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課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子一、課程標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見(jiàn)相關(guān)要求1、了解紙層析法(又稱(chēng)紙色譜法)的基本原理。

2、理解利用氨水使Fe3+、Cu2+顯色的原理。

3、熟悉用紙層析法分離溶液中Fe3+和Cu2+的操作方法和步驟。

二、實(shí)驗(yàn)原理

含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開(kāi)劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開(kāi)劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同,一段時(shí)間后,Cu2+和Fe3+距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

1.操作要點(diǎn)(1)裁紙(2)點(diǎn)樣(3)展開(kāi)(4)顯色(1)層析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(2)氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過(guò)濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。

氯化鐵層,顏色較深硫酸銅層,顏色稍淺四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。3、層析速度開(kāi)始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

劃混合液線(xiàn)時(shí)可用載玻片在玻璃片上推(不能拉)出一個(gè)薄層,然后將濾紙需劃線(xiàn)處對(duì)折,在玻璃片的薄層上蘸一下,吹干。重復(fù)2-3次,可得均勻、齊細(xì)的混合液細(xì)線(xiàn)。推4、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。建議在濾紙下方距離底邊2cm處畫(huà)出混合液細(xì)線(xiàn)代替點(diǎn)樣。拓展課題1-2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離

1、藥品準(zhǔn)備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細(xì)砂代替);丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象3、用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠

菜5分鐘20分鐘青

菜拓展課題1-3

用粉筆進(jìn)行層析分離一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)取材方便、操作簡(jiǎn)單、能引起學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣。(2)分離結(jié)果的好壞與操作方法直接相關(guān),便于學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)操作過(guò)程進(jìn)行反思。(3)培養(yǎng)反思能力和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度。課題3硝酸鉀晶體的制備一、課程標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見(jiàn)相關(guān)要求

1、理解實(shí)驗(yàn)室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來(lái)制備無(wú)機(jī)化合物的一般原理和步驟。

2、學(xué)會(huì)利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。

3、學(xué)習(xí)減壓過(guò)濾,了解熱過(guò)濾。

4、進(jìn)一步掌握并能熟練運(yùn)用溶解、過(guò)濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實(shí)驗(yàn)操作。

5、加深對(duì)制備實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識(shí),初步體會(huì)科學(xué)研究的過(guò)程。NaNO3+KCl=NaCl+KNO3溶解度隨溫度變化:大小小大(1)高溫下,達(dá)到飽和的

NaCl先結(jié)晶分離;然后,

在低溫下,KNO3達(dá)飽和,

得到粗產(chǎn)品。二、實(shí)驗(yàn)原理(2)初次結(jié)晶得到的晶體中

常會(huì)混有些可溶性雜質(zhì)。將

所得晶體溶于少量溶劑中,

然后進(jìn)行蒸發(fā)(或冷卻)、

結(jié)晶、過(guò)濾,如此反復(fù)的操

作稱(chēng)為重結(jié)晶。1、儀器裝置(1)減壓過(guò)濾裝置(2)熱過(guò)濾裝置3、實(shí)驗(yàn)步驟熱過(guò)濾:趁熱過(guò)濾,得KNO3飽和溶液(回收NaCl晶體)結(jié)晶:KNO3溶液冷卻有KNO3晶體析出蒸發(fā):小火加熱至有較多晶體析出[2]

溶解:20gNaNO317gKCl35ml水[1]

抽濾:得KNO3晶體,用少量飽和KNO3溶液淋洗晶體稱(chēng)量:稱(chēng)量產(chǎn)品,粗KNO3質(zhì)量

g[2]建議將書(shū)本中“溶液體積蒸發(fā)至原來(lái)的一半”改為“蒸發(fā)至溶液體積約為40mL”[1]此時(shí)溶液體積約為50mL(1)制備KNO3粗品溶解:按KNO3∶H2O=2∶1加適量水溶解2、KNO3提純(重結(jié)晶)加熱:沸騰即止冷卻:有針狀KNO3析出抽濾:得KNO3晶體用飽和KNO3淋洗烘干:水浴烘干(在表面皿中)稱(chēng)重:精品

KNO3

g水蒸氣烘干裝置水蒸氣烘干產(chǎn)物烘干0.1g粗品KNO3+2ml水0.1g晶體KNO3+2ml水無(wú)白色AgCl↓3、產(chǎn)品純度檢驗(yàn)有白色AgCl↓三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)量(粗):7.7g

產(chǎn)率(粗):33.5%

氯離子含量:較高產(chǎn)量(精):5.1g

產(chǎn)率(精):22.3%

氯離子含量:微量2滴AgNO32滴AgNO3/////25合格1.5微量10.92.535合格6.0微量37.08.540合格3.7微量30.47.045合格1.9微量19.14.450產(chǎn)物中氯離子含量(GB647-77)產(chǎn)量

(粗)/g產(chǎn)物中氯離子含量產(chǎn)率/%產(chǎn)量

(粗)/g蒸發(fā)后溶液的體積分析:控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素,當(dāng)溶液蒸發(fā)至40mL時(shí),NaCl能最大限度的結(jié)晶析出,同時(shí)KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量,大量KNO3與NaCl一起析出,小燒杯中的溶液變成糊狀固體,無(wú)法通過(guò)過(guò)濾除去NaCl。

水蒸發(fā)量對(duì)KNO3產(chǎn)率的影響

[中教參.2007(1~2)]

四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2.溫度對(duì)KNO3產(chǎn)率的影響

[中教參.2007(1~2)]

硝酸鉀結(jié)晶溫度產(chǎn)量

(粗)/g產(chǎn)率/%產(chǎn)物中氯離子含量產(chǎn)量

(粗)/g產(chǎn)物中氯離子含量(GB647-77)408.537.0微量6.0合格011.851.3微量7.1合格分析:KNO3

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