實(shí)驗(yàn)三十七 偏光顯微鏡觀察聚合物球晶

實(shí)驗(yàn)三十七偏光顯微鏡觀察聚合物球晶第一頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解偏光顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和原理。2.掌握偏光顯微鏡的使用方法和目鏡分度尺的標(biāo)定方法。3.用偏光顯微鏡觀察球晶的形態(tài)，估計(jì)聚丙烯試樣球晶的大小。第二頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二根據(jù)聚合物晶體具有雙折射性質(zhì),我們采用偏光顯微鏡來(lái)觀察球晶的結(jié)構(gòu).二、實(shí)驗(yàn)原理

高聚物自熔體冷卻結(jié)晶后，成為光學(xué)各向異性體，當(dāng)光線通過(guò)它時(shí)，就會(huì)分解為振動(dòng)平面互相垂直的兩束光，它們的傳播速度除光軸方向外，一般是不相等的，于是就產(chǎn)生兩條折射率不同的光線.當(dāng)結(jié)晶體的振動(dòng)方向與上、下偏光鏡振動(dòng)方向不一致時(shí)，視野明亮，就可以觀察到晶體，利用這一原理,我們可以在正交偏光鏡間觀察到球晶的形態(tài)，大小，數(shù)目及光性符號(hào)等。

實(shí)驗(yàn)原理演示如下:第三頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二第四頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二分析I=A2sin22αsin2δ/2

α是晶片內(nèi)振動(dòng)方向與起偏鏡振動(dòng)方向的夾角，振動(dòng)載物臺(tái)可以改變?chǔ)?

當(dāng)α=π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…時(shí)，I最大,光的強(qiáng)度最大，視野最亮；

當(dāng)α=0,π/2，π，3π/2，…時(shí)，I=0，視野全黑。

在正交偏光鏡下，晶體切面上的光的振動(dòng)方向與A-A，P-P平行或近于平行，將產(chǎn)生消光或近于消光，故形成分別平行于A-A，P-P的兩個(gè)黑帶（消光影），它們互相正交而構(gòu)成黑十字,見(jiàn)圖2;

第五頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二

圖2聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片

圖3帶消光同心圓環(huán)的聚乙烯球晶偏光顯微鏡的照片用偏光顯微鏡觀察聚合物球晶，在一定條件下，球晶呈現(xiàn)出更復(fù)雜的環(huán)狀圖案，即在特征的黑十字消光圖象上還重疊著明暗相間的消光同性圓環(huán),這可能是晶片周期性扭轉(zhuǎn)產(chǎn)生的,見(jiàn)圖3。返回首頁(yè)第六頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二三、儀器與試劑儀器:偏光顯微鏡熔融裝置結(jié)晶裝置鑷子載玻片蓋玻片試劑:聚丙烯第七頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二偏

光

顯

微

鏡

結(jié)

構(gòu)

示

意

圖

1.儀器底座

2.視場(chǎng)光闌3.粗動(dòng)調(diào)焦手輪

4.微動(dòng)調(diào)膠手輪

5.起偏器6.聚光鏡

7.載物臺(tái)8.物鏡9.檢偏器

10.目鏡

11.勃氏鏡調(diào)節(jié)手輪

第八頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將載玻片放在260℃的電爐上恒溫；2、將1—2顆聚丙烯顆粒放到載玻片上；3、待顆粒熔融后，以45°斜角蓋上另一片載玻片，加壓成膜，給電爐斷電使樣品在載玻片上緩慢冷卻結(jié)晶至室溫;4、選擇合適放大倍數(shù)的目鏡與物鏡，調(diào)好顯微鏡;5、將樣品放在載物臺(tái)上，在正交偏振條件下觀察球晶形態(tài)，讀出相鄰兩球晶中心連線在分度尺上所占的格數(shù).

實(shí)驗(yàn)演示如下:第九頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二載玻片聚丙烯顆粒電熱爐偏光顯微鏡以45°斜角蓋上另外一片載玻片觀察顯微鏡下球晶的形態(tài)并估算其半徑第十頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二五、數(shù)據(jù)處理1、畫出用偏光顯微鏡所觀察到的球晶形態(tài)示意圖。2、將記錄的格數(shù)乘以mm/格（已經(jīng)顯微尺標(biāo)定）,計(jì)算球晶直徑。第十一頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二六、思考題3.球晶大小與結(jié)晶溫度的依賴關(guān)系怎樣？

1.簡(jiǎn)述聚合物球晶在正交偏光