實驗6甲基丙烯酸甲酯的本體聚合

試驗六甲基丙烯酸甲酯的本體聚合一、目的要求：1、了解本體聚合的原理，2、生疏有機玻璃的制備方法。二、原理：聚甲基丙烯酸甲酯〔PMMA〕，俗稱有機玻璃。有機玻璃廣泛用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事、生活等的各個領域，如飛機、汽車的透亮窗玻璃、罩蓋等。在建筑、電氣、醫(yī)療衛(wèi)生、機電等行業(yè)也廣泛使用，如制造光學儀器、電器、醫(yī)療器械、透亮模型、裝飾品、廣告銘牌等。每年全〔如懸浮聚合等〕由于雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品的透亮度都遠不及本程度〔10%左右〕做成單體中溶有聚合物的粘稠溶液〔預聚物〕后，再將其注入模具中，在低溫下緩慢聚合使轉(zhuǎn)化率到達93～95%左右，最終在100℃下聚合至反響完全。其反響方程式如下：甲基丙烯酸甲酯在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下進展如下聚合反響：本試驗承受本體聚合法制備有機玻璃引發(fā)劑或光、熱等作用下進展的聚合，又稱塊狀聚合。體系中可以加引發(fā)劑，也可以不加引轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時由于黏度增加，長消滅所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應從而影響產(chǎn)品的機械強度；重則體系溫度失控，引起爆聚。結(jié)果產(chǎn)品內(nèi)有氣泡或空心〔爆聚層聚合或在特別設計的反響器內(nèi)聚合。本試驗是以甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕進展本體聚合，生產(chǎn)有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯〔PMMA〕由于有浩大的側(cè)基存在，為無定形固體，具MMA合，預聚至約10%轉(zhuǎn)化率的粘稠漿液，然后澆模，分段升溫聚合，在低溫下進展下一步聚合，安全度過危急期，最終脫模制得有機玻璃平板、或有機玻璃棒。圖〔1〕為甲基丙烯酸甲酯在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下聚合反響的變化規(guī)律圖〔1〕甲基丙烯酸甲酯本體聚合時間與轉(zhuǎn)化率曲線引發(fā)劑，用量是：1，2%；2，1%；3，0．5%；4，0.25%;5，0.125%圖中曲線說明：聚合反響開頭前有一段誘導期，聚合速率為零，體系無粘度變化。在轉(zhuǎn)化率超過20%之后，聚合速率顯著加快，而轉(zhuǎn)化率達80%之后，聚合速率顯著減小，最終具厚度而定，一般狀況如下厚度〔毫米〕1~1.52~34~68~1214~2030~45偶氮二異丁腈〔%〕0.060.060.060.0250.0200.0050.431.73，故有較大的體積收縮，因而生產(chǎn)上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的預聚體，然后再進展?jié)材＃@樣一則可以削減體積收縮，二則預聚體具有確定粘度，在承受夾板式模具時不會產(chǎn)生液漏現(xiàn)象。本試驗要求制備透亮的有機玻璃棒。三、主要試劑和儀器：甲基丙烯酸甲酯偶氮二異丁睛(AIBN)〔或者其它過氧化類引發(fā)劑〕試管恒溫水浴玻璃燒杯四、試驗安全操作規(guī)程及留意事項：本試驗所用試劑甲基丙烯酸甲酯屬易燃品，有確定毒性，且具有惡臭氣味；所用引發(fā)劑為易爆、有毒、有害；依據(jù)上述物性特征，在使用時，要按確定安全操作規(guī)程進展：a〕使用引發(fā)劑時，要輕拿輕放，因引發(fā)劑有確定吸濕性，易結(jié)塊嚴禁用力撞擊；b〕使用試劑及藥品時，嚴禁煙火、明火接觸；c〕在試驗過程中，因單體有確定惡臭味，要做好個人防護，為防止單體在升溫過程中大量揮發(fā)，最好在恒溫水浴的溫度已達反響溫度時，再加單體；d〕為防止爆聚，確定要把握好反響溫度及反響時間，通常反響溫度越高，反響速度越快，反響時間越短。最好反響溫度不宜超過82℃〔80℃±1℃〕。第一階段的反響參考對應的時間在20～35分鐘，判定第一階段完畢的指標為觀看粘度變化，當用玻璃棒輕點反響液消滅拉絲的現(xiàn)象，即到達第一階段反響完成〔轉(zhuǎn)化率15～20%〕。五、試驗參考條件：1.甲基丙烯酸甲酯的參與量可用刻有刻度的燒杯量取，以毫升計〔約2.0.15～0.2g；3.反響溫度分兩個階段，參考第一階段為80℃，其次階段為55℃。六、試驗預備要求：通過預習了解相應的本體聚合的反響原理；把握反響操作過程的一些程序及要求、留意事項；制定本組試驗的具體方案，包括試劑、引發(fā)劑的選用及配比；制定具體的試驗步驟，試驗的操作把握條件；制定本組試驗的記錄程序，預備好記錄表格；明確各組員在試驗過程中的職責；按學校要求完成試驗預習報告；協(xié)調(diào)好試驗結(jié)果分析工作。七、試驗結(jié)果分析與爭論：對試驗結(jié)果進展分析；依據(jù)結(jié)果分析，對