透射電子顯微鏡演示文稿

透射電子顯微鏡演示文稿1當(dāng)前第1頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2優(yōu)選透射電子顯微鏡當(dāng)前第2頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理透射電子顯微鏡（Transmission

Electron

Microscopy

簡(jiǎn)稱(chēng)TEM）

是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。

透射電鏡的結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)：（鏡筒），是透射電鏡的核心。

它由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)分為三部分。透射電鏡的光路原理：與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。當(dāng)前第3頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)透射電鏡光路原理與光鏡比較

圖8-1透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路

透射電子顯微鏡

透射光學(xué)顯微鏡

照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)當(dāng)前第4頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)日本電子公司透射電鏡JEM-2100

日本電子公司高分辨率的TEMJEM-2100●點(diǎn)分解能：0.19nm●加速電圧：80～200kV●倍率：×50～1,500,000

當(dāng)前第5頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)日本電子公司透射電鏡JEM-2100（HR）我校新安裝的TEM●點(diǎn)分辨率：0.23nm●晶格分辨率：0.14nm●加速電圧：80～200kV●倍率：×50～1,500,000

當(dāng)前第6頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)JEM-2010透射電鏡鏡筒剖面圖1－高壓電纜2－電子槍3－陽(yáng)極4－束流偏轉(zhuǎn)線圈5－第一聚光鏡6－第二聚光鏡8一電磁偏轉(zhuǎn)線圈10一物鏡消像散線圈7－聚光鏡光闌9－物鏡光闌11一物鏡12－選區(qū)光闌15－第三中間鏡13－第一中間鏡14一第二中間鏡16－高分辨衍射室17－光學(xué)顯微鏡19－熒光屏18一觀察窗20、21－發(fā)、收片盒22－照相室當(dāng)前第7頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)原荷蘭PHILIPS公司透射電鏡

CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM可用于生命科學(xué)領(lǐng)域當(dāng)前第8頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)FEI公司TECNAI系列透射電鏡

TecnaiF20TecnaiF30當(dāng)前第9頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)高電圧電子顕微鏡JEM-ARM1300

日本電子公司（JEOL)的超高壓電子顕微鏡?！窦铀匐妷海?00～1,300kV●點(diǎn)分解能：0.10nm

●倍率：×200～1,500,000

當(dāng)前第10頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)冷場(chǎng)發(fā)射球差校正透射電鏡

JEM-ARM200F

2010年7月，JEOL最新推出冷場(chǎng)發(fā)射雙球差校正原子分辨和分析型透射電鏡。技術(shù)參數(shù)：1、原子分辨率：STEM

0.08nm

，TEM0.19nm(Cs=0.11nm）2、放大倍數(shù)：STEM:100～1500萬(wàn)，TEM:50～200萬(wàn)3、加速電壓：200kV4、球差校正器：STEMCscorrector(標(biāo)配)TEMCscorrector（可選）5、其他附件：EDS/EELS/CCDcamera,etc.當(dāng)前第11頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)主要特點(diǎn)JEM-ARM200F創(chuàng)新點(diǎn)：一般場(chǎng)發(fā)射透射都是熱場(chǎng)發(fā)射，冷場(chǎng)發(fā)射能量發(fā)散度小，相干性好，但穩(wěn)定性差，亮度低，無(wú)法保證使用需求。JEOL最新設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的冷場(chǎng)發(fā)射電子槍亮度高，穩(wěn)定性強(qiáng)，解決了這個(gè)長(zhǎng)期困擾的技術(shù)難題。標(biāo)配照明系統(tǒng)球差校正器，STEM分辨率0.08nm；選配成像系統(tǒng)的球差校正器：點(diǎn)分辨率可提高到

0.11nm。使得透射電鏡的在原子級(jí)分辨本領(lǐng)和原子級(jí)的分析能力有了質(zhì)的提高。在保證分辨率0.078nm同時(shí)，能量分辨率提高到0.3eV，極大增強(qiáng)了原子級(jí)觀察和分析能力。當(dāng)前第12頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)（CFEGCscorrectedTEM）采用多種新技術(shù)和設(shè)計(jì)確保實(shí)現(xiàn)原子級(jí)分辨率，極強(qiáng)的抗干擾能力和超高穩(wěn)定性。操作極為簡(jiǎn)單：克服了球差校正透射電鏡難于操作的難題。西安交通大學(xué)：2009年12月購(gòu)置中科院大連化物所：2010年12月購(gòu)置中國(guó)科技大學(xué)：2010年9月購(gòu)置中國(guó)科學(xué)院物理研究所：2011年7月購(gòu)置。神華集團(tuán)低碳清潔能源研究所：2011年6月購(gòu)置。當(dāng)前第13頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)美國(guó)第一臺(tái)冷場(chǎng)發(fā)射電子槍的JEM-ARM200F安裝在FloridaStateUniversity’sAppliedSuperconductivityCenter,housedintheNationalHighMagneticFieldLaboratory。其后美國(guó)的Brookheaven國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，歐洲各國(guó)，日本東京大學(xué)、東北大學(xué)、名古屋大學(xué)、九州大學(xué)等；中國(guó)臺(tái)灣清華大學(xué)也開(kāi)始紛紛采購(gòu)這一設(shè)備。當(dāng)前第14頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)西安交通大學(xué)：新近購(gòu)入JEM-ARM200F，是中國(guó)大陸第一臺(tái)STEM球差校正透射電鏡。球差校正透射電鏡有兩種：1）物鏡球差校正器：即在物鏡成像系統(tǒng)，也稱(chēng)TEM球差校正器，2）聚光鏡球差校正器：即在照明系統(tǒng)，稱(chēng)STEM球差校正器?？纱蠓岣逽TEM圖像分辨率，還可提高微區(qū)分析能力，是透射電鏡發(fā)展方向。HAADF分辨率可達(dá)0.08nm，是目前世界世界頂尖級(jí)的商業(yè)化透射電鏡。STEM球差校正器：日本已有二十多臺(tái)，韓國(guó)5臺(tái)，臺(tái)灣2臺(tái)，獲得了大量成果。當(dāng)前第15頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡和電子束平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。照明系統(tǒng)作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿(mǎn)足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，電子束可在2o～3o范圍內(nèi)傾斜。當(dāng)前第16頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍①普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍?zhuān)娮釉矗河砂l(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成。電子槍及自偏壓回路

當(dāng)前第17頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍?zhuān)?）電子槍作用：是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子束流。a.陰極（燈絲）：用Ф0.1~0.15mm鎢絲制成V形。電子槍

在真空中，燈絲通電加熱，針尖溫度可達(dá)2500～2700K，表面電子獲得大于逸出功能量，發(fā)射出熱激發(fā)電子。發(fā)射區(qū)域：尖端很小的表面。電子發(fā)射率：取決于陰極工作溫度。A、b為實(shí)驗(yàn)常數(shù)當(dāng)前第18頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍?zhuān)?）b.陽(yáng)極：陰極發(fā)射出熱激發(fā)電子動(dòng)能很小，不能滿(mǎn)足電鏡要求，須對(duì)其加速，以獲得所需足夠大動(dòng)能。陽(yáng)極作用：加速電子。在陰極接負(fù)高壓，陽(yáng)極接地。電子速度、波長(zhǎng)與加速電壓U關(guān)系：當(dāng)前第19頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍?zhuān)?）

c.柵極：因?yàn)棰訇帢O發(fā)射的電子束是發(fā)散的，而陽(yáng)極又不起會(huì)聚作用；②電子束流也會(huì)因電壓等變化而不穩(wěn)定；為此，在陰極與陽(yáng)極間加進(jìn)柵極。電子槍的自偏壓回路

③柵極：接負(fù)高壓，且在與陰極間加上一偏壓電阻，使在其間有數(shù)百伏的電位差，構(gòu)成一自偏壓回路。當(dāng)前第20頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍?zhuān)?）柵極作用：①穩(wěn)定電子束，可控制陰極發(fā)射電子有效區(qū)域，以穩(wěn)定束流。電子槍的自偏壓回路

a.

當(dāng)束流增加↑→

偏壓電阻壓降↑，即柵極電位比陰極更負(fù)→燈絲有效發(fā)射區(qū)域面積↓→電子束流↓。b.

當(dāng)束流減少↓→偏壓電阻壓降↓，即柵極與陰極電位接近，柵極排斥陰極發(fā)射電子能力↓→束流↑，以穩(wěn)定束流。當(dāng)前第21頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)1.電子槍?zhuān)?）柵極作用：②聚焦電子束電子槍

電子槍由陰極、柵極、陽(yáng)極組成的一個(gè)三極靜電透鏡。

高速運(yùn)動(dòng)電子束在靜電場(chǎng)作用下，在在某處聚焦，即電子源。

電子源：直徑約為50μm。當(dāng)前第22頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)②LaB6熱陰極電子槍②

LaB6熱陰極電子槍?zhuān)海c傳統(tǒng)的W陰極相比，其逸出功較低，約比鎢小一半；熔點(diǎn)2800K，比鎢（3650K）低很多。具有更高的發(fā)射特性：在1600～2300K，LaB6發(fā)射能力比W高4～5個(gè)數(shù)量級(jí)。同時(shí)，在高溫下性能穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)。當(dāng)前第23頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)③場(chǎng)致發(fā)射電子槍場(chǎng)致發(fā)射原理：金屬中自由電子克服其表面勢(shì)壘而逸出所做的功，稱(chēng)電子逸出功（材料物理常數(shù)）。不同外電場(chǎng)下表面勢(shì)壘變化研究表明：當(dāng)強(qiáng)外電場(chǎng)施加到金屬表面，會(huì)使其表面勢(shì)壘降低，并促使自由電子逸出表面的幾率增加。若勢(shì)壘的降低值接近其電子逸出功值（即表面勢(shì)壘接近為零），導(dǎo)致隧道效應(yīng)，則在常溫下也會(huì)發(fā)射出電子，此現(xiàn)象稱(chēng)為場(chǎng)致電子發(fā)射效應(yīng)或冷發(fā)射。當(dāng)前第24頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)③場(chǎng)致發(fā)射電子槍場(chǎng)發(fā)射電子槍基本結(jié)構(gòu)：傳統(tǒng)的由陰極、抽取電極和加速電極組成。陰極：電子照明源的發(fā)射體；抽取電極：所施加的強(qiáng)電場(chǎng)作用下引致電子發(fā)射；加速電極：對(duì)場(chǎng)致發(fā)射電子起加速作用。三電極綜合效果：形成一個(gè)靜電透鏡，并在加速電極下方的S0

處形成一個(gè)虛光源G，其直徑為Ф10～20nm

間。傳統(tǒng)的場(chǎng)致發(fā)射電子槍示意圖當(dāng)前第25頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)理論分析表明：若施加陰極的電場(chǎng)強(qiáng)度為E0，則使表面位壘的下降值△W可用下式來(lái)表示：式中：△W－表面勢(shì)壘下降值，單位為N·m（牛頓米）；電子電荷e

＝1.6×10-19C（庫(kù)侖）；E0

－施加在陰極的電場(chǎng)強(qiáng)度，單位為V/m（伏特/米）；真空中的介電系數(shù)ε0

＝8.85×10-12C2/N·m2。當(dāng)前第26頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)若陰極材料電子逸出功為Ф，當(dāng)△W=Ф時(shí)，則場(chǎng)致發(fā)射所要求電場(chǎng)強(qiáng)度E0：（e和E0數(shù)值代入，并經(jīng)單位換算后得）E0和Ф分別用V/m和eV表示?？梢?jiàn)：（1）E0是同Ф平方值成正比。Ф值愈小，場(chǎng)致發(fā)射所需電場(chǎng)強(qiáng)度E0愈小。因此，陰極材料電子逸出功愈小愈好；（2）大多數(shù)陰極材料：Ф≈2eV～5eV間，可估算：E0＝109～1010V/m數(shù)量級(jí)。當(dāng)前第27頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)若抽取電極與陰極間施加電壓為Vk，陰極尖端曲率半徑為R，則作用在陰極表面的外電場(chǎng)強(qiáng)度E0：若Vk=5000V，且要求E0

=1010V/m，則應(yīng)把陰極頂端磨尖到R=10-4mm=0.1μm。當(dāng)前第28頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)如此尖陰極在強(qiáng)電場(chǎng)下會(huì)吸附周?chē)鷼怏w分子，并發(fā)生放電，造成發(fā)射電子束流不穩(wěn)－－閃爍噪音。閃爍噪音：反過(guò)來(lái)會(huì)引起抽取、加速電極的電壓波動(dòng)，導(dǎo)致虛光源的位置變化。當(dāng)前第29頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)超高真空要求：為減小閃爍噪音，要求場(chǎng)發(fā)射電子槍在超高真空（10-8Pa）的條件下工作。但即使這樣，也不能完全克服。結(jié)果影響了因此，如何改善場(chǎng)發(fā)射電子槍發(fā)射電子束流的穩(wěn)定性，減小其閃爍噪音，一直是人們的努力目標(biāo)。技術(shù)進(jìn)展1、采用新型的陰極材料陰極材料主要在如下兩個(gè)方面來(lái)努力：（1）具有小的電子逸出功；（2）在工作條件下材料的成分和組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。當(dāng)前第30頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)③場(chǎng)致發(fā)射電子槍場(chǎng)致發(fā)射電子槍?zhuān)河腥N①（310）鎢單晶作冷陰極（工作溫度為室溫）（冷場(chǎng)）；②（100）鎢單晶作熱陰極（工作溫度為1800K，熱場(chǎng)）但電子槍的閃爍噪音都很大。③近年研制出一種以ZrO/W（100）單晶作肖特基式陰極場(chǎng)致發(fā)射電子槍?zhuān)釄?chǎng)）。優(yōu)點(diǎn)：在1800K下電子發(fā)射穩(wěn)定，閃爍噪音小，要求場(chǎng)強(qiáng)低，可在低真空度下工作。已愈來(lái)愈多地在SEM、TEM等電子光學(xué)儀器中得到應(yīng)用。當(dāng)前第31頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)LifeofSchottkyEmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionizedairbombardandetchoffzirconiumoxideonthetipofemitter.發(fā)射體EmitterZrO2電離的空氣分子Ionizedair殘余空氣分子AirflowZrO2電離的空氣分子與“撞擊”發(fā)射體IonizedairhitemitterZrO2脫落ZrO2SputteredZrO2流向發(fā)射體尖端ZrO2movetotipJSM-7000Fcontents當(dāng)前第32頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)各種電子槍的比較熱電子發(fā)射場(chǎng)發(fā)射電子槍種類(lèi)鎢燈絲W六硼化鑭LaB6熱場(chǎng)發(fā)射ZrO/W<100>冷場(chǎng)發(fā)射W<310>光源尺寸(μm)50100.1-10.01-0.1發(fā)射溫度(K)280018001800300能量發(fā)散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(μA)1002010020-100束流穩(wěn)定度穩(wěn)定較穩(wěn)定穩(wěn)定不穩(wěn)定閃光處理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(A·cm-2·str-1)5×1055×1065×1085×108真空度10-310-510-710-8使用壽命幾個(gè)月約1年3-4年約5年電子槍費(fèi)用(US$)201,000較貴較貴當(dāng)前第33頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2.聚光鏡（1）

對(duì)放大倍數(shù)為幾十萬(wàn)倍的高分辨電鏡，要求照射到樣品上的電子束應(yīng)很小。照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

聚光鏡：就是對(duì)電子束進(jìn)一步聚焦作用。以獲得一束強(qiáng)度高、直徑小、相干性好的電子束。雙聚光鏡系統(tǒng)：組成第一聚光鏡及光闌（固定）第二聚光鏡及光闌（可變）如圖。當(dāng)前第34頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2.聚光鏡（2）1.第一聚光鏡（CL1）：

為強(qiáng)激磁、匯聚透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子束斑縮小為1～5μm；

照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

CL1CL2當(dāng)電子束斑位于CL1的兩倍焦距外（L1＞2f1）時(shí)，光斑將縮?。?0～50倍）。此時(shí)，物距（L1）不變、可改變焦距（f1）和像距（L2）來(lái)滿(mǎn)足成像條件。當(dāng)前第35頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2.聚光鏡（3）2.第二聚光鏡（CL2）：

因第一聚光鏡焦距很小，無(wú)法在其下放置樣品及其他附件，故在其（CL1）下面還須加入第二聚光鏡（CL2）。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

第二聚光鏡：弱激磁、會(huì)聚透鏡，長(zhǎng)焦距。聚焦：對(duì)電子束進(jìn)一步聚焦。（L1＞2f1）放大：當(dāng)束斑一次像位于第二聚光鏡的略小于兩倍焦距（L1＜2f1）位置上，可得放大二次束斑像（約2倍）。當(dāng)前第36頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2.聚光鏡（4）3.雙聚光鏡優(yōu)點(diǎn)：①可較大范圍調(diào)節(jié)電子束斑大小、強(qiáng)度，以限制樣品上被照射的面積。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

放大倍數(shù)愈大，要求照射區(qū)域愈小。CL1保持一般不變，將電子束斑縮小近一個(gè)數(shù)量級(jí)；通過(guò)調(diào)整CL2激磁電流和光闌孔徑來(lái)實(shí)現(xiàn)。當(dāng)前第37頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)2.聚光鏡（5）②可減少電子束發(fā)散度，獲得小孔徑角、相干性好、盡可能平行的電子束，以獲得高質(zhì)量電子衍射花樣。

通過(guò)CL1

、CL2可獲得束斑為幾個(gè)nm、近似平行電子束。照明系統(tǒng)：還裝有電子束傾斜裝置。可使電子束在

200～300

范圍內(nèi)傾斜，以便以某特定傾斜角度照射樣品。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

當(dāng)前第38頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、成像系統(tǒng)－物鏡（1）

二、成像系統(tǒng)：

由物鏡、中間鏡和投影鏡（1個(gè)或2個(gè)）組成。成像系統(tǒng)作用：將來(lái)自樣品的、反映樣品內(nèi)部特征的、強(qiáng)度不同的透射電子聚焦放大成像，并投影到熒光屏或照相底片上，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢?jiàn)光圖像或電子衍射花樣。當(dāng)前第39頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、成像系統(tǒng)－物鏡（2）1.物鏡作用：形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。透射電鏡分辨率高低：主要取決于物鏡分辨率。故必須盡可能降低其球差（像差）。物鏡分辨率：決定于極靴形狀和加工精度等。如：極靴內(nèi)孔和上下極靴間距↓→分辨率↑。目前，高分辨物鏡：

球差系數(shù)：0.5mm，分辨率：0.19nm。當(dāng)前第40頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、成像系統(tǒng)－物鏡（3）物鏡：為獲得高分辨率常采用①?gòu)?qiáng)激磁、短焦距（f=1～3mm）像差小，放大倍數(shù)高，（100～300倍）；②物鏡光闌：裝于物鏡后焦面，孔徑有100、50、25μm，小光闌可減少像差、提高圖像襯度、并方便進(jìn)行暗場(chǎng)、衍襯成像操作。透射電鏡成像：物距L1不變，通過(guò)改變焦距f，而改變放大倍數(shù)M，并和像距（L2）滿(mǎn)足成像條件。當(dāng)前第41頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、成像系統(tǒng)－中間鏡2.中間鏡作用：將物鏡形成一次像或衍射像投影到投影鏡的物平面上，形成第二幅電子顯微像或衍射像。中間鏡：弱激磁、長(zhǎng)焦距、變倍；可調(diào)節(jié)其激磁電流，使放大倍數(shù)在0～20倍范圍可變。①當(dāng)M>1時(shí)，放大圖像作用；②當(dāng)M<1時(shí)，縮小圖像作用；當(dāng)前第42頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、成像系統(tǒng)－投影鏡

3.投影鏡作用：將中間鏡放大（縮?。┫瘢ㄑ苌浒唿c(diǎn)）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡：放大倍數(shù)應(yīng)盡可能大。投影鏡：和物鏡一樣，短焦距、強(qiáng)激磁透鏡。激磁電流固定，放大倍數(shù)約為200倍。高性能透射電鏡：用5級(jí)放大，第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。

當(dāng)前第43頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)成像系統(tǒng)的成像操作光路1、顯微圖像成像操作光路：當(dāng)電子束透過(guò)樣品后，透射電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)及形貌信息，呈現(xiàn)出不同強(qiáng)度，經(jīng)物鏡后，在像平面上形成中間像1；調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使其物平面和物鏡像平面重合，則熒光屏上得一幅放大像。這就是成像操作。圖8-4透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L2L1物鏡背焦面衍射像當(dāng)前第44頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)電子衍射電子衍射:電子束穿越樣品后，便攜帶樣品結(jié)構(gòu)信息，沿各自方向傳播。當(dāng)某晶面位向滿(mǎn)足衍射定律，則在與入射束成2θ角上產(chǎn)生衍射束。物鏡作用：將自樣品不同部位、相同方向的電子束，在背焦面上會(huì)聚為一個(gè)焦點(diǎn)。不同方向電子束，形成不同斑點(diǎn)，在物鏡背焦面形成衍射斑點(diǎn)花樣。當(dāng)前第45頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)成像系統(tǒng)的電子衍射操作光路透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作L2L1電子衍射操作光路：若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，則熒光屏上得一幅電子衍射花樣，即電子衍射操作。因L2不變，只要改變激磁電流，使f變化，則L1也變化。當(dāng)前第46頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)顯微圖像成像和電子衍射操作光路比較顯微圖像成像操作電子衍射操作當(dāng)前第47頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)高倍透射電鏡顯微圖像圖像Al-Cu合金TEM高倍組織形貌Si底層上SiC薄膜TEM高倍組織形貌30當(dāng)前第48頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)電子衍射花樣成像當(dāng)前第49頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)三、觀察記錄系統(tǒng)（1）觀察和記錄裝置：包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。1.熒光屏：常用暗室下人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來(lái)涂制熒光屏。有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。當(dāng)前第50頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)三、觀察記錄系統(tǒng)（1）2.照相機(jī)構(gòu)在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動(dòng)換片。照相時(shí)，只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光。因透射電鏡焦長(zhǎng)很大，雖熒光屏和底片間有數(shù)厘米的間距，但仍能得到清晰圖像。當(dāng)前第51頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)三、觀察記錄系統(tǒng)（2）電子感光片：TEM照相用對(duì)電子束曝光敏感、顆粒小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片。因電子與乳膠作用比光子強(qiáng)，曝光時(shí)間很短，只需幾秒鐘。照相機(jī)構(gòu)：配有快門(mén)，

早期電鏡：用手動(dòng)快門(mén)，構(gòu)造簡(jiǎn)單，但曝光不均勻。新型電鏡：用電磁快門(mén)，與熒光屏動(dòng)作密切配合，動(dòng)作迅速，曝光均勻。自動(dòng)曝光裝置：由熒光屏圖像亮度，自動(dòng)地確定曝光時(shí)間。并配上電子線路，還可實(shí)現(xiàn)拍片自動(dòng)記數(shù)。

當(dāng)前第52頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)數(shù)字相機(jī)CCD（上部）－電子衍射像拍攝美國(guó)Gatan公司TEM專(zhuān)用CCD相機(jī)（782型“二郎神”1K×1K）當(dāng)前第53頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)數(shù)字相機(jī)CCD（下部）－高分辨像拍攝美國(guó)Gatan公司TEM專(zhuān)用CCD相機(jī)（794型1K×1K）當(dāng)前第54頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)四、真空系統(tǒng)電子顯微鏡中，整個(gè)電子通道都須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。真空系統(tǒng)：包括機(jī)械泵加擴(kuò)散泵（或分子泵）、換向閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x表及真空管道組成。真空系統(tǒng)作用：目的：避免影響電子槍電極間的絕緣和防止高壓電離導(dǎo)致極間放電；以及成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞引起散射而影響襯度，并可減少樣品污染。真空系統(tǒng)：優(yōu)于10-4～10-5托真空。最好可達(dá)到10-8～10-9托。當(dāng)前第55頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)五、電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)：包括：高壓直流電源、透鏡勵(lì)磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動(dòng)裝置及自動(dòng)曝光電路等。加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度：衡量電鏡性能好壞重要標(biāo)淮。若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)，另外，許多高件能電鏡上，還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。當(dāng)前第56頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)第二節(jié)

主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理當(dāng)前第57頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)一、樣品臺(tái)（1）1.銅網(wǎng)：TEM樣小又薄，常用Φ3mm銅網(wǎng)（200目方孔或圓孔）來(lái)支持、承載樣品。200目方孔載銅網(wǎng)200目圓孔載銅網(wǎng)當(dāng)前第58頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)載網(wǎng)支持膜載網(wǎng)支持膜：大多數(shù)TEM樣品在制樣時(shí)，為確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會(huì)在“載網(wǎng)”上覆一層有機(jī)膜，稱(chēng)為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱(chēng)為“載網(wǎng)支持膜”。當(dāng)粉末樣接觸載網(wǎng)支持膜時(shí)，會(huì)牢固吸附在支持膜上，不至于從載網(wǎng)孔洞處滑落。當(dāng)前第59頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)碳支持膜

為防止“載網(wǎng)支持膜”電子束下發(fā)生電荷積累，放電，樣品飄逸、跳動(dòng)、支持膜破裂等。在支持膜上噴碳，提高其導(dǎo)電性，此經(jīng)過(guò)“噴碳的載網(wǎng)支持膜”，簡(jiǎn)稱(chēng)“碳支持膜”（膜厚7-10nm）。碳支持膜納米顆粒形貌像

純碳膜上有機(jī)納米微粒的形貌像當(dāng)前第60頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)微柵膜

微柵膜：是支持膜的一種。在制作支持膜時(shí)，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微柵支持膜”。也經(jīng)噴碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。目的：為能使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便進(jìn)行“無(wú)膜”觀察，也可提高圖像襯度。觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等常用，效果很好。特別對(duì)高分辨像觀察，更佳。微柵膜當(dāng)前第61頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)超薄碳膜超薄碳膜：也是支持膜的一種。是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜（3-5nm）。超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔擋住。針對(duì)分散性很好的納米材料。如：10nm以下粉樣，分散性極好，用微柵就會(huì)從微孔中漏出，若在微柵孔邊緣，因膜厚會(huì)影響觀察。超薄碳膜上納米材料的高分辨像

當(dāng)前第62頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)一、樣品臺(tái)（2）2.樣品臺(tái)的要求：①夾持牢固：使樣品銅網(wǎng)牢固夾持在樣品座中，并保持良好的熱、電接觸，減小因電子照射引起熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品損傷或圖像漂移。②平移：在兩垂直方向平移最大值為±1mm，以確保樣品大部分區(qū)域都能觀察，且移動(dòng)機(jī)構(gòu)要有足夠精度。③傾斜：分析薄晶樣品組織、結(jié)構(gòu)時(shí)，要進(jìn)行三維立體觀察，須使之對(duì)電子束照射方向作有目?jī)A斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)衍射的信息。

當(dāng)前第63頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)側(cè)插式樣品傾斜裝置（1）

3.側(cè)插式樣品傾斜裝置：新式透射電鏡配備高精度樣品傾斜裝置。側(cè)插式樣品傾斜裝置：在晶體結(jié)構(gòu)分析中，最普遍使用?！皞?cè)插”：樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中去之意。側(cè)插式樣品傾斜裝置傾斜裝置結(jié)構(gòu)：由圓柱分度盤(pán)、樣品桿兩部分組成。當(dāng)前第64頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)側(cè)插式樣品臺(tái)當(dāng)前第65頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)側(cè)插式樣品傾斜裝置（2）①圓柱分度盤(pán)：水平軸線X-X：與鏡筒中心線Z垂直；樣品傾斜時(shí)，傾斜度可直接在分度盤(pán)上讀出。

圖8-8側(cè)插式樣品傾斜裝置分度盤(pán)：由帶刻度的兩段圓柱體組成。圓柱I：和鏡筒固定，圓柱Ⅱ：可繞傾斜軸線旋轉(zhuǎn)。圓柱Ⅱ旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動(dòng)。

當(dāng)前第66頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)側(cè)插式樣品傾斜裝置（3）②樣品桿：前端：裝載銅網(wǎng)、夾持樣品或裝載Φ3mm圓片薄晶體樣。樣品桿：沿圓柱分度盤(pán)中間孔插入鏡筒，使圓片樣正位于電子束照射位置上。側(cè)插式樣品傾斜裝置樣品桿：由機(jī)械傳動(dòng)裝置在圓柱刻度盤(pán)Ⅱ的中間孔內(nèi)作適當(dāng)水平移動(dòng)和上下調(diào)整，以使樣品上所有點(diǎn)都能和交點(diǎn)0重合。

當(dāng)前第67頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)單傾樣品臺(tái)當(dāng)前第68頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)雙傾樣品臺(tái)樣品桿：

本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。

樣品桿和傾斜樣品臺(tái)組合：

即側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。

目前，雙傾樣品臺(tái)是最常用的；雙傾樣品臺(tái)：

可使樣品沿x、y軸傾轉(zhuǎn)±45o；

在晶體結(jié)構(gòu)分析中，利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可測(cè)定晶體的位向、相變慣習(xí)面及析出相方位等。

當(dāng)前第69頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)各種用途的TEM樣品臺(tái)雙傾樣品臺(tái)Be雙傾樣品臺(tái)加熱用樣品臺(tái)加熱用雙傾樣品臺(tái)冷卻用樣品臺(tái)冷卻用雙傾樣品臺(tái)當(dāng)前第70頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、電子束傾斜與平移裝置（1）

1.電磁偏轉(zhuǎn)器：新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，可使入射電子束平移和傾斜。圖8-9電子束平移的原理圖2.電子束平移原理：

若上、下偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)角度相等、方向相反，電子束會(huì)平移運(yùn)動(dòng)。

電子束對(duì)中（電子束與鏡筒光學(xué)中心重合）就是利用這原理。當(dāng)前第71頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)二、電子束傾斜與平移裝置（2）3.電子束傾斜原理:上偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角；下偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ＋β角；則電子束相對(duì)于原來(lái)方向傾斜了β角，而入射點(diǎn)位置不變。

利用電子束原位傾斜可進(jìn)行所謂中心暗場(chǎng)成像操作。圖8-9電子束傾斜的原理圖當(dāng)前第72頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)三、消像散器（2）消像散器：因電磁透鏡磁場(chǎng)的非均勻?qū)ΨQ(chēng)引起的像散；可引入一強(qiáng)度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)補(bǔ)償。電磁式消像散器：通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。圖8-10電磁式消像散器示意圖

組成：兩組四對(duì)（八個(gè)）電磁體；排列：在電磁透鏡磁場(chǎng)外圍均布；安置方式：每對(duì)電磁體同極相對(duì)，

線圈繞制方式：使之通電時(shí)產(chǎn)生

N-N、S-S極彼此相對(duì)。

兩組形成互相垂直的橢圓形的矯正磁場(chǎng)。當(dāng)前第73頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)三、消像散器（3）消像散原理：通過(guò)電位器分別改變兩組電磁體激磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)方向，在任意方向上形成一個(gè)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)矯正磁場(chǎng)。若矯正磁場(chǎng)強(qiáng)度與透鏡像散場(chǎng)相等，而方向相反；則可把固有橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)，起消除像散作用。消像散器：

安裝在透鏡的上、下極靴之間。

當(dāng)前第74頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)四、光闌（1）

透射電鏡中光闌：有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。1.聚光鏡光闌:作用：限制照明孔徑角，雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡下方。聚光鏡光闌光闌孔孔徑：孔徑有10、50、70、150μm。

①一般分析觀察：

孔徑可用150μm，

②微束分析：

則應(yīng)采用小孔徑光闌。當(dāng)前第75頁(yè)\共有85頁(yè)\編于星期四\13點(diǎn)四、光闌（2）2.物鏡光闌：在物鏡后焦面

，孔徑有Φ5、Φ20、Φ60