微波法合成正溴丁烷

實驗名稱:微波輻射合成正溴丁烷、實驗目的1）了解微波輻射下合成正溴丁烷的原理；2）學習微波加熱技術(shù)合成正溴丁烷的實驗操作方法。二、實驗原理和反應鹵代烷可通過多種方法和試劑進行制備，如烷烴的自由基鹵代和烯烴與氫鹵酸的親電加成反應等，但因產(chǎn)生的異構(gòu)體混合物難以分離。實驗室制備鹵代烷最常用的方法是將結(jié)構(gòu)對應的醇通過親核取代反應轉(zhuǎn)變?yōu)辂u代物，常用試劑有鹵化氫，三鹵化磷，氯化亞砜。N嚀琢創(chuàng)…昭亠聞蝕本實驗是微波加熱條件下利用正丁醇與溴化氫反應制備正溴丁烷，反應式如下：n-C旦OH+HBr n-C伍Et+H刃三、基本操作訓練：（含儀器裝置和主要流程）儀器安裝參照P276頁的插圖【操作步驟】1、 在25mL圓底燒瓶中加入2mLH2O,并小心分批加入2.8mL濃H2SO4，充分搖動混合物后冷至室溫。再依次加入2.0mL正丁醇，2.6g溴化鈉，充分搖振后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，冷凝管上口接一氣體吸收裝置，用5%NaOH溶液作吸收液，將微波爐火力調(diào)至中低檔，并將反應瓶置于微波爐內(nèi)裝有400mL熱水（水溫93°C）的1000mL燒杯中水浴加熱，并開始反應。由于無機水溶液有較大的相對密度，不久會分出上層液體即正溴丁烷。回流10min左右，待反應液冷后,改為蒸餾裝置，蒸出粗產(chǎn)物正溴丁烷約1.6?2mL。2、 將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌。產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌，盡量分去硫酸層，有機相依次用等體積H2O,飽和NaHCO3,H2O洗滌，然后轉(zhuǎn)入干燥錐形瓶中，用適量的無水CaCl2干燥。3、 將干燥好的產(chǎn)物過濾到蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集92-95C的餾分，產(chǎn)量1.5g。純品正溴丁烷沸點為101.6C。四、實驗關(guān)鍵及注意事項：硫酸分批加熱，冷卻后再加，如果加快，易炭化。實驗時瓶子要洗干凈微波爐調(diào)至低檔，加熱15min（水浴）安裝氣體吸收裝置蒸餾時蒸至餾出液清亮洗滌五次，只是二次產(chǎn)品在下層最后蒸餾收集溫度，92—94C五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）名稱分子量性狀折光率上比重熔點C沸點C溶解度：克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.12液1.399310.80-89.2117.77.920SS正溴丁烷137.03液1.48931.299-11.4101.6不溶SS六、 產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻值對照）正溴丁烷、無色透明液體、沸點101.6C折光率1.4398七、 產(chǎn)率計算：C4H9OHC4H9Br74 1371.48x=2.74gd=1.299 .??V=2.74/1.299=2.1ml.?.產(chǎn)率=(1.6/2.1) 100%=76%八、提問綱要①酯化反應有什么特點？②為什么要慢慢分批加入濃硫酸？為什么開始反應時反應液分為三層，每一層是什么物質(zhì)？洗滌時，各步產(chǎn)品在哪層？為什么在昆明，產(chǎn)品的收集溫度是92—94°C?為什么微波加速了反應的進程？九、主要試劑用量、規(guī)格儀器：燒杯200ml1個、100ml1個、25ml圓底燒瓶、微型直型冷凝管、球型冷凝管，1000w家用微波爐藥品：1.5ml濃硫酸、4.6ml乙醇、2.9冰醋酸、飽和碳酸氫鈉、飽和氯化鈣、飽和氯化鈉無水硫酸鈉十、實驗現(xiàn)象與實驗數(shù)據(jù)記錄開始反應時，出現(xiàn)三層，后慢慢變?yōu)槎樱厦嬗袡C層、枯黃色粗產(chǎn)品蒸出2.1ml純品蒸出1.6ml十一、實驗效果及改進意見本實驗加熱效果較好，原來用電爐加熱需1h,但微波爐10—15min即可。而且產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高，用電爐加熱