2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專題考點(diǎn)細(xì)練專題39有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)含解析

專題39有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)

填空題（本大題共15小題）

1.苯和溴的取代反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應(yīng)容器，在其下

端開(kāi)了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑。

填寫下列空白：

試管A中的反應(yīng)方程式為_(kāi)___________________________。

試管C中四氯化碳的作用是：________________________。反應(yīng)開(kāi)始后，觀察D和E兩

試管，看到的現(xiàn)象為：_________________________。寫出E中反應(yīng)的離子方程式

______________________________。

反應(yīng)后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現(xiàn)象是____________________。

在上述整套裝置中，具有防倒吸功能的儀器有___________填字母。

實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟如下：

配制一定比例的濃與濃的混合酸，加入反應(yīng)器中；

向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；

在下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；

除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；

將用無(wú)水干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純凈硝基苯。

請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/p>

制備硝基苯的反應(yīng)類型是______________。

配制一定比例的濃和濃的混合酸時(shí)，操作的注意事項(xiàng)是：

_______________________________________________。

步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是______________。

步驟d中粗產(chǎn)品用溶液洗滌的目的是_____________________________。

-1-

2.易水解和升華。二苯甲烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，可通過(guò)苯和氯

化芐在一定溫度和催化下合成二苯甲烷，某化學(xué)興趣小組對(duì)二苯甲烷的合成進(jìn)

行實(shí)驗(yàn)探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：

Ⅰ的制備。

檢驗(yàn)裝置A的氣密性的方法為_(kāi)_________________________。

儀器q的名稱為_(kāi)_________________________，裝置B的作用除干燥氣體外，還有

__________________________。

選擇上圖中合適的裝置，按氣流從左到右的方向，合理的連接順序?yàn)?/p>

_______________________填儀器接口小寫字母；其中制備氯氣反應(yīng)的化學(xué)方程式為

__________________________。

Ⅱ合成二苯甲烷。

如圖所示，向三頸燒瓶中加入苯、氯化芐和適量，控制溫度為左右，回流2h；冷卻后依

次用水、稀堿液、水洗滌，最后一次水洗的目的為_(kāi)________________________；再經(jīng)干

燥、_______________________填操作名稱分離出二苯甲烷。

-2-

若分離所得二苯甲烷的質(zhì)量為，則其產(chǎn)率為_(kāi)___________________保留兩位有效數(shù)字。

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明合成二苯甲烷的反應(yīng)為取代反應(yīng)：______________________。

3.溴丁烷可作為生產(chǎn)塑料紫外線吸收劑及增塑劑的原料，也可以用作制藥原料，如合成的

丁溴東莨菪堿，可用于腸、胃潰瘍、胃炎、十二指腸炎、膽石癥等。實(shí)驗(yàn)室可用如下原

理制取溴丁烷：

濃快

慢

產(chǎn)品制備

如圖，在125mL燒瓶中加入水，然后加入濃硫酸，搖勻冷卻至室溫，再加入正丁醇，混

合后加入溴化鈉晶體，充分振蕩，加入幾粒沸石，在石棉網(wǎng)上用小火加熱燒瓶并回流半

小時(shí)。

-3-

儀器a的名稱為_(kāi)_______，在實(shí)驗(yàn)中所起的作用為_(kāi)____________________。

本實(shí)驗(yàn)在處理尾氣時(shí)使用了倒置的漏斗，該裝置也可用下列____裝置替換。

A.B.C．

D.

初步提純

已知：醇類可與濃硫酸作用生成氧鎦鹽溶于濃硫酸中氧鎦鹽難溶于有機(jī)溶劑：

步驟：加熱蒸餾出燒瓶中所有的溴丁烷粗品。

步驟：將粗品用濃硫酸洗滌。

步驟：將步驟中有機(jī)層依次分別用水、________和水各10mL洗滌。

步驟：將步驟有機(jī)物移入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，得到產(chǎn)品。

步驟的目的是分離出產(chǎn)品中的無(wú)機(jī)物，判斷溴丁烷是否完全蒸餾出來(lái)的方法是：用一支

試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并搖動(dòng)，如果________表明溴丁烷已經(jīng)被完全

蒸餾出來(lái)。

步驟用濃硫酸洗滌的目的是除去__________；步驟中第一步水洗的作用_____________，

空白處應(yīng)選用的最佳試劑為_(kāi)______。

A.氫氧化鈉溶液飽和硫酸鈉溶液飽和碳酸氫鈉溶液飽和氯化鋇溶液

本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)________。已知

-4-

4.苯乙酮廣泛用于皂用香精和煙草香精中，可由苯和乙酸酐制備。

已知：

名稱熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度溶解性

苯不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑

苯乙酮203微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑

乙酸酐139有吸濕性，易溶于有機(jī)溶劑

乙酸118易溶于水，易溶于有機(jī)溶劑

步驟Ⅰ：向三頸燒瓶中加入苯和無(wú)水氯化鋁，在攪拌下滴加乙酸酐，在下加熱，發(fā)生反

應(yīng)：。

步驟Ⅱ：冷卻后將反應(yīng)物倒入冰水中，有白色膠狀沉淀生成，采用合適的方法處理，水

層用苯萃取，合并苯層溶液，再依次用溶液和水洗滌，分離出的苯層用無(wú)水硫酸鎂干燥。

步驟Ⅲ：常壓蒸餾回收苯，再收集產(chǎn)品苯乙酮。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

在反應(yīng)中作________，步驟Ⅰ中的加熱方式為_(kāi)_______。

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______填標(biāo)號(hào)。

A.

圖示實(shí)驗(yàn)裝置虛線框內(nèi)缺少一種儀器，該儀器名稱為_(kāi)_______。

-5-

步驟Ⅱ中生成的白色膠狀沉淀的化學(xué)式為_(kāi)_________，該物質(zhì)易堵塞濾紙，處理白色膠

狀沉淀的方法為_(kāi)_____________________________。

步驟Ⅱ中用NaOH溶液洗滌的目的是____________________________________。

步驟Ⅲ中收集苯乙酮的溫度應(yīng)為_(kāi)_______。

實(shí)驗(yàn)中收集到苯乙酮，則苯乙酮的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

5.呋喃甲酸俗名糠酸，其在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹(shù)脂等，在食

品工業(yè)中可用作防腐劑。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制備，其制備原理如下所示：

反應(yīng)1：

反應(yīng)2：

已知：Ⅰ反應(yīng)1是放熱反應(yīng)；

Ⅱ乙醚的沸點(diǎn)是，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺(jué)；

Ⅲ呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過(guò)程中溶解度變化較大。

【實(shí)驗(yàn)步驟】向三頸燒瓶中加入約呋喃甲醛，控制溫度在下滴加溶液，并攪拌回流半小

時(shí)。向反應(yīng)混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分離呋喃甲醇和呋喃甲酸鹽，向水層

中慢慢滴加濃鹽酸，攪拌，析出結(jié)晶，并通過(guò)進(jìn)一步提純得到精產(chǎn)品。

若用如圖所示裝置作為反應(yīng)1的發(fā)生裝置，圖中有一處明顯錯(cuò)誤的地方是

-6-

____________________。

步驟中，為控制反應(yīng)溫度在，可采取的措施有：

____________________________________________________________________________

，

____________________________________________________________________________

。

操作1的名稱為_(kāi)___________________，該操作需要用到的玻璃儀器除燒杯外，還有

____________________。

在對(duì)乙醚層進(jìn)行分離時(shí)，用下圖中的__________填字母代號(hào)裝置更好，與另一裝置相比，

該裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：______________________________________；

___________________________。

經(jīng)過(guò)結(jié)晶得到的粗呋喃甲酸若要進(jìn)一步提純，要經(jīng)過(guò)：熱水溶解活性炭脫色蒸發(fā)濃縮

____________________抽濾洗滌干燥。

呋喃甲酸的產(chǎn)率為_(kāi)_________保留三位有效數(shù)字。

-7-

6.苯乙酸銅是合成傳感材料、催化劑納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)

室合成路線：

2

制備苯乙酸的裝置示意圖如下加熱和夾持裝置等略：

Ⅰ三頸燒瓶中加入水，加入濃硫酸，溶液加熱至，緩緩滴加40g苯乙腈到

硫酸溶液中，然后升溫至，制得苯乙酸，加適量冷水，分離出苯乙酸粗品。

Ⅱ?qū)⒈揭宜峒尤氲揭掖寂c水的混合溶劑中，充分溶解后，加入后過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)

間，析出苯乙酸銅晶體。已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為，微溶于冷水，溶于乙醇

回答下列問(wèn)題：

在裝置中，儀器c的名稱是_____，其作用是_________________。

步驟Ⅰ中加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。

用和NaOH溶液制備適量沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和

現(xiàn)象是_________________。

步驟Ⅱ中將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，其混合溶劑中乙醇的作用是_____。

分離苯乙酸粗品的方法是______，提純粗苯乙酸的方法是_________。若最終得到純品，

則苯乙酸的產(chǎn)率是_________。保留兩位有效數(shù)字

-8-

7.丙酰氯是香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體，制備丙酰氯的反應(yīng)原理為

。實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備

丙酰氯，然后測(cè)定產(chǎn)率。

已知：相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：

物質(zhì)密度沸點(diǎn)性質(zhì)

141易溶于水、乙醇、乙醚

與水劇烈反應(yīng)，溶于乙醇、乙醚

80與水和乙醇劇烈反應(yīng)，溶于乙醚

白色晶體，易溶于水和乙醇，易被氧

分解

化

回答下列問(wèn)題：

儀器A的作用為_(kāi)________________________________________。

用圖1所示裝置制備。

向三頸瓶中加入，通入一段時(shí)間，加入。通入的作用是

_____________________________________。

水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)為_(kāi)________________________________。

充分反應(yīng)后，停止加熱，冷卻至室溫。

-9-

將三頸瓶中的液體小心轉(zhuǎn)移入圖2所示裝置中，進(jìn)行初步分離。

冷凝管的進(jìn)水口為_(kāi)_____填“a”或“b”。

若最終所得的體積為，則的產(chǎn)率為_(kāi)_______保留三位有效數(shù)字。

若無(wú)C，將導(dǎo)致所測(cè)的產(chǎn)率________填“偏高”或“偏低”。

8.正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)密度水中溶解性

正丁醇74微溶

正丁醚130幾乎不溶

合成反應(yīng)：

將濃硫酸和正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至，維持反應(yīng)一段時(shí)間。

分離提純：

待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。

粗產(chǎn)物依次用水、溶液和水洗滌，分液后加入約無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去

氯化鈣。

-10-

將上述處理過(guò)的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚。

請(qǐng)回答：

步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開(kāi)________________________________

加熱A前，需先從________填“a”或“b”口向B中通入水。

步驟的目的是初步洗去_________，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)在分液漏斗的________口填

“上”或“下”分離出。

步驟中最后一次水洗的作用為_(kāi)___________________________________________

步驟中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集________填選項(xiàng)字母左右溫度的餾分。

反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分

水器中液體逐漸增多至充滿液體時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液

體的主要成分是__________，下層液體的主要成分是_________________

本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為_(kāi)________。保留2位有效數(shù)字

9.常溫下，苯乙酮為淺黃色油狀液體，不溶于水，易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑；可用作樹(shù)脂的

溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下：

沸點(diǎn)：苯、石油醚、苯乙酮。

密度：苯乙酸酐

原理：

實(shí)驗(yàn)步驟：

-11-

步驟1：在50mL的二口瓶上，按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無(wú)水

氯化鈣的干燥管等。

在二口瓶中加入6g無(wú)水氯化鋁和8mL純凈苯，邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2mL乙酸酐。

嚴(yán)格控制滴加速率，必要時(shí)用冷水冷卻，待反應(yīng)緩和后，加熱回流并攪拌，直至無(wú)HCl

氣體逸出為止。

步驟2：待反應(yīng)液冷卻后，將其傾入盛有10mL濃鹽酸和20g碎冰的燒杯中，使膠狀物完

全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相，再用20mL石油醚進(jìn)行兩次萃取，

萃取后合并有機(jī)相。依次用和5mL水洗至中性，再用無(wú)水硫酸鎂干燥。

步驟3：濾去干燥劑，將有機(jī)相置于100mL蒸餾燒瓶中，用加熱套加熱，使用不同的冷凝

管進(jìn)行蒸餾，先蒸出石油醚和苯，再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為。

回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)中使用恒壓滴液漏斗滴加液體的目的為_(kāi)_______。從步驟1的操作中可以看出，苯

與乙酸酐的反應(yīng)為_(kāi)_______反應(yīng)填“吸熱”或“放熱”。

用于吸收HCl氣體的燒杯中，可以使用的液體為_(kāi)_______。若其中的倒扣漏斗全部浸沒(méi)

于液體中，則吸收氣體時(shí)會(huì)發(fā)生________的現(xiàn)象。

該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)“水洗至中性”的方法為_(kāi)_______。

-12-

實(shí)驗(yàn)室常用的冷凝管有：球形冷凝管直形冷凝管空氣冷凝管。當(dāng)蒸氣溫度高于時(shí)，

如果用水進(jìn)行冷卻，因二者溫差大，會(huì)造成冷凝管炸裂。該實(shí)驗(yàn)的蒸餾操作中，蒸出石

油醚和苯時(shí)，應(yīng)使用的冷凝管為_(kāi)_______填序號(hào)，下同，蒸出苯乙酮時(shí)，應(yīng)使用的冷凝

管為_(kāi)_______。

該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

10.乙酰苯胺具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。其制備的

具體流程如下：

制備原理為：

已知：苯胺易被氧化；乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質(zhì)如下表：

步驟1所用裝置如下圖所示固定裝置、加熱裝置已略去

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

-13-

儀器a的名稱是____________。

該實(shí)驗(yàn)中，選擇的圓底燒瓶的容積最適合的是_________填字母。

步驟1中加入鋅粉，除了防止暴沸外，還能起到什么作用______________________。

步驟1中控制溫度計(jì)示數(shù)約，接收瓶?jī)?nèi)接收的物質(zhì)是___________，分析該過(guò)程中溫度不

能過(guò)高也不能過(guò)低的原因是__________________________________。

步驟3中洗滌乙酰苯胺粗產(chǎn)品最合適的試劑是____________填字母。

冰水熱水乙醇溶液溶液

洗滌產(chǎn)品的操作為：___________________________________________________。

步驟4重結(jié)晶的過(guò)程：粗產(chǎn)品溶于沸水配成飽和溶液加入少量蒸餾水加入活性炭脫色加

熱煮沸___________冷卻結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥。

本實(shí)驗(yàn)中乙酰苯胺的產(chǎn)率為_(kāi)______________。

11.環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：

回答下列問(wèn)題：

Ⅰ環(huán)己烯的制備與提純

-14-

操作1的裝置如圖所示加熱和夾持裝置已略去。

燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)_______，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇

而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)__________。

儀器B的作用為_(kāi)_________。

操作2用到的玻璃儀器是___________。

將操作蒸餾的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，_________，加熱，

棄去前餾分，收集的餾分。

Ⅱ環(huán)己烯含量的測(cè)定

在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量KI作用生成，

向生成后的溶液中滴加少量淀粉溶液，再滴加的溶液，發(fā)生反應(yīng)：。恰好完全反應(yīng)時(shí)，

消耗溶液的體積為以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素。

樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。用字母表示。

下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是___________。填序號(hào)。

樣品中含有苯酚雜質(zhì)在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)

標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化

12.實(shí)驗(yàn)室制備1，二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：

-15-

用少量的溴和足量的乙醇制備1，二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

乙醇1，二溴乙烷乙醚

狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體

密度

沸點(diǎn)132

熔點(diǎn)9

回答下列問(wèn)題：

在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到左右，其最主要目的是____；

引發(fā)反應(yīng)加快反應(yīng)速度防止乙醇揮發(fā)減少副產(chǎn)物乙醚生成

在裝置C中應(yīng)加入_____________，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；

水濃硫酸氫氧化鈉溶液飽和碳酸氫鈉溶液

判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是______________________________________；

若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用________的方法除去；若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的，最

好用_________洗滌除去；

水氫氧化鈉溶液碘化鈉溶液乙醇

下列關(guān)于裝置的說(shuō)法正確的是_________；

的滴液漏斗的側(cè)面導(dǎo)管有利于液體順利滴落

-16-

的長(zhǎng)導(dǎo)管可防止反應(yīng)出現(xiàn)堵塞情況

有防倒吸作用

反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是________；但又不能過(guò)度冷卻如用冰水，

其原因是_________________。

13.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的

反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對(duì)分子質(zhì)量密度沸點(diǎn)水中溶解性

異戊醇88131微溶

乙酸60118溶

乙酸異戊酯130142難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入異戊醇、乙酸、數(shù)滴濃硫酸和片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，回流，反應(yīng)液冷至

室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入

少量無(wú)水固體，靜置片刻，過(guò)濾除去固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集餾分，得乙酸異戊酯。

回答下列問(wèn)題：

儀器B的名稱是________，它的作用是____________________。

-17-

在洗滌操作中，第一次水洗的主要目是___________________________第二次水洗的主要

目的是_______________________________________。

在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后____填標(biāo)號(hào)。

直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是______________________________。

實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水的目的是___________________________。

在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是____填標(biāo)號(hào)。

本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是____填標(biāo)號(hào)。

在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____填“高”或“低”，

其原因是____________________________________。

14.如圖是某小組設(shè)計(jì)的用干燥氯氣和甲苯合成一氯化芐，其中表示苯基并分離產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)

裝置。甲苯及各種氯化芐的物理性質(zhì)如表所示。

-18-

物理性質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度

甲苯110

一氯化芐179

二氯化芐205

三氯化芐221

回答下列問(wèn)題：

儀器F的名稱是__________；

瓶B和C中盛放的試劑應(yīng)分別為_(kāi)_________填序號(hào)；

蒸餾水；濃硫酸飽和

食鹽水；濃硫酸

濃硫酸；酸性溶液飽和溶液；濃硫酸

兩處冷凝水的進(jìn)水口應(yīng)分別為_(kāi)_________填序號(hào)；

、B.、C.、D.、

在回流反應(yīng)的過(guò)程中，由于溫度控制不當(dāng)，部分產(chǎn)物從處被蒸出。取燒杯中的少量吸收

液于試管中，滴入新制氫氧化銅懸濁液并加熱，觀察到有磚紅色沉淀生成。則在吸收液

中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________；

反應(yīng)結(jié)束后，撤去E、F及尾氣吸收裝置，插上玻璃塞。保持關(guān)閉，打開(kāi)，加熱三頸燒瓶，

分餾出一氯化芐，應(yīng)選擇的溫度范圍是__________；

-19-

由于某同學(xué)操作時(shí)不慎將含鐵的沸石加入三頸燒瓶，在分餾時(shí)得到了異常餾分X。用質(zhì)譜

法測(cè)得X的相對(duì)分子質(zhì)量與二氯化芐相同，核磁共振氫譜顯示X中有3種不同化學(xué)環(huán)境

的氫。已知苯環(huán)上存在甲基或氯甲基時(shí)，后續(xù)取代苯環(huán)的基團(tuán)主要引入其鄰位或?qū)ξ?，X

的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式可能為_(kāi)_________。

15.常溫下對(duì)甲基苯甲醚為無(wú)色液體，具有紫羅蘭的香氣，可由對(duì)甲基苯酚與甲醇在濃硫酸

催化作用下制取，該反應(yīng)裝置部分夾持裝置已略去如圖所示，制備反應(yīng)如下

?？赡苡玫降臄?shù)據(jù)如下頁(yè)表：

物質(zhì)甲醇對(duì)甲基苯酚對(duì)甲基苯甲醚

熔點(diǎn)

沸點(diǎn)202177

密度

水溶性易溶難溶不溶

相對(duì)分子質(zhì)量32106122

Ⅰ合成反應(yīng)：在圖甲的燒瓶中先加入幾片碎瓷片，再依次加入對(duì)甲基苯酚、甲醇，最后

加入濃硫酸，控制反應(yīng)溫度為水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)。

Ⅱ產(chǎn)物提純：將反應(yīng)混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏

斗中，靜置分液；將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至圖乙燒瓶中，加熱，控制溫度為進(jìn)行蒸餾，待蒸餾結(jié)

束后，向燒瓶?jī)?nèi)剩余液體中加入足量無(wú)水氯化鈣，然后趁熱過(guò)濾，并將所得液體再次進(jìn)

行蒸餾，收集左右餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量所得餾分為。

回答下列問(wèn)題：

圖甲中儀器A的名稱為_(kāi)____________。

-20-

向圖甲燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________，采用水浴加熱的目的是___________。

產(chǎn)物提純時(shí)，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的作用是_______________，產(chǎn)物

提純時(shí)，先控制溫度為進(jìn)行蒸餾的目的是___________________________________。

向圖乙燒瓶?jī)?nèi)剩余液體中加入足量無(wú)水氯化鈣的目的是__________________________。

第二次蒸餾時(shí)，收集到的左右的餾分主要是________________填名稱。

該實(shí)驗(yàn)中對(duì)甲基苯甲醚的產(chǎn)率為_(kāi)_____________。

-21-

答案和解析

1.【答案】；

除去HBr氣體中混有的溴蒸氣；D試管中石蕊試液慢慢變紅，并在導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生，然后E

試管中出現(xiàn)淺黃色沉淀；；

在溶液底部有無(wú)色油狀液體；

、E、F；

取代反應(yīng)；

先將濃注入容器中，再慢慢注入濃，并及時(shí)攪拌；

分液漏斗；

除去粗產(chǎn)品中殘留的酸。

【解析】

【分析】

本題考查了苯的取代反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，考查的知識(shí)點(diǎn)有反應(yīng)方程式的書寫、產(chǎn)物的判斷、蒸汽的成

分及性質(zhì)，綜合性較強(qiáng)，難度中等。

【解答】

苯與液溴在鐵催化下反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

；

故答案為：；

溴易揮發(fā)，易溶于有機(jī)溶劑，所以用C來(lái)除去HBr氣體中混有的溴蒸氣，防止對(duì)溴化氫的檢

驗(yàn)造成干擾；溴化氫溶于水電離產(chǎn)生氫離子和氯離子，所以溶液顯酸性，能使石蕊變紅色，

并在導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生，硝酸銀中的銀離子與溴離子反應(yīng)生成淡黃色的沉淀，反應(yīng)的離子方

程式為：；

故答案為：除去HBr氣體中混有的溴蒸汽；D試管中石蕊試液慢慢變紅，并在導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)

生，然后E試管中出現(xiàn)淺黃色沉淀；；

-22-

溴苯是有機(jī)物，氫氧化鈉溶液是無(wú)機(jī)物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大

于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現(xiàn)象是底層出現(xiàn)油狀液體，

故答案為：在溶液底部有無(wú)色油狀液體；

、E裝置中導(dǎo)氣管為浸入溶液，在液面稍上方，能防倒吸；當(dāng)兩端壓力發(fā)生壓力變化時(shí)，液體

會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，因?yàn)榈怪玫穆┒废驴诤艽?，液體上升很小的高度就有很大的體積，上升的

液體的本身的壓力即可低償壓力的不均衡．因此由于上部還有空氣隔離，液體不會(huì)倒吸入上

端的細(xì)管道，所以具有防倒吸作用的儀器有D、E、F，故答案為：D、E、F；

苯與硝酸發(fā)生取代反應(yīng)生成硝基苯；

故答案為：取代反應(yīng)；

濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項(xiàng)是：先將濃硝酸注入容器中，再

慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻；

故答案為：先將濃注入容器中，再慢慢注入濃，并及時(shí)攪拌；

硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；

故答案為：分液漏斗；

反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，故答

案為：除去粗產(chǎn)品中殘留的酸。

2.【答案】Ⅰ關(guān)閉K，向長(zhǎng)頸漏斗中加水至液面高出試管中液面，一段時(shí)間后，液面差不變，

說(shuō)明裝置A氣密性良好

長(zhǎng)頸漏斗；平衡壓強(qiáng)并檢驗(yàn)后續(xù)裝置是否發(fā)生堵塞

；濃其他合理答案也可

Ⅱ除去過(guò)量的堿液和生成的鹽；過(guò)濾、蒸餾

將合成二苯甲烷后的尾氣通入溶液中，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明合成二苯甲烷的反應(yīng)為取代

反應(yīng)

-23-

【解析】

【分析】

本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)原理是解題關(guān)鍵，注意

把握相關(guān)基本實(shí)驗(yàn)方法和操作的把握，試題側(cè)重于學(xué)生的分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椤?/p>

【解答】

Ⅰ檢驗(yàn)裝置A的氣密性的方法為關(guān)閉K，向長(zhǎng)頸漏斗中加水至液面高出試管中液面，一段時(shí)間

后，液面差不變，則裝置氣密性良好。

由裝置圖知，儀器q的名稱為長(zhǎng)頸漏斗，裝置B的作用除干燥氣體外，還有平衡壓強(qiáng)并檢驗(yàn)

后續(xù)裝置是否發(fā)生堵塞。

由實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮碇?，C可用于制備，B可用于干燥，E為與鋁粉反應(yīng)和收集的裝置，F(xiàn)用于

尾氣吸收和防止空氣進(jìn)入E導(dǎo)致變質(zhì)，故所選裝置合理的連接順序?yàn)?；由與濃鹽酸制備氯氣

反應(yīng)的化學(xué)方程式為濃。

Ⅱ由原理知，第一次水洗的目的是除去和一定量HCl，稀堿液洗滌的目的是除去殘留的HCl，

最后一次水洗的目的是除去過(guò)量的堿液和生成的鹽。粗品經(jīng)干燥、過(guò)濾、蒸餾分離出二苯甲

烷。

苯的物質(zhì)的量為，氯化芐的物質(zhì)的量為，苯過(guò)量，則二苯甲烷的理論產(chǎn)量為，產(chǎn)率為。

合成二苯甲烷的反應(yīng)若為取代反應(yīng)，可通過(guò)檢驗(yàn)產(chǎn)物中生成的HCl證明，方案為將合成二苯

甲烷后的尾氣通入溶液中，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)。

3.【答案】球形冷凝管；使氣體冷凝回流，讓反應(yīng)更徹底；

；

步驟：；

溶液中沒(méi)有分層現(xiàn)象；

正丁醇；除雜；飽和碳酸氫鈉溶液；

。

-24-

【解析】

【分析】

本題考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)制備，側(cè)重考查實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，準(zhǔn)確利用題干所給信息分析，根據(jù)化學(xué)

反應(yīng)原理相關(guān)知識(shí)解答問(wèn)題，需掌握相關(guān)有機(jī)反應(yīng)儀器的用途，名稱，難度中等。

【解答】

儀器a的名稱為球形冷凝管，在實(shí)驗(yàn)中所起的作用為使氣體冷凝回流，讓反應(yīng)更徹底；

本實(shí)驗(yàn)在處理尾氣時(shí)使用了倒置的漏斗，該裝置也可用AD裝置，防倒吸，B不能防倒吸，C

為全封閉裝置，氣流不通暢；

步驟：將步驟中有機(jī)層依次分別用水、和水各10mL洗滌。

溴丁烷不溶于水，在水中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，用一支試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并

搖動(dòng)，如果溶液中沒(méi)有分層現(xiàn)象，可以說(shuō)明溴丁烷已經(jīng)被完全蒸餾出來(lái)；

步驟用5mL濃硫酸洗滌，溶液中多余的正丁醇可形成鹽從而除去多余的正丁醇，所以其目的

是除去正丁醇，步驟中第一步水洗的作用除雜，空白處應(yīng)選用的最佳試劑為碳酸氫鈉溶液；

，

反應(yīng)為：濃

1mol1mol

1mol

1mol1mol1m

ol

所以產(chǎn)率為。

4.【答案】催化劑；水浴受熱

冷凝管直型冷凝管、球型冷凝管或長(zhǎng)導(dǎo)管等合理答案

；加入濃鹽酸使沉淀溶解或其他合理答案

除去乙酸寫“除去乙酸和HCl”也給分

-25-

【解析】

【分析】

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作的探究，考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解和綜合運(yùn)用能力，題目難

度一般。

【解答】

在反應(yīng)中作催化劑，在下加熱，步驟Ⅰ中的加熱方式為水浴受熱；

加入液體時(shí)，所盛裝液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的，苯的體積約為，乙酸酐的體積約為和無(wú)

水氯化鋁，根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為；

乙酸酐熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，收集乙酸酐的液體，圖示實(shí)驗(yàn)裝置虛線框內(nèi)缺少一種儀器，該儀器名稱

為冷凝管；

鋁離子水解生成氫氧化鋁，步驟Ⅱ中生成的白色膠狀沉淀的化學(xué)式為，氫氧化鋁溶于鹽酸，

氫氧化鋁易堵塞濾紙，處理方法為加入濃鹽酸使沉淀溶解；

乙酸與氫氧化鈉反應(yīng)，步驟Ⅱ中用NaOH溶液洗滌的目的是除去乙酸；

苯乙酮沸點(diǎn)，步驟Ⅲ中收集苯乙酮的溫度應(yīng)為；

苯的物質(zhì)的量物，乙酸酐的物質(zhì)的量為，在

反應(yīng)中，苯過(guò)量，

消耗乙酸酐生成苯乙酮，實(shí)驗(yàn)中收集到苯乙酮，收集苯乙酮的物質(zhì)的量為，則苯乙酮的產(chǎn)率

為。

5.【答案】溫度計(jì)的水銀球沒(méi)有插入液面以下但不能觸及瓶底

冷水浴緩慢加入氫氧化鈉溶液或攪拌加快散熱速度

萃取分液；分液漏斗

；及時(shí)排除乙醚，以免對(duì)人體造成危害；使用電磁加熱裝置無(wú)明火，防止引燃乙醚蒸氣

趁熱過(guò)濾；冷卻結(jié)晶

-26-

【解析】

【分析】

本題以制備呋喃甲酸為載體考查有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，難度不大。掌握題中所給

制備原理、制備過(guò)程以及產(chǎn)率計(jì)算是解答關(guān)鍵，注意對(duì)題中信息的提取和利用。

【解答】

溫度計(jì)應(yīng)測(cè)量反應(yīng)溶液溫度，所以錯(cuò)誤為溫度計(jì)的水銀球沒(méi)有插入液面以下但不能觸及瓶底；

反應(yīng)1為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)溫度在，可以采取冷水??；緩慢加入氫氧化鈉溶液或攪拌加

快散熱速度；

加入乙醚得到水層和乙醚層，則操作1為萃取分液；需要的玻璃儀器除燒杯外還有分液漏斗；

由“乙醚的沸點(diǎn)是，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺(jué)”可得，裝置B更好，對(duì)

比A，B的優(yōu)點(diǎn)有：及時(shí)排除乙醚，以免對(duì)人體造成危害；使用電磁加熱裝置無(wú)明火，防止

引燃乙醚蒸氣；

呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過(guò)程中溶解度變化較大，而雜質(zhì)NaCl的溶解

度隨溫度變化不大，則可以蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾，然后對(duì)濾液冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥

得到純凈的呋喃甲酸；

理論上呋喃甲醛，應(yīng)得到呋喃甲酸，質(zhì)量為，則產(chǎn)率為。

6.【答案】球形冷凝管；冷凝回流；

降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；

取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則洗滌干凈；

增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)；

過(guò)濾；重結(jié)晶；。

【解析】

【分析】

本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，掌握實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)操作為解答關(guān)鍵，綜合考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能

和分析解答問(wèn)題的能力，難度中等，注意信息的處理及應(yīng)用。

【解答】

由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為冷凝回流；

-27-

加入冷水的目的是，降低溫度，降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；

用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀和稀硝酸檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈，

則沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是：取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加溶液，若無(wú)白色渾濁

出現(xiàn)，則洗滌干凈；

苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，則混合溶劑中乙醇

的作用是：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)；

分離苯乙酸粗品的方法是過(guò)濾，提純粗苯乙酸的方法為重結(jié)晶，40g苯乙腈物質(zhì)的量為，38g

苯乙酸的物質(zhì)的量為，則苯乙酸的產(chǎn)率是。

7.【答案】冷凝回流，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或提高產(chǎn)率；

排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與和反應(yīng)；

使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

；；偏低。

【解析】

【分析】

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的綜合評(píng)價(jià)涉及化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、儀器的作用及有關(guān)計(jì)算等知識(shí)，

題目難度較大。

【解答】

由信息知，儀器A為球形冷凝管，用來(lái)冷凝回流反應(yīng)物和生成物，進(jìn)而增大產(chǎn)率；

故答案為：冷凝回流，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或提高產(chǎn)率；

由表中信息知，和易與水反應(yīng)，故通入一段時(shí)間的作用為排盡裝置中的空氣，防止空氣中的

水蒸氣與和反應(yīng)，

故答案為：排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與和反應(yīng)；

水浴加熱可使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

故答案為：使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

冷凝管應(yīng)下口進(jìn)水上口出水，冷凝管的進(jìn)水口為a，

故答案為：a；

的物質(zhì)的量為，的物質(zhì)的量為，由反應(yīng)方程式可知，過(guò)量，的理論產(chǎn)量為，實(shí)際產(chǎn)量為，物

質(zhì)的量為，則的產(chǎn)率約為，

故答案為：；

-28-

由信息知，易水解，故C的作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使水解。若無(wú)C，將導(dǎo)致所測(cè)的產(chǎn)

率偏低，

故答案為：偏低。

8.【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

；

濃硫酸；上；

洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；

；

正丁醇；水；

。

【解析】

【分析】

本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及混合物的分離提純，掌握好分液、蒸餾操作，以及有關(guān)物質(zhì)

的量基本計(jì)算和產(chǎn)率的計(jì)算是關(guān)鍵，難度中等。

【解答】

步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似于濃硫酸的稀釋，應(yīng)將濃硫酸慢慢加入正丁醇中，即

先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

冷凝水應(yīng)該下口進(jìn)，上口出，所以加熱A前，需先從b口向B中通入水；

在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶于水，正丁醚幾乎不溶于水，正丁醇微溶于水，所以步驟的目

的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩?kù)o置后，上層液體為密度比水小的正丁醚和正丁醇，

從分液漏斗的上口倒出；

步驟最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；

步驟中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點(diǎn)為，故應(yīng)收集左右的餾分即d；

分水器中收集到液體物質(zhì)，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會(huì)分為上下兩層，上層主要為

正丁醇，下層主要為水；

實(shí)驗(yàn)前提供的37g正丁醇的物質(zhì)的量為，根據(jù)方程式中正丁醇與正丁醚的關(guān)系可知正丁醚的

理論物質(zhì)的量為，對(duì)應(yīng)正丁醚的質(zhì)量為，正丁醚的產(chǎn)率為。

9.【答案】便于液體或乙酸酐能夠順利滴下；放熱；

-29-

水或NaOH溶液；燒杯中液體倒流；

測(cè)定洗滌后水相層的pH；

；；

或或等

【解析】

【分析】

本題考查了有機(jī)物的制備，涉及物質(zhì)的分離提純、對(duì)操作及原理的分析評(píng)價(jià)等，掌握實(shí)驗(yàn)操

作的要求和實(shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵，題目難度中等。

【解答】

實(shí)驗(yàn)中使用恒壓滴液漏斗滴加液體的目的平衡氣壓，便于液體或乙酸酐能夠順利滴下；從

步驟1的操作中可以看出，苯與乙酸酐的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。

氯化氫極易溶于水，可以用水吸收，也可以用氫氧化鈉溶液吸收，但要注意防倒吸，若其中

的倒扣漏斗全部浸沒(méi)于液體中，則吸收氣體時(shí)會(huì)發(fā)生燒杯中液體倒流的現(xiàn)象。

該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)“水洗至中性”的方法為測(cè)定洗滌后水相層的pH即可；

石油醚和苯的沸點(diǎn)較低，應(yīng)用直形冷凝管，苯乙酮的沸點(diǎn)超過(guò)為，用空氣冷凝管；

開(kāi)始時(shí)加入苯的質(zhì)量為，乙酸酐的質(zhì)量為，根據(jù)方程式計(jì)算，乙酸酐少量，用乙酸酐計(jì)算；

設(shè)理論上生成苯乙酮的質(zhì)量為x；

根據(jù)

102g12

0g

x

解得，

該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為。

10.【答案】直形冷凝管

-30-

防止反應(yīng)物苯胺被氧化

；溫度過(guò)高，未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率；溫度過(guò)低，反應(yīng)速率太慢

；在過(guò)濾器中加入冰水至浸沒(méi)沉淀，待液體自然流下重復(fù)次

趁熱過(guò)濾

【解析】略

11.【答案】；污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理

念；濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生；

冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出損失或提高環(huán)己醇的利用率；

分液漏斗、燒杯；

通冷凝水；

；

。

【解析】

【分析】

本題考查物質(zhì)制備方法與含量測(cè)定，題目難度中等，明確化學(xué)反應(yīng)原理、元素化合物性質(zhì)、

實(shí)驗(yàn)操作及誤差分析是解本題關(guān)鍵，注意關(guān)系式在方程式計(jì)算中的靈活運(yùn)用，試題側(cè)重考查

實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)分析判斷及計(jì)算能力。

【解答】

環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，環(huán)己烯不溶于水，飽和食鹽水溶解環(huán)己醇、氯化鐵，

然后分液得到的水相中含有環(huán)己醇、氯化鐵，得到的有機(jī)相中含有環(huán)己烯，然后干燥、過(guò)濾、

蒸餾得到環(huán)己烯。

-31-

燒瓶A中環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，該反應(yīng)方程式為

；

由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生，從而降低環(huán)己烯產(chǎn)率，而污染小、可循環(huán)

使用，符合綠色化學(xué)理念，所以選擇而不用濃硫酸；

故答案為：；污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，

濃硫酸使原料炭化并產(chǎn)生；

儀器B能冷凝回流環(huán)己醇，所以B的作用是減少環(huán)己醇蒸出，增大環(huán)己醇利用率；

故答案為：冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出損失或提高環(huán)己醇的利用率；

操作2為分液，用到的玻璃儀器是分液漏斗、燒杯；

故答案為：分液漏斗、燒杯；

將操作蒸餾的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，通冷凝水、加熱，棄去

前餾分，收集的餾分；

故答案為：通冷凝水；

碘遇淀粉溶液變藍(lán)色，所以可以用淀粉溶液檢驗(yàn)碘，所以選取的試劑為淀粉溶液；

、得關(guān)系式，則與KI反應(yīng)的，所以與環(huán)己烯反應(yīng)的

，根據(jù)環(huán)己烯與溴發(fā)生加成反應(yīng)時(shí)進(jìn)行，得環(huán)己烯，環(huán)己烯，環(huán)己烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

故答案為：；

、樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成沉淀，消耗相同質(zhì)量的溴，消耗環(huán)己烯

的質(zhì)量大于苯酚，所以如果含有苯酚導(dǎo)致測(cè)定偏高，故錯(cuò)誤；

b、在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)導(dǎo)致環(huán)己烯質(zhì)量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，故正確；

c、標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化導(dǎo)致消耗的硫代硫酸鈉偏大，與環(huán)己烯反應(yīng)的溴偏低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果

偏低，故正確；

故答案為：bc。

12.【答案】

溴的顏色完全褪去

-32-

蒸餾；b

避免溴大量揮發(fā)；產(chǎn)品1，二溴乙烷的凝固點(diǎn)低，過(guò)度冷卻會(huì)凝固而堵塞導(dǎo)管。

【解析】

【分析】

本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，把握制備實(shí)驗(yàn)原理、混合物分離提純實(shí)驗(yàn)等為

解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，題目難度中等。

【解答】

裝置A是乙醇在濃硫酸的存在下在脫水生成乙烯，濃硫酸的強(qiáng)氧化性、脫水性導(dǎo)致市場(chǎng)的乙

烯氣體中含有雜質(zhì)二氧化硫、二氧化碳、水蒸氣等雜質(zhì)，通過(guò)裝置B中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液面上升或

下降調(diào)節(jié)裝置內(nèi)壓強(qiáng)，B為安全瓶，可以防止倒吸，根據(jù)D中內(nèi)外液面高低變化，可以判斷是

否發(fā)生堵塞，二氧化碳、二氧化硫能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，裝置C是利用氫氧化鈉溶液吸收

雜質(zhì)氣體，溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，裝置D冷卻可避免溴

的大量揮發(fā)，但1，二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低，不能過(guò)度冷卻，否則會(huì)使產(chǎn)品凝固而堵塞導(dǎo)管，

1，二溴乙烷和水不互溶，1，二溴乙烷密度比水大，所以加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在下層，

分離得到產(chǎn)品。

乙醇在濃硫酸的條件下，發(fā)生分子內(nèi)脫水生成乙醚，可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到左右，其

最主要目的是：減少副產(chǎn)物乙醚生成；

濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將乙醇氧化成二氧化碳，自身被還原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化

硫能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)而被吸收；

乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成1，二溴乙烷，1，二溴乙烷為無(wú)色，D中溴的顏色完全褪去說(shuō)

明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；

，二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同，兩者均為有機(jī)物，互溶，用蒸餾的方法將它們分離，

a溴在水中溶解度不大，故a不選；

單質(zhì)溴與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成溴化鈉、次溴酸鈉和水，故b選

溴與碘化鈉溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)，除去了溴增加了新雜質(zhì)碘，故c不選；

，二溴乙烷易溶于乙醇，故d不選；

若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的，最好用b洗滌除去；

圖中儀器恒壓漏斗，其左部的玻璃管的作用是保持漏斗上下兩部分的壓強(qiáng)相等，使漏斗中液

-33-

體容易滴下，故a正確；

的長(zhǎng)導(dǎo)管保持漏斗上下兩部分的壓強(qiáng)相等，使漏斗中液體容易滴下，可防止反應(yīng)出現(xiàn)堵塞情

況，故b正確；

有防倒吸作用，故c正確

溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1，

二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低，不能過(guò)度冷卻，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞，B中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液

面上升。

13.【答案】球形冷壁管；冷凝回流

除去硫酸和過(guò)量的乙酸；除去碳酸氫鈉溶液

提高醇的轉(zhuǎn)化率

干燥乙酸異戊酯

高；會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】

【分析】

本題考查有機(jī)物的制備型實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，難度一般。掌握制備原理、實(shí)驗(yàn)裝置的作用以

及使用、物質(zhì)的分離和提純操作等知識(shí)為解答關(guān)鍵。

【解答】

在裝置A中加入反應(yīng)混合物和片碎瓷片，