農(nóng)藥殘留的檢測(cè)-認(rèn)識(shí)氣相色譜儀(農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè))_第1頁(yè)
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認(rèn)識(shí)氣相色譜儀農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)技術(shù)目錄目錄CONTENTS01氣相色譜儀工作原理02氣相色譜儀的使用01氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀工作原理什么是色譜法1906年由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(Tswett)創(chuàng)立的,他在研究植物葉子的色素成分時(shí),將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi),然后加入石油醚使其自由流下,結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。當(dāng)時(shí)Tswett把這種色帶叫做“色譜”(Chromatography)這種方法因此得名為色譜法(當(dāng)時(shí)使用的色譜原型裝置如圖)以后此法逐漸應(yīng)用于無色物質(zhì)的分離,“色譜”二字雖已失去原來的含義,但仍被人們沿用至今。植物葉綠素的分離由來氣相色譜儀工作原理色譜法是一種分離方法,它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí),使被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配,這樣原來的微小差異產(chǎn)生了很大的效果,使各組分分離,以達(dá)到分離分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。什么是色譜法定義氣相色譜儀工作原理什么是色譜法分離過程裝有固定相的管子(玻璃管或不銹鋼管)稱為色譜柱

氣相色譜儀工作原理氣相色譜法(GasChromatography,GC)是指以氣體為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù)什么是氣相色譜法1941年首次提出氣體作流動(dòng)相,英國(guó)生物化學(xué)家Martin等在液液分配色譜的基礎(chǔ)上,于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法,可分離和分析復(fù)雜的多組分混合物,1955年第一臺(tái)商用儀器問世,1956年速效理論出現(xiàn),1957年創(chuàng)建了裂解氣相色譜法,60年代產(chǎn)生了氣-質(zhì)聯(lián)用法氣相色譜儀工作原理什么是氣相色譜法兩相差異固定相和流動(dòng)相具體到氣相色譜:固定相就是色譜柱(column),流動(dòng)相就是氣體或者稱為載氣(carriergas)指分配系數(shù)的差異將填入玻璃管或不銹鋼管內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱為固定相

自上而下運(yùn)動(dòng)的一相(一般是氣體或液體)稱為流動(dòng)相

氣相色譜的分類按色譜柱劃分填充柱GC:指填充了一定的填料,固定相通常吸附在柱管內(nèi)壁,GC初期使用的都是填充柱開管柱GC:通常又被稱為毛細(xì)管柱(但毛細(xì)管柱并不總是開管柱),其內(nèi)部沒有固定填料,毛細(xì)管柱的普遍使用是1979年出現(xiàn)了彈性石英柱后才開始?xì)庀嗌V儀工作原理氣相色譜的分類按固定相狀態(tài)劃分氣固色譜(GSC):采用固體作為固定相,如活性炭,硅膠,分子篩,高分子多孔小球,主要用于分離永久氣體和較低分子量和低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,其分離理論基礎(chǔ)是吸附機(jī)理氣液色譜(

GLC):將固定液涂漬在惰性載體上作為固定相(一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,蒸汽壓低(在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓)且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液),其分離理論基礎(chǔ)是分配機(jī)理由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多,容易得到好的選擇性,所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值氣相色譜儀工作原理氣相色譜的分類按分離機(jī)制劃分分配色譜:即氣液色譜(GLC)吸附色譜:即氣固色譜(GSC)氣液色譜并不總是全部的分配色譜,氣固色譜也并不總是純粹的吸附色譜。一個(gè)色譜的分析過程通常是兩種或多種機(jī)理作用的共同結(jié)果,只是其中一種機(jī)理起主導(dǎo)作用氣相色譜儀工作原理氣相色譜的特點(diǎn)三高高效能:一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千,毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬(wàn)。高選擇性:可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì),獲得滿意的分離。高靈敏度:可以檢測(cè)10-13-10-11g物質(zhì),適合于痕量分析樣品用量少分析時(shí)間少:一個(gè)試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成應(yīng)用廣泛:可以分析氣體試樣,也可分析易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體;分析的有機(jī)物,約占全部有機(jī)物(約300萬(wàn)種)的20%二少一廣氣相色譜儀工作原理氣相色譜圖有關(guān)概念氣相色譜儀工作原理色譜流出曲線意義根據(jù)色譜峰的數(shù)目,可以判斷試樣中所含組分的最少個(gè)數(shù)根據(jù)組分峰在曲線上的位置(保留值),可以進(jìn)行定性鑒定根據(jù)組分峰的面積或峰高,可以進(jìn)行定量分析根據(jù)色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾?,可?duì)色譜柱的分離效能進(jìn)行評(píng)價(jià)依據(jù)色譜峰間距判斷固定相或流動(dòng)相選擇是否合適氣相色譜圖有關(guān)概念色譜圖基線色譜峰峰底保留時(shí)間峰面積(A)半峰寬(W1/2)峰寬(W)峰高(h)氣相色譜儀工作原理氣相色譜圖有關(guān)概念色譜圖:色譜柱流出的組分通過檢測(cè)器所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間的曲線圖,稱為色譜圖;基線:正常操作條件下,僅有載氣通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的相應(yīng)信號(hào)曲線;基線在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況。色譜峰:色譜柱流出組分通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)曲線;峰底:峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)之間連接的直線;峰高(h):色譜峰最高點(diǎn)到峰底的距離;峰寬(W):在峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作切線與峰底相交兩點(diǎn)間的距離;半峰寬(W1/2):峰高的中點(diǎn)作平行于峰底的直線,此直線與峰兩側(cè)相交兩點(diǎn)之間的距離;峰面積(A):峰與峰底之間的面積;氣相色譜儀工作原理氣相色譜圖有關(guān)概念氣相色譜儀工作原理保留時(shí)間:組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值時(shí)所經(jīng)過的時(shí)間。死時(shí)間:從進(jìn)樣開始到惰性組分從柱中流出,呈現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需要的時(shí)間死體積:不被保留的組分通過色譜柱消耗的流動(dòng)相的體積保留體積:從進(jìn)樣開始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)消耗的流動(dòng)相的體積調(diào)整保留體積:保留體積與死體積之差,即組分停留在固定相時(shí)所消耗流動(dòng)相的體積噪音:指由各種因素引起的基線起伏(儀器越好,噪音越?。┢疲夯€向某個(gè)方向穩(wěn)定移動(dòng)(儀器未穩(wěn)定造成)氣相色譜圖有關(guān)概念氣相色譜儀工作原理色譜峰fs在0.95~1.05之間正常峰非正常峰前沿峰拖尾峰fs小于0.95fs大于1.05不對(duì)稱因子fs02氣相色譜儀的使用氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀氣相色譜儀的使用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀技術(shù)水平分析

由于氣相色譜儀在不同的行業(yè)中有著不同的技術(shù)要求,在石油加工、化工、生物化學(xué)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,因此我國(guó)氣相色譜儀生產(chǎn)商基本上圍繞行業(yè)的需求進(jìn)行專業(yè)化的色譜儀生產(chǎn),但近年來我國(guó)儀器企業(yè)也不乏有技術(shù)突破的新產(chǎn)品推向市場(chǎng)。例如2005年國(guó)產(chǎn)的帶有電子程序壓力流量控制系統(tǒng)的全自動(dòng)氣相色譜儀,該產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了從樣品導(dǎo)入至形成報(bào)告的全微機(jī)控制管理。2012年3月,天瑞儀器生產(chǎn)的氣相色相質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-M6800的測(cè)試質(zhì)量、分辨率、重復(fù)性等指標(biāo)均以達(dá)到JJF1164-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),此產(chǎn)品的問世擺脫了我國(guó)同類產(chǎn)品完全依賴進(jìn)口的局面。而北京普析通用、港資天美通用等為代表的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的數(shù)字化、全中文操作界面、可安裝大型毛細(xì)管柱系統(tǒng)、全自動(dòng)化的氣相色譜儀已經(jīng)完全能滿足國(guó)內(nèi)用戶的需求,并日益占據(jù)更多的市場(chǎng)份額。氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀氣相色譜儀的使用中外氣相色譜儀技術(shù)差距分析

2011年末,我國(guó)注冊(cè)儀器儀表裝備制造企業(yè)數(shù)量達(dá)到歷史最高值1830家,企業(yè)利潤(rùn)增長(zhǎng)水平、企業(yè)規(guī)模等均居世界前列。但是也應(yīng)當(dāng)看到,與我國(guó)儀器儀表企業(yè)數(shù)量形成鮮明對(duì)比的是歐美等國(guó)只有少數(shù)幾家大型儀器儀表制造企業(yè),其產(chǎn)品世界市場(chǎng)占有率卻占到了58.94%。而我國(guó)企業(yè)在國(guó)內(nèi)工業(yè)氣相色譜儀領(lǐng)域的市場(chǎng)占有率卻達(dá)不到5%。巨大的差異說明我國(guó)氣相色譜儀還與國(guó)際先進(jìn)水平有一定差距,而隨著新技術(shù)的不斷應(yīng)用、氣相色譜儀的智能化發(fā)展趨勢(shì)的到來,我們還需要繼續(xù)不斷創(chuàng)新和進(jìn)步。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)氣路系統(tǒng)Agilent7890B氣相色譜儀氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)組成:包括氣源、凈化管、流量調(diào)節(jié)、流量測(cè)量元件。定義:氣路系統(tǒng)主要是指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路。氣源:可由鋼瓶或氣體發(fā)生器提供,常用載氣為氮?dú)狻錃?、氦氣。載氣應(yīng)對(duì)樣品分析不產(chǎn)生干擾凈化器:除去水分和雜質(zhì),進(jìn)入氣相色譜前,載氣需要用活性炭、分子篩等進(jìn)行凈化處理流量調(diào)節(jié):為了確保流量恒定,載氣要流經(jīng)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥或電子流量控制器對(duì)氣路系統(tǒng)的基本要求:氣密性好、氣體清潔、氣流穩(wěn)定。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)(1)載氣:氣相色譜中常用的載氣如表所示,至于選用何種載氣,主要取決于選用的檢測(cè)器和其他一些具體因素。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)(2)輔助氣體:輔助氣體是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用,包括補(bǔ)償氣、尾吹氣、燃燒氣和助燃?xì)?。?)氣路結(jié)構(gòu):氣路系統(tǒng)可分為單柱單氣路系統(tǒng)和雙柱雙氣路系統(tǒng)兩類。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)檢漏:檢查氣路的氣密性方法:皂膜檢漏法和堵氣檢漏法皂膜檢漏法—將肥皂水涂在各接頭上,若有氣泡溢出,則表明該處漏氣堵氣檢漏法—將出口堵住,流量計(jì)為0,同時(shí)關(guān)閉穩(wěn)壓閥,壓力不下降,表明不漏氣,反之漏氣氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)載氣流量測(cè)定測(cè)定意義:正確選擇載氣流量,可以提高色譜柱的分離效能,縮短分析時(shí)間常用測(cè)定方法:皂膜流量計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、刻度閥皂膜流量計(jì)—測(cè)量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)載氣流量測(cè)定氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)拓展知識(shí)高壓鋼瓶的使用在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。打開鋼瓶總閥門,此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。停止使用時(shí),先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用氣路系統(tǒng)拓展知識(shí)鋼瓶使用注意事項(xiàng)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方??扇夹詺馄繎?yīng)與氧氣瓶分開存放。搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表??扇夹詺馄?如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶為正絲。各種壓力表一般不可混用。不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。開啟總閥門時(shí),不要將頭或身體正對(duì)總閥門,防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次,不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi),用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室,并安裝防止回火的裝置。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣:把樣品快速而定量地加到色譜柱上端進(jìn)樣要求:進(jìn)樣量要適宜,進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣方式要簡(jiǎn)便、易行進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器+汽化室氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣器液體樣品進(jìn)樣器氣體樣品進(jìn)樣器微量注射器六通閥六通閥微量注射器氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用進(jìn)樣系統(tǒng)

樣品上方取樣進(jìn)樣法(頂空分析)

樣品

頂空

恒溫箱

氣密型進(jìn)樣器樣品放置在一個(gè)恒溫箱中(或爐中),從而可以達(dá)溫度平衡。利用一個(gè)氣密型的進(jìn)樣器或其它合適的手段取出樣品上方的相同的頂空氣體。再使用一般的GC儀器來分析樣品的頂空氣體。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用進(jìn)樣系統(tǒng)作用:將液體樣品瞬間汽化為蒸汽而不分解要求:熱容量大、無催化效應(yīng)、死體積小汽化室進(jìn)樣口溫度過低,將導(dǎo)致高分子量化合物氣化不完全,并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。(樣品氣化不完全)進(jìn)樣口溫度過高,導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。

(樣品分解)樣品從進(jìn)樣針注入時(shí),不同組分的氣化程度不同,高沸點(diǎn)組分殘留量比例高。一般情況下進(jìn)樣速度必須很快,因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng)時(shí),試樣原始寬度將變大,色譜峰半峰寬隨之變寬,有時(shí)甚至使峰變形。一般,進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)在1s以內(nèi)。注意事項(xiàng)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用色譜柱(分離系統(tǒng))色譜柱的作用就是分離混合物樣品中的有關(guān)組分。是色譜分析的關(guān)鍵部分,主要有填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。色譜柱選用的正確與否,將直接影響分離的效率、穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,柱箱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的合理與否,將直接影響整體性能。分離系統(tǒng)柱箱色譜柱填充柱毛細(xì)管柱螺旋型U型氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用色譜柱(分離系統(tǒng))色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣-固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對(duì)氣-液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用溫控系統(tǒng)包括氣化室溫度、檢測(cè)器溫度和柱溫箱溫度的控制。氣化室溫度的設(shè)定應(yīng)讓樣品在此溫度下瞬間氣化而不分解。檢測(cè)器一般通過加熱進(jìn)行升溫,再通過自然降溫使其冷卻。檢測(cè)器的溫度設(shè)定要高于柱溫,否則各組分易冷凝而滯留于檢測(cè)器或管路,造成檢測(cè)器的污染而降低靈敏度,或堵塞噴嘴。在氣相色譜分析中,色譜分離效果主要通過優(yōu)化柱溫程序來實(shí)現(xiàn),柱溫箱的溫度可以是程序升溫的,也可以是恒溫設(shè)置,柱溫箱的溫度控制要求精確。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器作用和類型作用:將經(jīng)色譜分離的組分的物質(zhì)信號(hào)轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào)分類①根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型:檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即響應(yīng)值與濃度成正比。如TCD、ECD。質(zhì)量型:檢測(cè)的是載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器中速度變化,即響應(yīng)值與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。如FID、FPD。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器作用和類型作用:將經(jīng)色譜分離的組分的物質(zhì)信號(hào)轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào)分類②根據(jù)應(yīng)用范圍,分為通用型檢測(cè)器和選擇型檢測(cè)器通用型:對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng),如TCD、FID。選擇型:對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng),如ECD、FPD、NPD。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器作用和類型作用:將經(jīng)色譜分離的組分的物質(zhì)信號(hào)轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào)分類③根據(jù)工作過程,分為破壞型檢測(cè)器和非破壞型檢測(cè)器破壞型:檢測(cè)過程中樣品遭到破壞,不能回收。如FID、FPD。非破壞型:檢測(cè)過程中樣品不遭到破壞,可以回收。如TCD、ECD。氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器性能指標(biāo)噪音和漂移—表明檢測(cè)器的穩(wěn)定狀況,良好的檢測(cè)器其噪音和漂移都應(yīng)該很小線性和線性范圍

線性—載氣中組分濃度與響應(yīng)信號(hào)成正比的關(guān)系,良好的檢測(cè)器,起線性接近于1;線性范圍—被測(cè)組分的量與相應(yīng)信號(hào)成線性關(guān)系的范圍,以最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量的比值表示,檢測(cè)器線性范圍越寬越好氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器性能指標(biāo)靈敏度:通過檢測(cè)器組分的量變化時(shí),該組分響應(yīng)值的變化率,以S表示,S值越大,檢測(cè)器的靈敏度也就越高靈敏度測(cè)定方法:在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,將一定量的純物質(zhì)進(jìn)樣,測(cè)量峰面積,應(yīng)用計(jì)算公式,便可求得相應(yīng)靈敏度氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器性能指標(biāo)檢測(cè)限:通常指將產(chǎn)生兩倍噪音信號(hào)時(shí),單位體積的載氣或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量,以D表示靈敏度越大、檢測(cè)限越小,表明檢測(cè)器性能越好檢出限都與靈敏度成反比,與噪聲成正比。檢出限不僅決定于靈敏度,而且受限于噪聲,所以它是衡量檢測(cè)器性能的綜合指標(biāo)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)器性能指標(biāo)響應(yīng)時(shí)間:指進(jìn)入檢測(cè)器的組分輸出達(dá)到63%時(shí)所需的時(shí)間檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間越小越好,一般小于1s氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)常見檢測(cè)器及特點(diǎn)又稱氫焰離子化檢測(cè)器。主要用于可在氫氣-空氣火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測(cè)。原理是含碳有機(jī)物在氫氣-空氣火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子,在電場(chǎng)作用下形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離的組分。靈敏度比熱導(dǎo)池高約1000倍,F(xiàn)ID的線性范圍107,不能檢測(cè)永久性氣體?;鹧骐x子化檢測(cè)器(FID)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)常見檢測(cè)器及特點(diǎn)當(dāng)含S、P的化合物進(jìn)入檢測(cè)器,在富氫焰中燃燒時(shí),從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜,分別發(fā)射出(350-480)nm和(480-600)nm的一系列特征波長(zhǎng)光,其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長(zhǎng)。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上,通過光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡,數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),便可得到相應(yīng)的譜峰。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)?;鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)常見檢測(cè)器及特點(diǎn)基本原理是每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力,而且導(dǎo)熱的能力大小不同,通過一個(gè)熱敏電阻來測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況,靈敏度較低,適合于大于幾十ppm組分測(cè)定,對(duì)鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小,這種檢測(cè)方式雖然不是最靈敏的,但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng),是通用型的檢測(cè)器。通用型、非破壞型檢測(cè)器。熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的使用檢測(cè)和記錄系統(tǒng)常見檢測(cè)器及特點(diǎn)基本原理是當(dāng)純載氣(通常用高純N2)進(jìn)入檢測(cè)室時(shí),受射線照射,電離產(chǎn)

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