胃舒平藥片中鋁和鎂的測定

實驗十胃舒平藥片中鋁和鎂的測定一、實驗目的學習藥劑測定的前處理方法。學習用返滴定法測定鋁的方法。掌握沉淀分離的操作方法。二、 實驗原理胃舒平主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鋁及少量中藥顛茄流浸膏，在制成片劑時還加了大量糊精等賦形劑。藥片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法測定。首先溶解樣品，分離除去水不溶物質(zhì)，然后分取試液加入過量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)pH至4左右，煮沸使EDTA與Al配位完全，再以二甲酚橙為指示劑，用Zn標準溶液返滴過量的EDTA，測出Al含量。另取試液，調(diào)節(jié)pH將Al沉淀分離后在pH為10的條件下以銘黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定濾液中的Mg。三、 主要儀器及試劑1.滴定管2.容量瓶3.移液管等4.EDTA標準溶液0.02mol/L5.Zn2+標準溶液0.02mol/L6.六亞甲基四胺20%7.三乙醇胺1:28.氨水1:19.鹽酸1:1甲基紅指示劑0.2%乙醇溶液銘黑T指示劑二甲酚橙指示劑0.2%NH3-NH4Cl緩沖溶液pH=10四、實驗步驟樣品處理稱取胃舒平藥片10片，研細后從中稱出藥粉 2g左右，加入20mLHCl（1:1）,加蒸餾水100mL，煮沸，冷卻后過濾，并以水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。鋁的測定準確吸取上述試液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3-H2O溶液至剛出現(xiàn)渾濁，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，準確加入EDTA標準溶液25.00mL，再加入10mL六亞甲基四胺溶液，煮沸10min并冷卻后，加入二甲酚橙指示劑2?3滴，以Zn2+標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，即為終點。根據(jù)EDTA加入量與Z?標準溶液滴定體積，計算每片藥片中Al（OH）3質(zhì)量分數(shù)。鎂的測定吸取試液25.00mL，滴加1:1NH3-H2O溶液至剛出現(xiàn)沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固體NHCl,滴加六亞甲基四胺溶液至沉淀4出現(xiàn)并過量15mL，加熱至80°C，維持10?15min，冷卻后過濾，以少量蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，收集濾液與洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl緩沖溶液10mL及甲基紅指示劑1滴，銘黑T指示劑少許，用EDTA標準溶液滴定至試液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{綠色，即為終點。計算每片藥片中Mg的質(zhì)量分數(shù)（以MgO表示）五、數(shù)據(jù)記錄及計算鋁的測定次數(shù)項目 *123M1（藥片） gM2（藥粉） gV試液 mL25.00Vzn標始 mLVZn標終 mLVZn標 mL

Al(OH)3%Al(OH)3%平均值2.鎂的測定項目次數(shù)123M1（藥片）gM2（藥粉）g試液mL5.00VEDTA標mL25.00"始mLVedta標終mLVEDTA標mLMgO%MgO%平均值六、注意事項為使測定結(jié)果具有代表性，應取較多樣品，研細后再取部分進行分析。測定鎂時加入甲基