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文檔簡介

第四節(jié)含量測定結果計算標示量%=V×T×F×平均片重W×25.00/100×標示量×100=14.93×0.003429×0.985×0.10620.2125×0.1×25.00/100=100.8%

第四節(jié)含量測定結果計算例2:煙酸片含量測定(中國藥典2000年版)

取本品10片,精密稱定為3.5840g,研細,精密稱取0.3729g,置100mL錐形瓶中,置水浴加熱溶解后,放冷.加酚酞指示劑3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L),滴定至粉紅色,消耗25.20mL.每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當12.31mg的煙酸.求供試品中煙酸的標示百分含量(0.3g/片).標示量%=V×T×F×平均片重W×標示量×100=25.20×12.31/1000×0.1005/0.1×0.35840.3729×0.3=99.9%

復方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸的含量測定方法如下:取本品(標示量為0.2g/片)20片,精密稱定,其重量為10.2114g,研細,精密稱取片粉1.0321g,置分液漏斗中,加水15ml,搖勻,用氯仿振搖提取4次(20、10、10、10ml),氯仿液用同一份水10ml洗滌,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L、F=0.9850)滴定,消耗滴定液21.95ml。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的乙酰水楊酸。求復方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸的標示百分含量。

第四節(jié)含量測定結果計算

第四節(jié)含量測定結果計算

V×T×F×平均片重標示量%=×100W×標示量21.95×18.02/1000×0.9850×10.2114/20=×1001.0321×0.2=96.4%

第四節(jié)含量測定結果計算2分光光度法—(1)百分吸光系數(shù)法VB2片含量測定(中國藥典2000年版)取20片稱重0.2408g,研細,精密稱取0.0110g,置1000mL容量瓶,

加冰醋酸5mL與水100mL,加熱溶解后加4%NaOH30mL,用水定容到刻度,照分光光度法,在444nm測吸光度為0.312.=323.計算標示量%.(10mg/片)E1%1cm標示量%=0.312×1000×0.2408/20323

×100×0.0110×0.01×100=105.7對乙酰氨基酚片的含量測定:取本品(規(guī)格為0.5g/片)10片,精密稱定為5.2500g,研細,精密稱取0.0450g,置250ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml及水50ml,振搖15分鐘,加水至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法在257nm波長處測定吸收度為0.610。已知對乙酰氨基酚的吸收系數(shù)(E1%1cm)為715,求對乙酰氨基酚片的標示百分含量。

第四節(jié)含量測定結果計算

A×平均片重標示量%=×100E×100×W/D×標示量

0.610×5.2500/10=×100715×100×0.0450/250×5/100×0.5

=99.5%

第四節(jié)含量測定結果計算

第四節(jié)含量測定結果計算

——(2)對照品法標示量%=A供

×C對×Dv×平均值_A對×W×標示量×100%分光光度法——(2)對照品法標示量%=A供

×C對×D×W_A對×W×標示量100%鹽酸嗎啡片的含量測定方法:取本品20片,精密稱定,重量為2.0246g,研細,精密稱取0.1108g,置100ml量瓶中,加水50ml,振搖,使鹽酸嗎啡溶解,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液15ml,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液25ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取嗎啡對照品適量,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶液配制成每1ml含20.18μg的溶液作為對照品溶液。取上述兩種溶液照紫外分光光度法在250nm處測定吸收度。A對=0.453,A供=0.562已知:標示量為10mg/片鹽酸嗎啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)分子量375.85嗎啡(C17H19NO3)分子量285.34求:供試品中鹽酸嗎啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)的含量?

第四節(jié)含量測定結果計算標示量%=A供

×C對×D×W_A對×W×標示量100%3高效液相色譜法(HPLC)

第四節(jié)含量測定結果計算二注射液分析(1)容量法(2)UV法

第四節(jié)含量測定結果計算例1:某注射液含量測定方法已知:被測物的百分吸光系數(shù)=481注射液規(guī)格:0.5g/20ml求:標示量%

第四節(jié)含量測定結果計算

第四節(jié)含量測定結果計算例2:馬來酸氯苯那敏注射液含量測定精密量取來酸氯苯那敏注射液2.5ml,置500mL容量瓶中,加鹽酸溶液(稀鹽酸1mL加水至100mL)稀釋至刻度,搖勻精密吸取25mL,置50mL容量瓶中,加上述鹽酸溶液稀釋解至刻度,搖勻,在264nm處測吸收度為0.536.

已知:被測物的百分吸光系數(shù)=217注射液規(guī)格:10mg/ml

第四節(jié)含量測定結果計算稀釋倍數(shù)=500×50/25=1000

第四節(jié)含量測定結果計算例3:VB2注射液含量測定方法

精密量取VB2注射液7.5ml,置25mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,置比色池,在361nm處測吸收度為0.593.

已知:被測物的百分吸光系數(shù)=207A=0.593注射液規(guī)格:0.1mg/ml

注意:單位統(tǒng)一例4:維生素C注射液的含量測定取本品(規(guī)定為2ml∶0.1g)4ml,加水15ml與丙酮2ml,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30秒不褪,消耗碘滴定液(0.1mol/L,F(xiàn)=1.025)22.10ml。已知每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于8.806mg的維生素C(C6H8O6),求維生素C注射液的標示百分量。

第四節(jié)含量測定結果計算

第四節(jié)含量測定結果計算習題:安乃近注射液含量測定方法如下,精密量取本品(規(guī)格為1ml:0.25g)10ml,置100ml量瓶中,加乙醇80ml,再加水稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取10ml,置錐形瓶中,加乙醇20ml,水6.5ml與甲醛溶液0.5ml,放置1分鐘,加鹽酸溶液(9→1000)1.0

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