烘干法 中藥制劑檢測(cè)技術(shù)課件

項(xiàng)

目

四穩(wěn)定質(zhì)量—中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)五

外觀均勻度和粒度檢查法任務(wù)六

溶化性和不溶物檢查法任務(wù)七

PH測(cè)定法任務(wù)一

水分測(cè)定法任務(wù)二

崩解時(shí)限檢查法任務(wù)三相對(duì)密度測(cè)定法任務(wù)四

重量差異檢查法任務(wù)八

乙醇量測(cè)定法烘干法藥品安全，重于泰山水分測(cè)定法全國(guó)藥品抽樣檢查廣西某藥品企業(yè)生產(chǎn)的“板藍(lán)根顆?！保謾z查結(jié)果不符合規(guī)定烘干法烘干法水分對(duì)中藥制劑有什么影響呢？如何進(jìn)行水分測(cè)定呢？烘干法水分對(duì)中藥制劑的影響霉變、結(jié)塊或化學(xué)成分發(fā)生變化生產(chǎn)工藝是否穩(wěn)定包裝及貯存條件是否適宜烘干法水分限量控制烘干法中藥制劑中的水分測(cè)定方法ABCD烘干法甲苯法減壓干燥法氣相色譜法烘干法中藥制劑中的水分測(cè)定方法A烘干法電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干法烘干法測(cè)定原理

供試品在100~105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。電熱鼓風(fēng)干燥箱本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。烘干法儀器與試劑電熱恒溫干燥箱、扁形稱(chēng)量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底部含變色硅膠）等。電熱恒溫干燥箱扁形稱(chēng)量瓶分析天平干燥器變色硅膠烘干法藥典通則0832水分測(cè)定法

取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長(zhǎng)度超過(guò)3mm，在稱(chēng)取前應(yīng)快速制成直徑或長(zhǎng)度不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠?，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，開(kāi)啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱(chēng)定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。烘干法1：稱(chēng)量瓶如何達(dá)到恒重？2：加熱干燥后的樣品可否直接稱(chēng)量？3：供試品應(yīng)干燥至什么程度為止？思考烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法（1）供試品預(yù)處理：取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長(zhǎng)度超過(guò)3mm，在稱(chēng)取前應(yīng)快速制成直徑或長(zhǎng)度不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠?。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法（2）稱(chēng)量瓶恒重（m0）：操作時(shí)取潔凈的稱(chēng)量瓶，置100~105℃干燥箱內(nèi)干燥數(shù)小時(shí)（一般2小時(shí)以上），取出，置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在相同條件下干燥1小時(shí)，取出，同法冷卻，精密稱(chēng)定重量，至連續(xù)兩次干燥后稱(chēng)重的差異在0.3mg以下為止，稱(chēng)量瓶達(dá)到恒重要求，最后一次稱(chēng)重的重量計(jì)為m0稱(chēng)量瓶烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法（3）稱(chēng)取供試品重量（m1)：精密稱(chēng)定干燥前（稱(chēng)量瓶+供試品）的重量，記為m1。稱(chēng)量瓶+供試品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法(4)干燥、冷卻、稱(chēng)重：干燥時(shí)開(kāi)啟稱(chēng)量瓶瓶蓋，干燥5小時(shí)后，不可立即稱(chēng)量，應(yīng)先將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱(chēng)定重量。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法(5)再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）：再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止，最后一次稱(chēng)量的重量為：干燥后（稱(chēng)量瓶+供試品）的重量m2。稱(chēng)量瓶+供試品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供試品預(yù)處理稱(chēng)量瓶恒重（m0）稱(chēng)取供試品重量（m1)干燥、冷卻、稱(chēng)重再干燥、冷卻、稱(chēng)重（m2）操作方法

烘干法操作注意事項(xiàng)

1、所有稱(chēng)量結(jié)果都應(yīng)第一時(shí)間記錄在樣品檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄單上，不得更改、杜撰2、不可裸手操作，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果3、稱(chēng)量瓶瓶身與瓶蓋應(yīng)統(tǒng)一編號(hào)，防止混淆4、干燥器內(nèi)的干燥劑應(yīng)保持有效狀態(tài)5、干燥箱加熱應(yīng)注意安全。烘干法結(jié)果判斷

計(jì)算結(jié)果在藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度內(nèi)，則符合規(guī)定。檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷檢驗(yàn)記錄

記錄天平型號(hào)、干燥箱型號(hào)、稱(chēng)量瓶編號(hào)、稱(chēng)重?cái)?shù)據(jù)、干燥溫度、時(shí)間、計(jì)算過(guò)程及結(jié)果。【水分】水分不得超過(guò)8.0%。烘干法本講主要內(nèi)容烘干法：測(cè)定原理、儀器與試劑、操作方法、注意事項(xiàng)、檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷。烘干法

本節(jié)任務(wù)：——益母草顆粒的水分計(jì)算，判斷是否符合規(guī)定稱(chēng)量瓶編號(hào)1#2#稱(chēng)量瓶恒重18.3546