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5/29/2023硫酸亞鐵銨的制備

硫酸亞鐵銨的制備

實驗目的實驗原理實驗方法試劑與器材基本操作思考題5/29/20235/29/2023一、實驗目的

1、了解復鹽硫酸亞鐵銨的制備原理;2、練習水浴加熱、傾析法、過濾(常壓、減壓)、蒸發(fā)、濃縮、結晶和干燥等技術;

二、實驗原理

硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,俗稱摩爾鹽,為淺藍綠色單斜晶體,易溶于水,難溶于酒精。在空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定,不易被氧化,可做氧化還原滴定法中的基準物。常用的制備方法是用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵,再用FeSO4與(NH4)2SO4在水溶液中等物質的量相互作用,由于復鹽的溶解度比單鹽要小,因此經冷卻后復鹽在水溶液中首先結晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O復鹽。5/29/2023二、實驗原理1.鐵屑與稀硫酸作用,制得硫酸亞鐵溶液:

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑2.硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液作用,生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨復鹽晶體:

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O5/29/2023

三、實驗方法(1)碎鐵片的準備稱取5g鐵屑,放入150mL錐形瓶中,加入15mL10%Na2CO3

加熱煮沸除去油污。傾去堿液,用水洗至鐵屑為中性。(2)FeSO4溶液的制備稱取4.2g潔凈的鐵屑,加入25mL3mol·L-1H2SO4,在水浴中加熱約30min,加熱過程中可補充水分,防止結晶析出,然后趁熱過濾,分別用1ml3mol·L-1H2SO4和少量蒸餾水洗滌。濾液轉移至蒸發(fā)皿中。5/29/2023

(3)硫酸亞鐵銨的制備在上述FeSO4溶液中加入9.5g化學純硫酸銨,用小火加熱至溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至表面出現晶膜為止,自然冷卻,結晶,抽濾,并用少量酒精洗滌表面的水分。(4)稱量計算產率。5/29/2023四、儀器與試劑5/29/2023儀器:蒸發(fā)皿、天平、250ml錐形瓶,酒精燈、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯等。試劑:鐵屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3

、乙醇、

(NH4)2SO4(s)5/29/2023五、基本操作

1、液體試劑的取用;2、玻璃儀器(燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿)的使用;3、傾析法;4、固體洗滌;5、過濾;6、蒸發(fā)濃縮結晶;7、抽濾;8、天平的使用5/29/2023硫酸亞鐵銨的制備和產品檢驗:產品中主要的雜質是Fe3+,產品質量的等級也常以Fe3+含量多少來評定,本實驗采用目測比色法。

5/29/2023五、實驗注意事項

1、硫酸亞鐵的制備在通風櫥或通風處進行,加熱過程中注意補充水分。2、鐵屑表面的油污用堿液去除,用傾析法除去堿液(堿液回收)后,必須用自來水將鐵屑洗滌2~3次,如不把堿液洗凈,將消耗H2SO4的量。3、根據溶解度數據,在室溫下配制(NH4)2SO4的飽和溶液。4、制備過程中始終要保持溶液的強酸性。如溶液呈黃色,此時可在溶液中滴加少量H2SO4,并可投入幾枚鐵釘。思考題1、硫酸亞鐵的制備加熱過程中為何要注意補充水分?2、在蒸發(fā),濃縮過程中,若發(fā)現溶液變黃色,是什么原

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