青霉素鈉檢驗SOP

GMP管理文件題目霉素鈉檢驗標準操作規(guī)程制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量生效日期分發(fā)部門文件編碼共4頁第1頁、目的：建立青霉素鈉檢驗的標準操作規(guī)程，保證正確操作。二、依 據(jù)：《中國獸藥典》2005年版一部。三、 適用范圍：適用于青霉素鈉的檢驗。四、 責任者：QC檢驗員五、正 文：質(zhì)量標準：（見青霉素鈉質(zhì)量標準）。試劑：2.01稀鹽酸 2.02乙臘2.030.1mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.5）儀器與用具3.01紫外分光光度計 3.02水分測定儀3.03酸度計 3.04高效液相色譜儀3.05電子天平4.1性狀本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭或微有特異性臭；有引濕，性；遇酸、堿或氧化劑等即迅速失效，水溶液在室溫放置易失效。則判定該項合格。4.2鑒別：4.2.1在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。則判定該項合格。4.2.2本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。（委托檢驗）4.2.3取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色。則判定該項合格。4.3檢查4.3.1吸收度取本品，加水制成每1ml中含1.80mg的溶液，照紫外-分光光度法（詳見紫外分光光度法標準操作規(guī)程）測定，在280nm的波長處，其吸收度不得大題目青霉素鈉檢驗標準操作規(guī)程共4頁第2頁于0.10；在264nm的波長處有最大吸收，吸收度應為0.80?0.88，則判定該項合格。4.3.2結(jié)晶性取本品少量，依法檢查（詳見結(jié)晶性檢查法標準操作規(guī)程），應符合規(guī)定。則判定該項合格。4.3.3酸堿度取本品，加水制成每1ml中含30mg的溶液，依法測定（詳見PH值測定法標準操作規(guī)程），PH值應為5.0?7.5。則判定該項合格。4.3.4溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.3g分別加水5ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（詳見溶液的澄清度檢查標準操作規(guī)程）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液（詳見溶液的顏色檢查法標準操作規(guī)程第一法）比較，均不得更深，則判定該項合格。4.3.5水分取本品，照水分測定法（詳見水分測定法標準操作規(guī)程第一法A）測定，含水分不得過0.5%，則判定該項合格。4.3.6細菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查（詳見細菌內(nèi)毒素檢查法標準操作規(guī)程），每100青霉素單位中含內(nèi)毒素的量應小于0.01EU，則判定該項合格。4.3.7無菌取本品，用青霉素酶法滅活后，依法檢查（詳見無菌檢查法標準操作規(guī)程），應符合規(guī)定，則判定該項合格。4.3.8青霉素聚合物照分子排阻色譜法（詳見分子排阻色譜法標準操作規(guī)程）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用葡聚糖凝膠G-10（40?120^m）為填充劑，玻璃柱內(nèi)徑1.3?1.6cm，柱高度30?40cm。以pH7.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液〔0.1/L磷酸氫二鈉溶液-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液（61：39）〕為流動相A，以水為流動相B，流速為每分鐘1.5ml；測定波長為254nm。分別以流動相A、B為流動相，取0.1mg/ml藍色葡聚糖2000溶液200p】，注入色譜儀，理論板數(shù)按藍色葡聚糖2000峰計算均不低于700。拖尾因子均應小于2.0。在兩種流動相系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000峰保留時間的比值應在0.93?1.07之間，對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93?1.07之間。另以流動相B題目青霉素鈉檢驗標準操作規(guī)程共4頁第3頁為流動相，精密量取對照溶液200.1,連續(xù)進樣5次，峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。對照溶液的制備取青霉素對照品約20mg，精密稱定，加水溶解并稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液。測定法取本品約0.4g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200.1，注入色譜儀，以流動相A為流動相進行測定，記錄色譜圖；另精密量取對照溶液200.1，注入色譜儀，以流動相B為流動相，同法測定。按外標法峰面積計算，含青霉素聚合物以青霉素計不得過0.08%。則判定該項合格。4.4含量測定照高效液相色譜法（詳見高效液相色譜法標準操作規(guī)程）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）-乙睛（70：30）為流動相；檢測波長為225nm。取青霉素對照品和2-苯乙酰胺各適量，加水制成每1ml中含約0.2mg的混合溶液，取20Al，注入液相色譜儀，幾路色譜圖，色譜峰流出順序為2-苯乙酰胺、青霉素，兩峰之間的分離度應不小于2.0。理論板數(shù)按青霉素峰計算應不低于1600。測定法取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，搖勻，精密量取10閆，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取青霉素對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，其結(jié)果乘以 1.0658，即為供試品中CHNNaOS的含量。每1mg的CHNNaOS相當于1670青