農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全抽樣與檢測流程演示文稿

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全抽樣與檢測流程演示文稿當(dāng)前第1頁\共有82頁\編于星期日\19點主要內(nèi)容一、樣品抽取

1.基本概念2.采樣準(zhǔn)備

3.樣品采集

4.樣品運輸與縮分5.樣品制備

6.樣品保存

7.質(zhì)量管理

二、樣品檢測1.檢測流程2.任務(wù)下達(dá)3.樣品流轉(zhuǎn)4.檢驗檢測5.原始記錄和審核6.報告編制和發(fā)放7.異議處理當(dāng)前第2頁\共有82頁\編于星期日\19點農(nóng)產(chǎn)品：來源于農(nóng)業(yè)的初級產(chǎn)品，即在農(nóng)業(yè)活動中獲得的植物、動物、微生物及其產(chǎn)品抽樣：基本概念食用農(nóng)產(chǎn)品：來源于農(nóng)業(yè)活動的初級產(chǎn)品，即在農(nóng)業(yè)活動中獲得的、供人食用的植物、動物、微生物及其產(chǎn)品當(dāng)前第3頁\共有82頁\編于星期日\19點抽樣：從分析對象中抽取有代表性的部分樣品作為分析材料(分析樣品)抽樣也叫取樣抽樣：基本概念當(dāng)前第4頁\共有82頁\編于星期日\19點批量樣（產(chǎn)）品：數(shù)量確定（相對）,品質(zhì)均勻一致(同一品種或種類,成熱度相同,包裝一致等)的貨物基礎(chǔ)樣品：從批量樣品的不同位置和不同層次隨機抽取的少量貨物混合樣品：混合的基礎(chǔ)樣品縮分樣品：混合樣品經(jīng)縮分后的代表性樣品。至少3份（檢測樣、復(fù)檢樣、備份樣）實驗室樣品：送往實驗室分析或測試的代表性樣品。抽樣：基本概念當(dāng)前第5頁\共有82頁\編于星期日\19點抽樣原則

1.代表性

2.隨機性

3.可行性4.公正性抽樣：基本概念當(dāng)前第6頁\共有82頁\編于星期日\19點抽樣：抽樣準(zhǔn)備1.方案編制抽樣任務(wù)抽樣地點抽樣人員抽樣時間所抽樣品的名稱和數(shù)量抽樣程序所抽樣品的包裝、處理和運輸樣品交接當(dāng)前第7頁\共有82頁\編于星期日\19點2采樣準(zhǔn)備組織準(zhǔn)備技術(shù)準(zhǔn)備物資準(zhǔn)備抽樣：抽樣準(zhǔn)備當(dāng)前第8頁\共有82頁\編于星期日\19點2.1組織準(zhǔn)備組建專業(yè)采樣小組，由具有野外調(diào)查經(jīng)驗并參加采樣培訓(xùn)的專業(yè)技術(shù)人員帶隊。組建采樣小組應(yīng)注意：A.采樣小組至少由2人組成，指定作風(fēng)嚴(yán)謹(jǐn)、工作認(rèn)真的專業(yè)技術(shù)人員為組長，組長為現(xiàn)場記錄審核人。B.采樣小組成員應(yīng)具有相關(guān)基礎(chǔ)知識。C.采樣小組內(nèi)部要分工明確、責(zé)任到人、保障有力。D.采樣前要經(jīng)過培訓(xùn)，對采樣中的關(guān)鍵問題有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和認(rèn)識。抽樣：抽樣準(zhǔn)備當(dāng)前第9頁\共有82頁\編于星期日\19點2.2技術(shù)準(zhǔn)備采樣前組織學(xué)習(xí)有關(guān)業(yè)務(wù)技術(shù)工作方案，明確采樣點位的具體區(qū)域和位置。完成樣點分布列表，包括樣品編號、位置、農(nóng)產(chǎn)品種類、代表面積等采樣點位分布圖：熟悉布點原則和點位分布圖，點位分布圖應(yīng)包括行政區(qū)劃（省、市、縣、鄉(xiāng)鎮(zhèn)）、土地利用方式等要素。交通圖、地形圖、采樣記錄表以及農(nóng)產(chǎn)品樣品標(biāo)簽等。收集采樣點的農(nóng)產(chǎn)品種植模式、土壤類型、土地利用方式、肥料農(nóng)藥施用以及周邊污染源等基本情況。ABCD抽樣：抽樣準(zhǔn)備當(dāng)前第10頁\共有82頁\編于星期日\19點資料收集A.采樣區(qū)域土壤、種植制度、地形、氣候、水文等資料。B.采樣區(qū)域工業(yè)生產(chǎn)及排污，農(nóng)業(yè)灌溉等情況。C.采樣區(qū)域種植農(nóng)作物所使用的常規(guī)農(nóng)藥、肥料等生產(chǎn)資料情況。抽樣：抽樣準(zhǔn)備當(dāng)前第11頁\共有82頁\編于星期日\19點2.3物資準(zhǔn)備A.工具類：不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀、鐮刀等。B.器具類：GPS、手持終端、數(shù)碼照相機、樣品袋（布袋、紙袋、食品袋或金屬包裝材料）、運輸箱等。C.文具類：農(nóng)產(chǎn)品樣品標(biāo)簽、點位編號標(biāo)識、采樣現(xiàn)場記錄表、鉛筆、資料夾等。D.防護用品：工作服、工作鞋、安全帽、雨具、常用藥品（防蚊蛇咬傷）、口罩等。E.運輸工具：采樣用車輛及車載冷藏箱。樣品采集物資清單抽樣：抽樣準(zhǔn)備當(dāng)前第12頁\共有82頁\編于星期日\19點布設(shè)方法抽樣：樣品采集當(dāng)前第13頁\共有82頁\編于星期日\19點NY/T

395每個監(jiān)測單元至少應(yīng)設(shè)3個點位分為農(nóng)田土壤背景值調(diào)查及農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地污染普查土壤抽樣：樣品采集當(dāng)前第14頁\共有82頁\編于星期日\19點采樣深度：一般農(nóng)產(chǎn)品0-20cm，林果類0-60cm取土方法：使用木鏟或竹鏟、竹片刮去表層土(小于1cm)，用工具挖到相應(yīng)深度，然后用適宜工具刮去表層土后取足量土樣。土樣應(yīng)除去雜草、樹根、礫石、磚塊、動物遺體等雜物。每點位至少分設(shè)5個分樣點，將每個分樣點（均一取樣方法取得）混合均勻后四分取1kg左右組成該采樣點混合樣土壤抽樣：樣品采集當(dāng)前第15頁\共有82頁\編于星期日\19點NY/T

396水質(zhì)監(jiān)測點數(shù)量根據(jù)灌溉渠系、河流湖(庫)、灌溉農(nóng)田的地下水等類型取樣農(nóng)用水抽樣：樣品采集當(dāng)前第16頁\共有82頁\編于星期日\19點瞬時取樣采集。取樣前，應(yīng)先用待取樣水樣洗滌取樣瓶和塞子2～3次水樣樣品容器采用聚乙烯塑料（適用于儲存大多數(shù)無機成分的樣品，對鉻酸根、硫化氫、碘有吸附作用而不宜儲存測定有機污染物的水樣）和硬質(zhì)玻璃(又稱硼硅玻璃，耐強酸、強氧化劑及有機溶劑的腐蝕)。水樣的采集量，由監(jiān)測項目決定，實際采水量為實際用量的3~5倍。一般采集500~2000mL即可達(dá)到要求農(nóng)用水抽樣：樣品采集當(dāng)前第17頁\共有82頁\編于星期日\19點注意采樣時保證采樣點位置準(zhǔn)確，不攪動底部沉積物。樣品瓶應(yīng)先用該采樣點水樣沖洗2~3次，然后裝入水樣。待測溶解氧的水樣應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣，其他水樣也應(yīng)盡量少接觸空氣。采樣結(jié)束前，應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣，若漏采或不符合規(guī)定者，應(yīng)立即補采或重采。經(jīng)檢查確定準(zhǔn)確無誤方可離開現(xiàn)場農(nóng)用水抽樣：樣品采集當(dāng)前第18頁\共有82頁\編于星期日\19點采樣量土壤風(fēng)干不低于1kg；糧油不低于2kg；蔬菜水果可食部分鮮重3kg；畜禽、水產(chǎn)品詳見NY/T5344，GB/T8855，NY/T

395，NY/T

396抽樣：樣品采集當(dāng)前第19頁\共有82頁\編于星期日\19點生產(chǎn)基地成熟期或?qū)⑸鲜?。勿安全間隔期內(nèi)；忌下雨批發(fā)市場交易期農(nóng)貿(mào)市場和超市批發(fā)抽樣前生產(chǎn)企業(yè)庫房抽樣：樣品采集當(dāng)前第20頁\共有82頁\編于星期日\19點注意任何抽樣點在一個月內(nèi)，某一種樣品的抽樣次數(shù)不能超過這種樣品計劃抽樣次數(shù)。假如一種樣品在一個月內(nèi)、某一抽樣點抽取兩三次，那么每次抽樣時間要間隔幾天。應(yīng)避開大風(fēng)或雨中、雨后采樣，避開病蟲害和其他處于特殊狀態(tài)下的植株（如剛噴施農(nóng)藥的植株等）；盡量用不銹鋼制品直接采取樣品。抽樣時間應(yīng)注意避開法定節(jié)假日抽樣：樣品采集當(dāng)前第21頁\共有82頁\編于星期日\19點采樣記錄采樣時間、地點、樣品編號及農(nóng)產(chǎn)品種類、品種、種植方式等；調(diào)查人：填寫采樣人、記錄人、校核人；地理坐標(biāo)：經(jīng)緯度；土地利用/作物類型：土地利用類型指耕地、園地、牧草地等；作物類型指水稻、玉米、蔬菜等抽樣：樣品采集當(dāng)前第22頁\共有82頁\編于星期日\19點抽樣：樣品采集當(dāng)前第23頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品分裝

水稻和玉米樣品先裝入布袋，在布袋封口處系上1份樣品標(biāo)簽，再將裝有農(nóng)產(chǎn)品樣品的布袋放入食品袋或編織袋，在袋外粘貼或系上另外1份樣品標(biāo)簽。

蔬菜新鮮樣品先裝入食品袋中，在食品袋外粘貼1份樣品標(biāo)簽，再將裝有蔬菜樣品的食品袋放入編織袋，在封口處系上另外1份樣品標(biāo)簽。土壤：布袋或食品袋畜禽水產(chǎn)：食品袋或符合要求要求的裝運工具。抽樣：樣品采集當(dāng)前第24頁\共有82頁\編于星期日\19點1.樣品運輸原則24h內(nèi)運達(dá)實驗室，否則縮分冷凍后運輸。原則上不準(zhǔn)郵寄和托運，應(yīng)由抽樣人員隨身攜帶應(yīng)保證樣品完整、新鮮，勿污染運輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生，勿混裝（毒害污染物）高溫季或易變質(zhì)物：低溫容器；冷凍劑非散碎冰抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第25頁\共有82頁\編于星期日\19點水樣運輸前必須逐個與采樣記錄和樣品標(biāo)簽核對，核對無誤后應(yīng)將樣品容器內(nèi)、外蓋蓋緊，裝箱時應(yīng)用泡沫塑料或波紋紙間隔，防止樣品在運輸中因震動、碰撞而導(dǎo)致破損或沾污；需冷藏的樣品應(yīng)配備專門的隔熱容器，放入制冷劑，樣品瓶置于其中保存；樣品運輸時必須配專人押送，水樣交實驗分析時，接收者與運送者，首先要核對樣品，驗明標(biāo)識，確切無誤時雙方在樣品登記表上簽字。抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第26頁\共有82頁\編于星期日\19點交接雙方必須在交接現(xiàn)場逐項檢查、仔細(xì)核對樣品信息及記錄表格，并及時辦理樣品交接手續(xù)，填寫樣品交接單。發(fā)現(xiàn)問題必須及時糾正。不宜在周五或法定節(jié)假日前一天送達(dá)抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第27頁\共有82頁\編于星期日\19點2.樣品縮分用于農(nóng)藥殘留檢測的樣品用于元素檢測的樣品縮分（制樣）工具抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第28頁\共有82頁\編于星期日\19點用于農(nóng)藥殘留檢測的樣品干凈紗布拭去樣品表面附著物樣品黏附太多泥土，用流水沖洗并擦干個體較小樣品（如櫻桃番茄）可隨機取若干個體切碎混勻勻漿冷凍個體較大樣品（如結(jié)球甘藍(lán)）按其生長軸十字縱剖4份，取對角線2份，切碎，充分混勻，然后用四分法取不少于1Kg的混合樣品放入組織搗碎機中制成勻漿，取二份各300g左右勻漿放入聚乙烯瓶中，在-16℃~-20℃條件下保存。特別獸藥殘留，要求-20℃以下的冷凍。樣品縮分過程中，要注意避免工具間的交叉污染抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第29頁\共有82頁\編于星期日\19點用于元素檢測的樣品去離子水沖洗3次其余同農(nóng)殘樣品處理或四分后65℃烘干（同時測定樣品水分），制成干粉樣后密閉保存自來水沖洗干凈紗布拭干抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第30頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品縮分（制樣）用工具

目標(biāo)：潔凈、干燥、無異味，對樣品無污染無色聚乙烯砧板或木砧板牛皮紙不銹鋼食品加工機或聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、冷凍研磨儀、研缽不銹鋼刀、不銹鋼剪旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第31頁\共有82頁\編于星期日\19點123414123414混勻四等分取兩分，棄兩分再混勻四等分取兩分，棄兩分至所需用量抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第32頁\共有82頁\編于星期日\19點怎么??？縱向取樣可食用部分抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第33頁\共有82頁\編于星期日\19點舍棄舍棄四分后對角取樣混合抽樣：樣品運輸與縮分當(dāng)前第34頁\共有82頁\編于星期日\19點制樣場地食品（農(nóng)產(chǎn)品）與非食品的有效隔離：含量差距較大，塵灰易污染，單獨建設(shè)抽樣：樣品制備當(dāng)前第35頁\共有82頁\編于星期日\19點制樣場地配備風(fēng)干室和制樣室（獨立分開或相對隔離）。風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，并避免陽光直射；制樣室應(yīng)通風(fēng)良好，每個制樣工位應(yīng)做適當(dāng)隔離。抽樣：樣品制備當(dāng)前第36頁\共有82頁\編于星期日\19點制樣工具及容器A.盛樣用搪瓷盤或木盤。B.脫粒、去殼、切碎用小型脫粒機、小型脫殼機、不銹鋼刀剪、木滾、硬質(zhì)目搓板、粉碎機、無色聚乙烯薄膜等。C.磨碎風(fēng)干樣用瑪瑙球磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、石磨、不銹鋼磨、旋風(fēng)磨、聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、冷凍研磨儀等。D.過篩用尼龍篩(40-60目)。E.分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、無色聚乙烯食品袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。F.手持終端、打印機、標(biāo)簽紙、電子天平、原始記錄表。抽樣：樣品制備當(dāng)前第37頁\共有82頁\編于星期日\19點█土壤樣品制備：風(fēng)干（烘干）、粗磨、細(xì)磨風(fēng)干：在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核、動植物殘體等，攤成2-3cm的薄層，經(jīng)常翻動。半干狀態(tài)時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風(fēng)干。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機烘干，溫度控制在35℃±5℃至烘干為止。抽樣：樣品制備當(dāng)前第38頁\共有82頁\編于星期日\19點█土壤樣品制備：風(fēng)干（烘干）、粗磨、細(xì)磨初磨：在制樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘碾壓，用木棒或有機玻璃棒再次壓碎，細(xì)小已斷的植物須根，可采用靜電吸附的方法清除?；靹蛲翗?，過孔徑2mm尼龍篩，去除2mm以上的砂粒（若砂粒含量較多，應(yīng)計算它占整個土樣的百分?jǐn)?shù)），大于2mm的土團要反復(fù)研磨、過篩，直至全部通過。過篩后的樣品充分?jǐn)嚢?、混合直至均勻，保留足量樣品。抽樣：樣品制備?dāng)前第39頁\共有82頁\編于星期日\19點█土壤樣品：風(fēng)干（烘干）、粗磨、細(xì)磨細(xì)磨：用瑪瑙球磨機（或手工）研磨到土樣全部通過孔徑0.15mm（100目）尼龍篩，四分法棄取，裝瓶備分析用。此外，依據(jù)選用的檢測方法和儀器，若有需要，應(yīng)再取少量繼續(xù)研磨至全部通過孔徑0.075mm（200目）的尼龍篩，裝瓶備分析用。

抽樣：樣品制備當(dāng)前第40頁\共有82頁\編于星期日\19點█糧食（水稻、玉米、小麥）樣品采取干樣制樣。用干凈紗布擦凈樣品上的泥塵等附著物后直接磨碎，帶殼樣品應(yīng)用清水沖洗、晾干或烘干(65±5℃)、去殼后磨碎。干樣研磨后，使樣品全部通過40-60目（篩網(wǎng)孔徑）尼龍塑料篩，混合均勻成待測樣品。

抽樣：樣品制備當(dāng)前第41頁\共有82頁\編于星期日\19點█含水率較高蔬菜水果樣品宜采取鮮樣制樣用干凈紗布輕輕擦去樣品上的泥沙等附著物后全部切碎，混合均勻，用組織搗碎機粉碎制成勻漿冷凍。農(nóng)殘樣品、重金屬抽樣：樣品制備當(dāng)前第42頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品具體制樣方法參照《農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（NY/T398）執(zhí)行。抽樣：樣品制備當(dāng)前第43頁\共有82頁\編于星期日\19點怎么??？縱向取樣可食用部分抽樣：樣品制備當(dāng)前第44頁\共有82頁\編于星期日\19點制樣注意事項A.樣品風(fēng)干、磨碎、分裝過程中樣品編碼必須始終保持一致。B.定期檢查樣品標(biāo)簽，嚴(yán)防樣品標(biāo)簽?zāi)：磺寤騺G失。C.制樣所用工具每處理一份樣品后清理干凈，嚴(yán)防交叉污染。D.確保樣品的代表性和均勻性。抽樣：樣品制備當(dāng)前第45頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品制備流程農(nóng)產(chǎn)品樣品（1000、1500或3000g）采集樣品經(jīng)自然風(fēng)干或烘干分裝送檢樣品、入庫樣品與留存樣品稻谷脫穗、玉米脫粒初步制備縮分送檢樣品送檢測實驗室初制分裝樣品送流轉(zhuǎn)中心脫殼研磨至過孔徑0.25-0.4mm尼龍篩實驗室分析測試樣品流轉(zhuǎn)保存4?以下避光入庫樣品送省級樣品庫入庫樣品送國家樣品庫蔬菜樣品抽樣：樣品制備當(dāng)前第46頁\共有82頁\編于星期日\19點保存原則：樣品特性需求，設(shè)備設(shè)施具備，環(huán)境控制適宜，防止污染土壤：需存放在陰涼、干燥、通風(fēng)、無污染處?？砷L期保存。抽樣：樣品保存當(dāng)前第47頁\共有82頁\編于星期日\19點水樣保存水樣采樣后，盡快進行分析；如不能及時分析水樣，應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測項目要求，采取不同的保存方法。一般采用化學(xué)法進行水樣保存，保存劑可在采樣后加入水樣中。為避免保存劑在現(xiàn)場被污染，也可在實驗室將其預(yù)先加入容器內(nèi)。但易變質(zhì)的保存劑不能預(yù)先添加。水樣的保存劑，如是酸堿應(yīng)使用優(yōu)級純品。保存劑如含雜質(zhì)太多，則必須提純。分析水樣時應(yīng)做空白試驗。抽樣：樣品保存當(dāng)前第48頁\共有82頁\編于星期日\19點水樣保存抽樣：樣品保存當(dāng)前第49頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品保存

按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求，正確貯存（低溫冷凍、恒溫恒濕、避光防震）。新鮮蔬菜樣品一般2-3天。樣品名儲存條件綠葉蔬菜、白菜類和甘藍(lán)類蔬菜0℃左右根菜類和莖菜類蔬菜0℃～5℃左右姜13℃～15℃左右茄果類蔬菜9℃～15℃速凍蔬菜和冷凍蔬菜-15℃左右蔬菜制品按制品標(biāo)明的貯存條件保存蔬菜和花卉種子密封后-15℃左右鮮花2℃～8℃左右脫水蔬菜干燥處，不得與有不良?xì)馕兜奈锲饭蔡幊闃樱簶悠繁４娈?dāng)前第50頁\共有82頁\編于星期日\19點水稻、玉米農(nóng)產(chǎn)品樣品保存要求含水率低于13%，用種子錐形瓶密封，保存期限至少3年。樣品庫應(yīng)保持干燥（相對濕度＜75%）、陰涼（10-20℃）、通風(fēng)、無陽光直射、無污染。

要定期檢查樣品，防止霉變、鼠害及樣品標(biāo)簽脫落等，一旦發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時補救。抽樣：樣品保存當(dāng)前第51頁\共有82頁\編于星期日\19點1人員質(zhì)量管理為保證樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)和保存質(zhì)量，采（制）樣人員進行理論培訓(xùn)，考核合格上崗抽樣：質(zhì)量管理當(dāng)前第52頁\共有82頁\編于星期日\19點2采樣現(xiàn)場考核考核采樣人員是否能正確使用采樣工具，掌握采樣技術(shù)規(guī)定及質(zhì)量控制要求，了解布點原則，清楚樣品的采樣方式、樣品重量、樣品編碼規(guī)則、樣品運輸和保存條件等技術(shù)要求，是否能正確使用定位工具等抽樣：質(zhì)量管理當(dāng)前第53頁\共有82頁\編于星期日\19點3制樣場所質(zhì)量管理相互影響區(qū)域的隔離：食品（農(nóng)產(chǎn)品）與非食品；樣品風(fēng)干室、制樣室環(huán)境需滿足要求，除塵設(shè)備正常運轉(zhuǎn)，場地清掃干凈抽樣：質(zhì)量管理當(dāng)前第54頁\共有82頁\編于星期日\19點3制樣場所質(zhì)量管理制樣工具需準(zhǔn)備齊全、保持完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格應(yīng)滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備要正常運轉(zhuǎn)且定期維護；制樣工具和器皿應(yīng)每次樣品制備完成后及時清潔干凈抽樣：質(zhì)量管理當(dāng)前第55頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品制備自檢樣品袋是否完好無破損經(jīng)處理樣品重量的是否滿足要求標(biāo)簽字跡是否清晰樣品編號與樣品袋編號是否一一對應(yīng)等4樣品質(zhì)量監(jiān)督檢查抽樣：質(zhì)量管理當(dāng)前第56頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品制備督查（監(jiān)督）：由質(zhì)控（監(jiān)督）人員（非樣品制備人員）對樣品制備過程和結(jié)果進行抽查性監(jiān)督檢查，并填寫檢查記錄表監(jiān)督方式：樣品制備操作現(xiàn)場檢查；樣品重量檢查；樣品粒徑檢查；樣品制備原始記錄檢查等四種抽樣：質(zhì)量管理4樣品質(zhì)量監(jiān)督檢查當(dāng)前第57頁\共有82頁\編于星期日\19點

樣品風(fēng)（烘）干、研磨、過篩、混勻、分裝等操作是保證樣品代表性的關(guān)鍵操作步驟，需對相關(guān)操作的規(guī)范性進行監(jiān)督檢查。樣品標(biāo)簽、樣品篩、研磨機等工作和設(shè)備需維護完好，制備間需干凈整潔。操作現(xiàn)場檢查檢查樣品重量是否滿足需求樣品重量檢查抽樣：質(zhì)量管理4樣品質(zhì)量監(jiān)督檢查當(dāng)前第58頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品粒徑檢查應(yīng)在樣品制備完成后，在一批次制備樣品中隨機抽取該批次制樣量的10%，按照規(guī)定的篩號過篩，并填寫檢查記錄表。過篩后的樣品原則上不得放回原樣品瓶中。樣品粒徑檢查樣品制備的全過程，應(yīng)隨時填寫《農(nóng)產(chǎn)品樣品制備原始記錄表》，填寫應(yīng)認(rèn)真、情況真實、稱量準(zhǔn)確，不得事后補記。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查樣品制備原始記錄檢查抽樣：質(zhì)量管理4樣品質(zhì)量監(jiān)督檢查當(dāng)前第59頁\共有82頁\編于星期日\19點二、樣品檢測1.檢測流程2.任務(wù)下達(dá)3.樣品流轉(zhuǎn)4.檢驗檢測5.原始記錄和審核6.報告編制和發(fā)放7.異議處理當(dāng)前第60頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：檢測流程當(dāng)前第61頁\共有82頁\編于星期日\19點當(dāng)前第62頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：任務(wù)下達(dá)合同評審客戶需要是機構(gòu)存在的基礎(chǔ)。因此對客戶需要（包含要求、標(biāo)書、合同）進行評審，確?？蛻舻男枨蠛推谕玫匠浞值睦斫?，并通過委托合同的形式予以確立。要什么？做什么？達(dá)到什么目的？實現(xiàn)的途徑？當(dāng)前第63頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：任務(wù)下達(dá)合同評審進行客戶要求應(yīng)予以規(guī)定，并形成文件，便于雙方理解。機構(gòu)有能力（資質(zhì)范圍內(nèi)）和資源（人機料法環(huán)測）滿足客戶要求。選擇適當(dāng)?shù)摹⒛軡M足要求的檢測方法?？蛻舻囊蠡?qū)?biāo)書、合同有不同的意見，應(yīng)在簽訂之前得到解決，每項合同都應(yīng)得到雙方的同意認(rèn)可。通知到客戶和檢驗檢測機構(gòu)的相關(guān)人員當(dāng)前第64頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：任務(wù)下達(dá)方法的選擇能力范圍：CATL\CMA\CNAS產(chǎn)品特性：多方法。鉛、氧樂果資源情況：人機料法環(huán)測，加急處理當(dāng)前第65頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：任務(wù)下達(dá)任務(wù)通知單樣品情況：名稱、編號檢測方法完成時限當(dāng)前第66頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：樣品流轉(zhuǎn)業(yè)務(wù)和檢測的轉(zhuǎn)接：出入庫手續(xù)樣品的狀態(tài)是否合適、方法的要求是否明確、保存的條件、完成時限樣品狀態(tài)：正樣、副樣、待檢、在檢、檢畢唯一性編號任務(wù)分配，保護，退還記錄完成當(dāng)前第67頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：檢驗檢測接受任務(wù)：上崗人員檢測準(zhǔn)備：方法、儀器、試劑、器具、環(huán)境、安全檢驗檢測：作業(yè)指導(dǎo)書、過程控制、質(zhì)量控制當(dāng)前第68頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：原始記錄和審核CATL規(guī)定：雙三級簽字，嚴(yán)謹(jǐn)原始記錄：檢測人、復(fù)（校）核人，審核人檢驗報告：制表（編寫）人、審核人、批準(zhǔn)人當(dāng)前第69頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：原始記錄和審核原始記錄按照規(guī)定術(shù)語、法定計量單位，根據(jù)實際情況及時、如實、準(zhǔn)確填寫記錄不得事后追記補記；檢驗記錄格式應(yīng)受控內(nèi)容：樣品名稱、樣品編號、檢測項目、檢測儀器名稱和編號、檢測依據(jù)、檢測日期、環(huán)境條件（溫濕度）、稱樣量、儀器工作條件、檢測過程發(fā)生的數(shù)據(jù)計算公式、檢測結(jié)果、方法精密度、檢測圖表、方法檢出限和定量限等當(dāng)前第70頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：原始記錄和審核檢測人按照規(guī)定術(shù)語、法定計量單位，根據(jù)實際情況及時、如實、準(zhǔn)確填寫記錄不得事后追記補記檢驗記錄格式應(yīng)受控當(dāng)前第71頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：原始記錄和審核校核和審核校核和審核：復(fù)查計算結(jié)果是否準(zhǔn)確，平行測定誤差、有效數(shù)字保留是否符合要求，計算和導(dǎo)出數(shù)據(jù)是否無誤，填寫和更改是否符合規(guī)定的要求，同時檢查儀器使用記錄等相關(guān)記錄，核查無誤后，簽字確認(rèn)校核人員一般由雙人雙崗人員互校審核人員一般為部門負(fù)責(zé)人或檢測經(jīng)驗豐富人員擔(dān)任當(dāng)前第72頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：報告編制與發(fā)放三級原則：編寫、審核、批準(zhǔn)簽章，簽注日期在審查全過程中，任何一級負(fù)責(zé)人均無權(quán)更改，即使發(fā)現(xiàn)錯誤，必須由編寫人更改后，重新履行逐級審批手續(xù)當(dāng)前第73頁\共有82頁\編于星期日\19點樣品檢測：報告編制與發(fā)放編寫人對來源