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檢出限與檢出下限2021/5/91檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從式樣中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。
所謂“檢出”是指定性檢出,即判定式樣中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)外,還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。1.檢出限(DetectionLimit)2021/5/92(1)檢出限的定義:信號(hào)為空白測(cè)量值(至少20次)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度(或質(zhì)量)。即置信度為99.7%時(shí)被檢出的待測(cè)物的最小濃度(或最小量)。(2)檢出限的確定①
配制1份濃度為c,接近于空白值的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)量20次以上,得到平均信號(hào)(),求出測(cè)量信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差()。②
用下式計(jì)算出檢出限(用濃度單位表示)2021/5/93
靈敏度:待測(cè)物濃度(或質(zhì)量)改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化量。用S表示,S=dx/dc,也可以把靈敏度理解為分析曲線的斜率。檢出限與靈敏度的關(guān)系:2.靈敏度(Sensitivity)2021/5/94靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度表示檢測(cè)器對(duì)測(cè)定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo),前者越高、后者越低,說明檢測(cè)器性能越好。檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類。A.儀器檢出限指產(chǎn)生的信號(hào)比儀器噪音大3倍的待測(cè)物質(zhì)的濃度,但不同儀器檢出限定義有所差別。B.方法檢出限指當(dāng)用完一完整的方法,在99%置信度內(nèi),產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度。2021/5/95
檢出限只能粗略地表征體系性能,僅是一種定性的判斷依據(jù),通常不能用于真實(shí)分析。測(cè)定下限則是痕量或微量分析定量測(cè)定的特征指標(biāo)。儀器的測(cè)定下限表示儀器進(jìn)行定量分析時(shí)所能達(dá)到的最低界限,是指在高置信度下測(cè)定物質(zhì)的最低濃度或量。3.檢測(cè)下限(LimitofQuantitativeDetermination,LQD)
定義:檢測(cè)下限為信號(hào)空白測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍所對(duì)應(yīng)的濃度
(或質(zhì)量)。
當(dāng)待測(cè)物的含量≥LQD,才可準(zhǔn)確測(cè)定,所得分析結(jié)果才有可靠性。2021/5/96
當(dāng)以檢出限作為分析方法和分析儀器比較標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)約定統(tǒng)一的檢出限計(jì)算方法。檢測(cè)下限反映出分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限值。在沒有(或消除了)系統(tǒng)誤差的前提下,受精密度要求的限制,對(duì)特定的分析方法來說,精密度要求越高,測(cè)定下限高于檢出限越多。測(cè)定下限越低說明檢測(cè)儀器和檢測(cè)方法對(duì)待測(cè)物質(zhì)的敏感性越高,表明儀器性能良好、方法選擇合理。對(duì)于化學(xué)工作者,要分清檢出限與測(cè)
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