肥料中多效唑的測定氣相色譜法

肥料中多效唑的測定氣相色譜法警告：本標準有可能涉及到有害物質(zhì)、危險操作和設備的安全。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的要求。范圍本標準規(guī)定了肥料中多效唑的氣相色譜檢測方法。本標準適用于水溶肥料、復混肥料、摻混肥料、配方肥料中多效唑的檢測。稱樣量為1.0g時，方法中多效唑檢出限為10mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法方法提要試樣中多效唑用甲醇進行超聲提取，在選定的工作條件下，用氣相色譜儀（配有氫火焰離子檢測器）進行測定，外標法定量。試劑和材料本標準中試驗用水應符合GB/T6682中一級用水的規(guī)格。高純氮。高純氫。壓縮空氣。甲醇：色譜純。多效唑標準品：已知質(zhì)量分數(shù)，w≥98.0%。多效唑標準溶液：稱取0.01g（精確到0.0001g）多效唑標準品，用甲醇（4.4）定容至10mL容量瓶，配制成濃度為1000mg/L的標準溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器氣相色譜儀，配有氫火焰離子檢測器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。漩渦混合器。高速離心機：最高轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。超聲波清洗器。金屬試驗篩：0.5mm。分析天平：精度0.1mg。有機相微孔濾膜：0.45μm。分析步驟樣品制備固體樣品：將樣品粉碎，過0.5mm試驗篩，待用。液體樣品混勻后直接稱取。提取稱取0.1g～1.0g（精確至0.0001g）樣品于離心管中，加入8mL甲醇，渦旋1min，超聲30min，以6000r/min高速離心10min，放至室溫后，定容至10mL，取1mL上清液過0.45μm有機相濾膜，待測。測定色譜參考條件推薦的氣相色譜條件如下：色譜柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛細管，內(nèi)壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm；柱室溫度（程序升溫）：初始溫度180℃，保持1min，以15℃/min升到280℃，保持1min；氣化室溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；氣體流量（mL/min）：載氣（N2）1.5、氫氣30、空氣300、補償氣（N2）25；分流比：不分流；進樣量：1μL。上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的多效唑標準物質(zhì)氣相色譜圖見圖B.1。標準曲線的繪制分別移取多效唑標準溶液（4.6）0.05mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.4）定容，分別移取一系列濃度為5mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的標準工作溶液，按色譜條件（6.3.1）進行測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。試樣測定取適量待測液（6.2），按照色譜條件（6.3.1）進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，外標法定量，同時進行平行試驗。多效唑含量高的試樣可適當稀釋后進行測定?？瞻自囼灣环Q取試樣外，均按上述步驟進行。分析結(jié)果表述試樣中多效唑含量以質(zhì)量分數(shù)X（%）表示，按式（1）計算： （SEQ標準自動公式\*ARABIC1）式中：c——由標準曲線查得試樣溶液中多效唑的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——由標準曲線查得空白溶液中多效唑的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——樣品的定容體積，單位為升（L）；D——樣品稀釋倍數(shù)；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，取平行測XX果的算術平均值作為測XX果。允許差在重復性條件下獲得的兩次平行測XX果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。

（資料性附錄）

多效唑基本信息多效唑基本信息見表A.1。多效唑的化學名稱、別名、英文名稱、分子式、CAS號、結(jié)構(gòu)式、分子量中文名稱多效唑分子式C15H20ClN3O化學名稱（2RS，3RS）-1-（4-氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇結(jié)構(gòu)式別