T-GDSBME 003-2023 艾草產(chǎn)業(yè) 艾草超臨界原液

470-82-65%

(-)-Camphor464-48-20.5%

464-43-70.5%4-

20126-76-50.5%

.alpha.-Terpineol10482-56-10.5%T/GDSBME

—20231 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了艾草超臨界原液的定義、產(chǎn)品要求、檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)超臨界工藝得到艾草原液產(chǎn)品的質(zhì)量分析評價(jià)。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

香氣評定法GB/T

折光指數(shù)的測定GB/T

旋光度的測定GB/T

14454.14

香料

標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液和指示液的制備GB/T

11540

香料

相對密度的測定化妝品安全技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。艾草超臨界原液

argyi

Essence

Liquid

with

extraction經(jīng)二氧化碳超臨界萃取法從菊科植物艾（

）的地上部分提取的水溶液。4 要求色狀：淡黃色至黃棕色液體。香氣：具有艾草特有香氣。pH

2.5~。折光指數(shù)（20℃）：1.330~1.340。旋光度（20℃）：-0.5°~2.0總黃酮含量（以芹菜素計(jì)）：＞0.5。相對密度（20℃/20℃）：0.98~1.01。代表性組分代表性組分及含量范圍見表1，各代表性組分信息及氣相色譜-質(zhì)譜法總離子流圖參見附錄A。表1表1 代表性組分及含量范圍

(1)T/GDSBME

—

(1)5 試驗(yàn)方法色狀的檢測將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察。香氣的評定按GB/T

14454.2的規(guī)定。pH

值的測定按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》理化檢驗(yàn)方法項(xiàng)下pH值的規(guī)定。折光指數(shù)的測定按GB/T

14454.4的規(guī)定。旋光度的測定按GB/T

14454.5的規(guī)定?？傸S酮的含量測定（以芹菜素計(jì)）5.6.1 儀器5.6.1.1 紫外分光光度計(jì)；5.6.1.2 比色皿：1cm。5.6.2 試劑GB/T

14454.145.6.2.1 95%乙醇：分析純。5.6.2.2

乙醇制成每

1

含

0.4mg

的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.6.3 操作步驟5.6.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取芹菜素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2.2）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL，分別置10mL1cm比色皿于336nm為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.6.3.2 空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行。5.6.3.3 測定精密量取樣品溶液0.5mL10mL336nm的波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中芹菜素的含量，計(jì)算，即得。5.6.3.4 計(jì)算按以下公式計(jì)算艾草超臨界原液中總黃酮含量（以芹菜素計(jì)），計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

T/GDSBME

—2023式中：X——艾草超臨界原液中黃酮類化合物的總含量（以芹菜素計(jì)）；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或由直線回歸方程求出的樣品比色液中芹菜素的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLW——樣品溶液的取樣量，單位為毫升（D——稀釋比例。相對密度的測定按GB/T

11540的規(guī)定。代表性組分的測定5.8.1 儀器a)

頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；b)

柱：)-

30m

0.25mm

0.25μmc)

檢測器：

檢測器。5.8.2 試劑5.8.2.1 桉油精標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10）：精密稱取適量桉油精于

10

量瓶中，用甲醇稀釋制成每1mL

含桉油精為

10mg

的溶液，搖勻，即得。5.8.2.2 左旋樟腦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10mg/mL）：精密稱取適量左旋樟腦溶液于

10mL

量瓶中，用甲醇稀釋制成每

1

含左旋樟腦為

10mg

的溶液，搖勻，即得。5.8.2.3 5mg/mL

mL

制成每

1mL

5mg

的溶液，搖勻，即得。5.8.2.4 α-mL-松油醇溶液于

mL

釋制成每

1

含

α-松油醇為

10mg

的溶液，搖勻，即得。5.8.2.5 4-mg/mL

4-萜品醇溶液于

10

1含

4-萜品醇為

mg

的溶液，搖勻，即得。5.8.2.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別精密量取適量桉油精、左旋樟腦、天然冰片、4-萜品醇、α-松油醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于量瓶中，用甲醇稀釋制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，即得。5.8.3 操作步驟5.8.3.1 5.8.2.6）200μL準(zhǔn)上機(jī)溶液，密閉，搖勻，靜置

30。5.8.3.2

4mL

20mL

30。5.8.4 測定5.8.4.1 色譜、質(zhì)譜參考條件：a)

頂空參數(shù)：樣品進(jìn)樣體積：1mL；加熱箱溫度：85℃；平衡時(shí)間：20；進(jìn)樣針溫度：b)

氣相色譜參數(shù)：色譜柱：

石英毛細(xì)管柱，（30m×0.25mm×0.25μm），或相當(dāng)者；載氣：氦氣，純度≥；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：1；????

= ??

????

= ??

×100%

(2)進(jìn)樣口溫度：分流比：20:1；

50℃保持

2

5℃

的速率升至

℃保持

2

20℃

的速率升至

℃保持

2。c)

質(zhì)譜參數(shù)：電離方式：電子轟擊電離（EI電離能量：70；掃描方式：全掃描；掃描范圍：30-500

。5.8.4.2 定性測定50%，允許±偏差；相對豐度＞20%至50%，允許±15%偏差；相對豐度＞至20%，允許±20%偏差；相對豐度≤10%，允許±偏差），則可判定樣品中存在這種化合物。5.8.4.3 平行試驗(yàn)采用完全相同的測定步驟，對同一試驗(yàn)進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。5.8.4.4 空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用完全相同的測定步驟進(jìn)行平行操作。5.8.5 數(shù)據(jù)計(jì)算和結(jié)果表述積分總離子流圖，按以下公式計(jì)算艾草超臨界原液中各代表組分面積占總流出組分的面積百分比，并于報(bào)告中注明其百分比含量。??????式中：Xi——試樣中被測代表性組分的百分比含量（%）；Ai——試樣溶液中被測代表性組分的組分峰面積；As——試樣溶液中被測代表性組分的總流出峰面積。

10.64154.2581.0108.1(-)-Camphor16.76152.2381.0110.1

18.24154.2595.1108.14-

18.99154.2571.093.1

.alpha.-Terpineol19.88154.25136.15