DB35T 1817-2019液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機化合物的測定 氣相色譜法

ICS71.100.20G86DB35福建省地方標準DB35/T1817—2019液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機化合

物的測定氣相色譜法Determinationofbenzene,vinylchlorideandoxygenatedorganiccompoundsin

liquidcarbondioxide—Gaschromatography2019-04-18發(fā)布 2019-07-18實施福建省市場監(jiān)督管理局IIDB35/T1817—2019TOC\o"1-5"\h\z前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 14儀器與設備 15試劑與材料 26采樣 27分析步驟 28 結果處理 39精密度 310檢測報告 3附錄A（資料性附錄） 推薦的測定條件下保留時間和典型色譜圖 4參考文獻 5DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019IIII*1 —1—冃IJ 言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由福建省化學工業(yè)氣體標準化技術委員會(SAFJ/TC5)提出并歸口。本標準起草單位：國家化學工業(yè)氣體產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(福建)、福州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所。本標準主要起草人：鄒震、陳熔、應松、陳華、鄭江琳、林宇巍、李黎榕、鐘捷、吳麗琪。DB35/T1817—2019DB35/T1817—201922DB35/T1817—2019DB35/T1817—201911液體二氧化碳中苯'氯乙烯及含氧有機化合物的測定氣相色譜法安全警示：二氧化碳為低溫、窒息性氣體，本標準規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機化合物含量的方法原理、儀器與設備、試劑與材料、采樣、分析步驟、結果處理、精密度及檢測報告。本標準適用于氣態(tài)、液態(tài)二氧化碳中含氧有機化合物含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則GB/T5274.1—2018氣體分析校準用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級混合氣體GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則3方法原理將適量二氧化碳樣品通入氣相色譜儀，試樣中的待測組分經(jīng)色譜柱分離，進入檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，外標法定寫。4儀器與設備4.1氣相色譜儀帶有氫火焰離子化檢測器(FID)或等效檢測器，對苯的檢出限不大于5.0X10-3卩L/L。4.2色譜柱毛細管色譜柱，固定液：氤丙基苯基二甲基聚硅氧烷，柱檔人30m,李內(nèi)徑為0.32mm,膜厚3.04.3加熱氣化減壓閥二氧化碳專用，采用220V交流電壓。4.4進樣設備、材料氣密型進樣針，玻璃材質(zhì)，規(guī)格5mL,配偏心針頭。5試劑與材料5.1載氣氮氣，純度不低于99.999%。5.2燃燒氣氫氣，純度不低于99.999%。5.3助燃氣采用純度不低于99.999%的氧氣和氮氣按21%和79%的配比配制而成，作為FID檢測器的助燃氣。5.4氣體標準樣品采用以二氧化碳或氮氣為底氣的待測組分標準氣定標，標準混合氣中各待測組分的體積分數(shù)應不大于被測試樣中該組分的200%,亦不小于50%。按GB/T5274.1—2018的規(guī)定制備或采用有證標準物質(zhì)。6采樣6.1采樣方法、設備應符合GB/T6681的規(guī)定。6.2采樣安全注意事項應符合GB/T3723的規(guī)定。7分析步驟7.1儀器的準備首先檢查氣相色譜儀氣路的氣密性，確定正常后，啟動氣相色譜儀，按照分析要求，調(diào)整其操作條件，并使之穩(wěn)定。7.2測定條件參考色譜條件見表1?！?氣相色諳儀參考工作條件項目配置要求檢測器溫度250°C進樣器溫度150°C載氣流量測苯：5mL/min測含氧有機化合物、氯乙烯：2.5mL/min不分流進樣燃燒氣流量40mL/min助燃氣流量300mL/min柱溫測苯：100°C柱溫測含氧有機化合物、氯乙烯：程序升溫，初溫40°C,初溫保持時間5min,以6笆/min速度升溫到100°C，保持3minDB35/T1817—2019DB35/T1817—201933在推薦的測定條件下，典型色譜圖和組分保留時間參見附錄A。7.3測定將標準樣品充分置換取得代表樣后通過氣密型進樣針通入氣相色譜進樣口，重復進樣至少兩次，記錄各組分色譜響應值，其相鄰兩次相對偏差不大于10%。將液態(tài)樣品經(jīng)加熱氣化裝置氣化減壓后由氣密型進樣針抽取，在充分置換取得代表樣后進樣，在與標準樣品完全相同的操作條件下，將待測樣品通入氣相色譜進樣口，重復進樣至少兩次，記錄各組分色譜響應值，其相鄰兩次相對偏差不大于10%。8結果處理8.1結果計算樣品中各雜質(zhì)含量按公式（1）計算：式中：饑――樣品氣中被測組分的含量（體積分數(shù)），10-6；A――樣品氣中被測組分的響應值（峰高或峰面積）；As――氣體標準樣品中相應已知組分的響應值（峰高或峰面積）；g>s——氣體標準樣品中相應已知組分的含量（體積分數(shù)），10七2結果表小對于任一組分，均以兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果。9精密度1重復性在重復性條件下獲得的兩次船:測試結果的絕對差值不大于這兩個測定結果算術平均值的10%。9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結果由絕對差值不大于這兩個測定結果算術平均值的20%。10檢測報告檢測報告應包括下列內(nèi)容：a） 有關樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號、采樣地點、采樣日期、采樣時間等；b） 本標準代號；c） 分析結果；d） 測定中觀察到的任何異常現(xiàn)象的細節(jié)及其說明；e） 分析人員的姓名及分析日期等。DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019附錄A（資料性附錄）推薦的測定條件下保留時間和典型色譜圖苯、甲醇、乙醛、環(huán)氧乙烷、氯乙烯組分參考保留時間見表A.1、表A.2,典型譜圖見圖A.1、圖A.2。表A.1苯組分參考保留時間參考文獻[1]GB1