版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
液相色譜儀介紹第一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日高效液相色譜法
液相色譜是色譜中的一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相。對(duì)于大量有機(jī)化合物、離子型化合物以及易受熱分解或失去活性的物質(zhì),不能直接或不適合用氣相色譜方法進(jìn)行分析,因此高效液相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大和深入。特別是近幾十年來,液相色譜固定相的高度發(fā)展,儀器不斷更新,高效液相色譜目前已成為許多學(xué)科科學(xué)研究和日常分析的重要手段。第二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日一、高效液相色譜法的特點(diǎn)
1、高效液相色譜可以分離分析高極性,高分子量和離子型的各種物質(zhì),只要被分析對(duì)象能夠溶解于可作為流動(dòng)相的溶劑中并能夠被檢測(cè),就可以直接進(jìn)行分析。某些目前尚不能被直接檢測(cè),或檢測(cè)靈敏度不夠的,也可以采用各種衍生技術(shù),實(shí)現(xiàn)這些物質(zhì)的檢測(cè)。2、高效液相色譜儀主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣閥、柱子和檢測(cè)器等組成。3、柱子的柱效(以理論板數(shù)計(jì))很高,每米可達(dá)3萬塊以上。一般只使用20~25cm長的柱子。由于填料的不斷發(fā)展和改進(jìn),目前最短的柱子只有3cm長,板數(shù)可達(dá)3000~4000。已能夠滿足一般分析的需要,并具有很高的分析速度。第三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日4、高效液相色譜儀通常在室溫下操作,樣品一般不須預(yù)處理,操作簡(jiǎn)便,很容易掌握。5、高效液相色譜操作的難點(diǎn)在于流動(dòng)相的選擇??梢圆捎眉?nèi)軇?,二元或多元混合溶劑作流?dòng)相。但流動(dòng)相的選擇必須遵循一定的規(guī)律,并以科學(xué)的方法優(yōu)選。6、高效液相色譜技術(shù)也存在一些問題。柱子價(jià)格昂貴,要消耗大量的溶劑,而且許多溶劑對(duì)人體是有害的。高效液相色譜儀的價(jià)格和損耗也比氣相色譜儀高。此外,尚缺少象氣相色譜中氫火焰離子化檢測(cè)器那樣的通用型、高靈敏度的檢測(cè)手段。因此,高效液相色譜無論在技術(shù)上,在理論上,還是在應(yīng)用上都處于發(fā)展階段。第四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日二、高效液相色譜系統(tǒng)
下圖是高效液相色譜系統(tǒng)的示意圖。 它由輸液泵為核心的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、柱子和檢測(cè)器四個(gè)基本部分組成。實(shí)際儀器比圖要復(fù)雜得多,它們可能有幾個(gè)泵,幾種檢測(cè)器,自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),柱和檢測(cè)器的溫度控制系統(tǒng)等。
第五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日1、
輸液系統(tǒng)輸液系統(tǒng)的作用是向柱子提供壓力高,流速穩(wěn)定的流動(dòng)相。它以高壓輸液泵為核心,由溶劑儲(chǔ)槽、過濾器、輸液泵、梯度溶劑混合器等組成。為了測(cè)量系統(tǒng)流量和壓力,在輸液系統(tǒng)的輸出通路上還安裝了不同類型的傳感元件。①儲(chǔ)液槽儲(chǔ)液槽是盛裝溶劑的容器。它可以是一個(gè)普通的溶劑瓶,或是一個(gè)專門設(shè)計(jì)的儲(chǔ)液槽,用于除去溶劑中的氣體。 ②過濾器各種泵的柱塞、進(jìn)樣閥的閥芯加工的精密度都非常高,微小的機(jī)械雜質(zhì)將導(dǎo)致這些部件的損壞,而不能很好的工作。同時(shí)雜質(zhì)在柱頭的積累還影響柱子的使用,增大柱壓,因此過濾溶劑,設(shè)置過濾器是必須的。過濾器的芯子通常是一個(gè)由多孔聚四氟乙烯制成的具有一定空隙度的圓柱體,鑲嵌在一個(gè)不銹鋼的殼體中,形成一個(gè)完整的、安裝方便的部件。第六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日③高壓輸液泵高壓輸液泵是現(xiàn)代液相色譜裝置中最關(guān)鍵的設(shè)備,輸出高壓溶劑是實(shí)現(xiàn)快速分析的前提。除了最高使用壓力外,還有線性流量范圍,輸出流量的精確度,泵的操作方式,流量輸出或壓力恒定的穩(wěn)定性,以及易于操作和維修等。高效液相色譜儀中所用的泵可分為兩類:恒壓泵和恒流泵。恒壓泵主要指氣動(dòng)放大泵,泵出口壓力在系統(tǒng)中是恒定的,流速由柱的阻力決定。恒流泵有往復(fù)泵和注射泵,這類泵輸出的溶劑流量恒定,柱前的壓力由柱后的阻力確定。目前使用最多的是往復(fù)泵。第七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日④梯度洗脫裝置當(dāng)樣品是一個(gè)含有不同種類組分的復(fù)雜混合物時(shí),通常用一種純的或固定組成的混合溶劑難以實(shí)現(xiàn)滿意的分離,往往是先溜出來的峰分不開,而后溜出來的峰保留時(shí)間太長。因此,在液相色譜中常在一個(gè)樣品的分析過程中,不斷調(diào)整混合溶劑的組成,改變?nèi)軇?qiáng)度或溶劑的選擇性。如果溶劑組成隨洗餾時(shí)間按一定規(guī)律變化,稱這種洗餾過程為梯度洗脫。梯度洗脫過程溶劑組成的變化可以是線性的,也可以是非線性的;可以是二元的,也可以是三元,甚至多元溶劑的混合。梯度洗脫裝置根據(jù)溶劑混合時(shí)的壓力分為兩種類型:低壓梯度和高壓梯度。第八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日低壓梯度是溶劑在常壓下混合,然后用一個(gè)高壓輸液泵把它輸送至柱系統(tǒng)中。多元溶劑在混合室或溶劑罐中混合,并以一定速度改變?nèi)軇┑慕M成。這種方式簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì),只能用往復(fù)泵。高壓梯度使用兩臺(tái)高壓輸液泵,每臺(tái)輸送一種溶劑,兩臺(tái)泵輸出的溶劑在一個(gè)混合室內(nèi)混合。每臺(tái)泵的溶劑流量由獨(dú)立的電路或計(jì)算機(jī)控制,它們按一定比例改變。對(duì)于梯度系統(tǒng)系統(tǒng)來說,關(guān)鍵是要保證流速的穩(wěn)定,梯度洗脫洗脫重現(xiàn)性好。因此混合室的體積應(yīng)盡可能地小,且不存在死角。第九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日進(jìn)樣裝置在液相色譜中,進(jìn)樣方式有微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣閥進(jìn)樣,自動(dòng)進(jìn)樣裝置等。高效液相色譜最主要的特點(diǎn)要求進(jìn)樣器設(shè)計(jì)要耐高壓,死體積小,與溶劑接觸的部分具有很好的耐蝕性。進(jìn)樣口處的隔墊把系統(tǒng)和外界分開。為了使隔墊能承受上百公斤的壓力,頂蓋的通孔很細(xì),而且長。在系統(tǒng)處于高壓時(shí),用一根金屬棒壓住隔墊的通孔部分,避免內(nèi)部壓力太大把隔墊沖破。液相色譜的進(jìn)樣口目前大部分都是采用六通閥,六通閥進(jìn)樣的原理如圖所示。第十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日
進(jìn)樣時(shí)樣品中不應(yīng)混入雜質(zhì)。溶解樣品的溶劑最好和使用的流動(dòng)相一致,以防止溶劑變化出現(xiàn)不溶物而堵塞柱子。第十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日檢測(cè)器檢測(cè)器在色譜系統(tǒng)中非常重要。因?yàn)橐合嗌V系統(tǒng)的所有特性都通過檢測(cè)器的輸出信號(hào)表現(xiàn)出來。目前液相色譜儀常備的檢測(cè)器主要是紫外分光光度計(jì)和光二極管陣列檢測(cè)器,示差折光儀,熒光檢測(cè)器。紫外和示差折光檢測(cè)器是液相色譜最基本的檢測(cè)器,下面介紹這兩種檢測(cè)器的工作原理。第十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日紫外、可見-紫外分光檢測(cè)器這種檢測(cè)器在液相色譜中應(yīng)用最廣。幾乎是一切色譜儀必備的檢測(cè)器,它的特點(diǎn)是:噪音低、具有相對(duì)高的靈敏度、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于維修。紫外檢測(cè)器的工作原理是:當(dāng)一束紫外光通過樣品池時(shí),入射光的一部分被溶液中的某種物質(zhì)吸收,吸收的多少取決于溶質(zhì)的性質(zhì)。溶質(zhì)的濃度和響應(yīng)值之間存在線性關(guān)系。紫外檢測(cè)器有固定波長檢測(cè)器,可變波長檢測(cè)器兩種。可變波長檢測(cè)器采用氘燈或氘燈與鎢絲組合的光源,波長在190~800nm范圍可調(diào)。第十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日示差折光檢測(cè)器示差檢測(cè)器的工作原理每一種物質(zhì)在一定的溫度、壓力等條件下都有固定的折光指數(shù)。樣品組分從柱中洗餾出來與流動(dòng)相組成一混合物,它的折光指數(shù)與純流動(dòng)相或純?nèi)苜|(zhì)都不相同。示差折光檢測(cè)器就是以純?nèi)軇┳鲄⒄瘴?,連續(xù)監(jiān)測(cè)柱后洗餾物折光指數(shù)的變化,并根據(jù)變化的差值決定樣品中各組分的量由于折光指數(shù)具有加合性,任何溶劑都具有一定的折光指數(shù),因此對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),是通用型檢測(cè)器。第十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日三、高效液相色譜柱
1、
柱型 目前液相色譜常用的標(biāo)準(zhǔn)柱型是內(nèi)徑為4.6或3.9mm,長度為20~25cm的不銹鋼柱。柱流動(dòng)相的體積流速是每分鐘1ml左右。填料顆粒度5~10μm,柱效以理論板數(shù)計(jì)大約在7000~10000。液相色譜柱發(fā)展的趨勢(shì),一是減少顆粒度(3~5μm)提高柱效,縮短柱長,提高分析速度。另一方面是減小柱徑,節(jié)省溶劑用量,提高檢測(cè)濃度,特別是用于復(fù)雜組分的分析。第十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日2、
柱的選擇性柱的選擇性主要指柱固定相對(duì)分離的控制。固定相對(duì)不同類型的化合物有一定的選擇性。選擇固定相的一般標(biāo)準(zhǔn)還是以“相似相溶”原理為基礎(chǔ)。如果溶質(zhì)溶于烴類溶劑,表明它是低極性化合物,這樣就可以選用非極性或亞極性固定相。若樣品溶于極性溶劑中,如醇類,則可選擇極性固定相,也可以選擇非極性固定相。實(shí)際上,在液相色譜中,由于每一種分離方法所用固定相的種類很少,分離主要靠溶劑的選擇。由于十八烷基(ODS或C18)柱能夠用于多種化合物的分離,因此它是最常用的固定相。第十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日3、
柱效的評(píng)價(jià)要實(shí)現(xiàn)對(duì)溶質(zhì)分離,要求柱子具有很高的柱效。影響柱效的因素很多,對(duì)柱效的評(píng)價(jià)也就比較難,一般是測(cè)定它們的理論板數(shù)n,板數(shù)n主要依賴于保留時(shí)間(tR)與峰底寬度(Wb)的比值。Wb越窄,這項(xiàng)比值越大,柱效越高。同時(shí)還要考慮柱的滲透性,即操作條件下的最小進(jìn)口壓力,以及峰的對(duì)稱性。商品柱子在出廠時(shí)都附有一張標(biāo)準(zhǔn)譜圖,根據(jù)所標(biāo)明的條件,得到重復(fù)的譜圖,說明這根柱子是合格的。柱子經(jīng)過長期使用或保存不當(dāng),柱子的性能會(huì)下降。突出的表現(xiàn)是在給定溶質(zhì)和溶劑等操作條件下,峰變寬且對(duì)稱性不好,可K’值下降。第十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日計(jì)算峰不對(duì)稱性的方法見圖,峰不對(duì)稱性因子是在峰高10%處測(cè)量的。如果柱子引起峰的不對(duì)稱性大于1.2,說明改柱子的質(zhì)量不好了,若超過1.6,則這根柱子就不能再使用了。第十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日四、液相色譜流動(dòng)相及其選擇性
1、
流動(dòng)相的作用 在給定固定相的情況下,溶質(zhì)的保留和對(duì)溶質(zhì)的分離主要由溶劑的性質(zhì)決定。在液相色譜中,溶劑可以是非極性的,也可以是極性的。如果與固定相的極性相比,溶劑極性小于固定相的,稱這種色譜過程為正相液相色譜。如硅膠作為固定相,正己烷作為流動(dòng)相的吸附色譜過程。如果與此相反,溶劑的極性大于固定相,如以O(shè)DS鍵合相作為固定相,水和甲醇等作為流動(dòng)相的分配色譜過程,稱為反相液相色譜。有的固定相,如-NH2基鍵合相,可以使用非極性溶劑,極性溶劑,PH2~7的磷酸緩沖液作為流動(dòng)相。因此,正相與反相的概念是相對(duì)的,取決于兩相極性的比較。 在液相色譜中溶劑還用來溶解樣品,并用于樣品的預(yù)處理中。總之,溶劑在液相色譜中是非常重要的,不應(yīng)和氣相色譜中的載氣比較,因?yàn)楹笳咧黄饠y帶樣品的作用。第十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日2、
作為流動(dòng)相的溶劑性質(zhì)溶劑的種類和數(shù)目是很多的,但是可作為流動(dòng)相的溶劑的數(shù)目相對(duì)來說是很少的,說明溶劑的選擇在液相色譜中是比較不容易的。1-所有的溶劑;2-具有合適物理性質(zhì)的溶劑;3-K’值合適的溶劑;4-值合適的溶劑第二十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日可作為流動(dòng)相的溶劑至少應(yīng)該具備如下一些性質(zhì):①、溶劑具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。它不能和固定相發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng),也不引起固定相表面活性基團(tuán)的流失及基質(zhì)的溶漲。除特殊的分配過程,溶劑只溶解樣品,而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。②、溶劑的選擇與使用的檢測(cè)器要有相溶性。在使用紫外檢測(cè)器時(shí),溶劑應(yīng)該在選定的紫外區(qū)沒有吸收,或在溶質(zhì)最大吸收波長段沒有吸收。使用示差折光檢測(cè)器時(shí),溶質(zhì)和溶劑的折光指數(shù)應(yīng)有較大的差別,否則檢測(cè)靈敏度不夠高。③、溶劑粘度既影響系統(tǒng)的壓降,也影響分析時(shí)間。因此使用粘度小的溶劑作為流動(dòng)相在降低操作成本和加速分析時(shí)間方面具有明顯的意義。第二十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日④溶劑可以從市場(chǎng)買到并易于純化。在某些分析中,特別是檢測(cè)靈敏度高時(shí),溶劑的純度要求很高,所以溶劑應(yīng)易于獲取并易于純化。⑤溶劑的沸點(diǎn)不應(yīng)太低。如果沸點(diǎn)太低在溶劑傳輸過程中易出現(xiàn)氣泡,它將影響輸送流量的精度和混合溶劑的組成。⑥溶劑的毒性應(yīng)盡可能小,并不易起火。大多數(shù)溶劑對(duì)人體都是有害的,因此操作者應(yīng)該注意溶劑使用中的各種安全措施。⑦成本低。使用液相色譜分離或分析樣品要消耗大量的溶劑,這些溶劑使用后一般都不再回收,因此應(yīng)盡可能使用低成本溶劑。第二十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日3、
常用的溶劑在日常工作中比較常用的溶劑是有限的十幾種,如表中列出的16種常用溶劑的性質(zhì),其它可選擇的溶劑還有:異丙醇、丁醇、異丁醇、環(huán)己烷、乙醚等。在液相色譜中不僅使用純?nèi)軇?,更?jīng)常使用二元或多元溶劑的混合流動(dòng)相,以調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度或流動(dòng)相的選擇性。第二十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日4、
緩沖溶液和流動(dòng)相添加物在色譜分離過程中常使用緩沖溶液作為流動(dòng)相,有時(shí)只在流動(dòng)相中添加少量的酸,以保持流動(dòng)相的氫離子濃度(PH值),提供一定的離子強(qiáng)度。它通過控制酸性或堿性化合物的離解度或絡(luò)合物的絡(luò)合常數(shù),達(dá)到調(diào)整保留時(shí)間和分離的目的,也有助于某些化合物峰形的改善。
常用的酸是磷酸、醋酸及其它弱酸。緩沖液是這些酸和它們的鹽所構(gòu)成的水溶液。一般是先確定鹽的濃度,通過加入酸的辦法調(diào)整合適的PH值。磷酸的PH值范圍為3.7~5.6,5.8~8.0,醋酸的PH值范圍在1.8~3.5之間。選擇介質(zhì)和PH值除了考慮被分析樣品外,還要考慮色譜系統(tǒng)所用的材料及固定相承受的能力。因?yàn)槠胀ㄉV系統(tǒng)使用的材料,包括柱管、泵和檢測(cè)器等,主要是不銹鋼,因此對(duì)不銹鋼有侵蝕作用的酸不宜選用。以硅膠為基體的固定相,PH值在2~7之間,高于或低于這個(gè)范圍,由于固定相的不穩(wěn)定會(huì)失去分離效能。流動(dòng)相添加物主要指為了某些化合物的分離在流動(dòng)相中添加一些物質(zhì),這些物質(zhì)與被分析化合物通過共價(jià)鍵、氫鍵、偶極矩的相互作用形成各種形式的絡(luò)合物、鰲合物等改變其原有的化學(xué)性質(zhì),達(dá)到分離的目的。在流動(dòng)相添加手性試劑,利用非手性固定相可獲得旋光異構(gòu)體的分離等。在流動(dòng)相中添加少量精心選擇的試劑,不僅改善了某些化合物的分離,也擴(kuò)大了色譜的應(yīng)用范圍。第二十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日5、
液相色譜的分離度液相色譜過程的最終目的是實(shí)現(xiàn)多組分混合物的分離。色譜中用分離度(R)衡量相鄰物質(zhì)峰的分離程度,它的定義是
R=
ΔtR/
WbΔtR是相鄰一對(duì)物質(zhì)的保留時(shí)間差(tR2-tR1),Wb是它們峰低寬度的平均值(Wb1+Wb2)/2。R=1表明兩種溶質(zhì)基本被分開。R=1.5時(shí)實(shí)現(xiàn)完全分開。要改善分離度,最好的辦法是選擇合適的溶劑。第二十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日6、
梯度洗脫在液相色譜分離過程中不斷改變?nèi)軇┙M成的方法稱為梯度洗脫。采用梯度洗脫可以縮短分析時(shí)間,保持好的峰形,增加溶劑的選擇性,保證多組分的分離,提高樣品中各物質(zhì)的分離程度。第二十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日五、柱子的維護(hù)高效液相色譜柱子的價(jià)格很高,要維持柱子較長的使用壽命應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1、
固定相對(duì)流動(dòng)相的要求,如溶劑的化學(xué)性質(zhì)、溶液的PH值等2、
在使用緩沖溶液時(shí),鹽的濃度不應(yīng)過高,且日工作結(jié)束后要及時(shí)用純?nèi)軇┣逑粗?,不?yīng)過夜。3、
樣品量不應(yīng)過載,臟樣品應(yīng)預(yù)處理,最好使用預(yù)柱保護(hù)分析柱。4、
當(dāng)柱前壓力增加或基線不穩(wěn)時(shí),往往是柱子被玷污所致,可通過改變?nèi)軇┑霓k法使不溶物溶解,柱子再生。正相柱使用水,甲醇等極性溶劑,反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。5、
柱子應(yīng)該永遠(yuǎn)保存在溶劑中,鍵合相最好的溶劑是乙腈。水和醇或它們的混合物都不是最好的選擇。第二十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日六、溶劑脫氣 在常溫、常壓下水和有機(jī)溶劑都溶解一定量的氣體,如果不除去可能帶來許多問題。如:產(chǎn)生氣泡、空氣中的氧可能導(dǎo)致檢測(cè)器的噪音,靈敏度下降或者它們會(huì)氧化分析物,損壞柱子。因此溶劑在使用前需要脫氣。第二十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日七、高效液相色譜操作規(guī)程第二十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日方法編輯、保存第三十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第三十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第四十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第五十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日第六十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析一天麻素的高效液相色譜分析條件液相色譜儀:Agilent1200;配置:四元梯度泵,DAD檢測(cè)器,柱溫箱,自動(dòng)進(jìn)樣器。色譜柱:AgilentZorbaxSB-Aq,250×4.6cm,5μm;檢測(cè)波長:220nm;進(jìn)樣量:10μl;柱溫:28.0℃;流動(dòng)相:乙腈:0.05%磷酸溶液=3:第六十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析一第六十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析一第七十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析二甘草苷的高效液相色譜分析甘草為豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch的干燥根及根莖。是一味補(bǔ)益中草藥,功能主治:補(bǔ)脾益氣,清熱解毒,祛痰止咳,調(diào)和諸藥。甘草的主要成分是甘草酸(glycyrrhizicacid),分子式C42H62O16。又稱甘草甜素。為甘草次酸的二葡萄糖醛苷(見苷),是甘草的甜味成份。它具有抗炎、抗病毒,和保肝解毒及增強(qiáng)免疫功能的作用。臨床被廣泛用于治療各種急慢性肝炎、支氣管炎和艾滋病,還具有抗癌防癌、干擾素誘生劑及細(xì)胞免疫調(diào)節(jié)劑等功能。我們可利用高效液相色譜法測(cè)定甘草酸的含量。第七十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析二分析條件液相色譜儀:Agilent1200;配置:四元梯度泵,DAD檢測(cè)器,柱溫箱,自動(dòng)進(jìn)樣器。色譜柱:AgilentZorbaxSBC18,,150×4.6cm,5μm;檢測(cè)波長:276nm;進(jìn)樣量:10μl;柱溫:28.2℃;流動(dòng)相:乙腈:0.5%冰醋酸溶液=20:80第七十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期日案例分析二第七十三頁,共八十三頁,編
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 五金配件創(chuàng)新設(shè)計(jì)與市場(chǎng)需求分析-洞察分析
- 雙氯芬酸鉀抗炎效應(yīng)研究-洞察分析
- 戲劇舞臺(tái)燈光設(shè)計(jì)-洞察分析
- 鐵路智能運(yùn)維系統(tǒng)構(gòu)建研究-洞察分析
- 醫(yī)療廢物監(jiān)管體系構(gòu)建-洞察分析
- 藝術(shù)品市場(chǎng)數(shù)字化-洞察分析
- 糖尿病視網(wǎng)膜病變抗炎治療策略-洞察分析
- 稀土金屬礦選礦能耗降低-洞察分析
- 2024年滬教版九年級(jí)地理上冊(cè)階段測(cè)試試卷
- 2024年枝城市婦幼保健院高層次衛(wèi)技人才招聘筆試歷年參考題庫頻考點(diǎn)附帶答案
- 【MOOC】?jī)?nèi)科護(hù)理學(xué)-中山大學(xué) 中國大學(xué)慕課MOOC答案
- 2024年商業(yè)地產(chǎn)買賣合同樣本
- 2023-2024學(xué)年廣東省深圳市福田區(qū)七年級(jí)(上)期末英語試卷
- 雙碳全景系列培訓(xùn)第一章碳達(dá)峰、碳中和
- 【企業(yè)盈利能力探析的國內(nèi)外文獻(xiàn)綜述2400字】
- 變電檢修班組規(guī)范化建設(shè)實(shí)施細(xì)則
- GB/T 44311-2024適老環(huán)境評(píng)估導(dǎo)則
- 計(jì)算機(jī)組成原理習(xí)題答案解析(蔣本珊)
- 板材加工轉(zhuǎn)讓協(xié)議書模板
- 咖啡粉代加工協(xié)議書范本
- 2024年北京石景山初三九年級(jí)上學(xué)期期末數(shù)學(xué)試題和答案
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論