)器)目前五十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)FPD(火焰光度檢測(cè)器)空氣氫氣(+補(bǔ)充氣(尾吹氣))柱出口到數(shù)據(jù)處理器石英套筒光電倍增管濾光片只有特定波長(zhǎng)的光才能通過濾光片S(藍(lán)色)---394nm
P(黃色)---526nm
Sn(橙色)---610nm硫合化物、磷化合物及有機(jī)錫化合物在燃燒時(shí),發(fā)特定波長(zhǎng)的光。濾光片僅讓特定波長(zhǎng)的光通過,到達(dá)光電倍增管。光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號(hào)。目前五十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)對(duì)叔胺和聚芳烴化合物有高選擇性和高敏感度的檢測(cè)器(可檢測(cè)幾百fgs三甲基胺)Mainexamplesofapplication
Trialkylamine(Offensiveodoranalysis)
藥物分析|申請(qǐng)的主要用于Trialkylamine(攻勢(shì)氣味分析)制藥的分析在廢氣中的聚芳烴分析SID(表面離子化檢測(cè)器)目前五十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)空氣補(bǔ)充氣(尾吹氣)柱出口高壓極石英噴嘴發(fā)射極
(白金線圈)|收集極到數(shù)據(jù)處理器電源控制器電流使發(fā)射極加熱它到400-700℃在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片,化合鍵能低的碎片被離子化。離子被收集極收集產(chǎn)生電流SID(表面離子化檢測(cè)器)目前五十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)樣品注入方法目前五十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)氣體樣品:0.2-1毫升液體的樣品:1-2uL注入太多樣品-->造成峰形變差及進(jìn)樣口污染注入GC的樣品體積各種不同溶劑的汽化體積(在進(jìn)樣口250℃及140kPa的情況下)目前五十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口...在按下針桿前(進(jìn)樣),針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子-->峰可能變寬或裂開.進(jìn)樣口(高溫)液體樣品進(jìn)樣方法目前五十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)123uL0在液體樣品的定量后吸點(diǎn)空氣。進(jìn)樣口(高溫)123uL0123uL0樣品溶液空氣針頭部分沒有樣品在推針桿之前樣品不會(huì)汽化。液體樣品進(jìn)樣方法目前五十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)123uL0因?yàn)獒樇獠糠直患訜幔瑯悠分械头悬c(diǎn)的化合物會(huì)更多汽化進(jìn)入柱子。-->進(jìn)入儀器柱中樣品的成份的比例將會(huì)改變123uL0進(jìn)樣口(高溫)就在注入之后歧視(蒸餾現(xiàn)象)歧視目前五十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)溶劑的閃蒸注入方法吸入樣品前吸溶劑和適當(dāng)體積的空氣進(jìn)入注射器,而且調(diào)整針桿到刻度。進(jìn)樣口123uL0溶劑空氣注射1uL樣品進(jìn)入GC。溶劑留在針尖部分。123uL0樣品溶液123uL0吸入1uL樣品空氣123uL0防止進(jìn)樣誤差測(cè)試時(shí)使用同一個(gè)注射器,樣品進(jìn)樣體積可保持一致。因?yàn)槭?樣品+少量溶劑)的方式進(jìn)樣,峰面積(包括溶劑)會(huì)變化。定量時(shí)必需使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的抽取時(shí)需要使用與樣品一樣的方式,操作較麻煩。吸空氣進(jìn)入針部分目前六十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于二十二點(diǎn)各種不同的定量分析方法目前六十一頁(yè)\總數(shù)
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025年度跨境電商經(jīng)典實(shí)習(xí)期勞動(dòng)合同細(xì)則
- 2025年度礦山股權(quán)轉(zhuǎn)讓協(xié)議書:礦山綠色礦業(yè)技術(shù)研發(fā)與股權(quán)轉(zhuǎn)讓合同
- 蘇科版數(shù)學(xué)七年級(jí)下冊(cè)《數(shù)學(xué)活動(dòng) 拼圖·公式》聽評(píng)課記錄3
- 湘教版地理七年級(jí)下冊(cè)8.1《日本》聽課評(píng)課記錄
- 湘教版地理八年級(jí)下冊(cè):8.5 《黃土高原的區(qū)域發(fā)展與居民生活》 聽課評(píng)課記錄1
- 人教版八年級(jí)地理上冊(cè)第一章第一節(jié)《疆域第1課時(shí)優(yōu)越的地理位置》聽課評(píng)課記錄
- 北京課改版歷史八年級(jí)上冊(cè)第22課《抗日戰(zhàn)爭(zhēng)的勝利》聽課評(píng)課記錄
- 華師大版數(shù)學(xué)七年級(jí)上冊(cè)《2.15 用計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算》聽評(píng)課記錄
- 變更扶養(yǎng)權(quán)的協(xié)議書
- 品牌咖啡合作協(xié)議
- 《血管性血友病》課件
- 2025年汽車加氣站作業(yè)人員安全全國(guó)考試題庫(kù)(含答案)
- 高三日語(yǔ)一輪復(fù)習(xí)日語(yǔ)助詞「に」和「を」的全部用法課件
- 【化學(xué)】高中化學(xué)手寫筆記
- 中國(guó)高血壓防治指南-解讀全篇
- 2024年監(jiān)控安裝合同范文6篇
- 2024年山東省高考政治試卷真題(含答案逐題解析)
- 煙葉復(fù)烤能源管理
- 食品安全管理員考試題庫(kù)298題(含標(biāo)準(zhǔn)答案)
- 執(zhí)業(yè)醫(yī)師資格考試《臨床執(zhí)業(yè)醫(yī)師》 考前 押題試卷絕密1 答案
- 非ST段抬高型急性冠脈綜合征診斷和治療指南(2024)解讀
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論