報告原子吸收法測定銅的含量

華南師范大學(xué)實驗報告學(xué)生姓名：楊秀瓊專業(yè)：化學(xué)課程名稱：儀器分析實驗實驗類型：綜合實驗指導(dǎo)老師賴家平老師學(xué)號：學(xué)生姓名：楊秀瓊專業(yè)：化學(xué)課程名稱：儀器分析實驗實驗類型：綜合實驗指導(dǎo)老師賴家平老師年級班級：08化二實驗項目：原子吸收法測定水中的銅含量實驗時間：2010/4/8實驗評分：原子吸收法測定水中的銅含量一、［實驗?zāi)康模?了解樣品的制備的方法了解原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)掌握原子吸收光譜儀的操作掌握分析測定方法的建立及數(shù)據(jù)處理學(xué)習(xí)原子吸收光譜儀的日常維護(hù)二、［實驗基本原理］:原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法.它是基于在蒸汽狀態(tài)下對待測定元素基態(tài)原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。是將待測元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進(jìn)行原子化，使其離解為基態(tài)原子。空心陰極燈發(fā)射出待測元素特征波長的光輻射，并經(jīng)過原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時，光的一部分被原子蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度的大小與待測元素的原子濃度成正比，因此可以得到待測元素的含量。三、［實驗儀器和試劑］:儀器火焰原子吸收光譜儀器，移液管，容量瓶(50ml),洗耳球，燒杯試劑稀硝酸，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0yg/ml),水樣。四、［實驗步驟］:1．溶液的配制：用2ml的吸量管準(zhǔn)確移取0.00ml,0.25ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml100.0pg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于五個50ml容量瓶中，然后用稀硝酸稀釋至刻度，使其濃度分別為0.00、0.50、1.00，2.00，4.00yg/ml。在直接移取水樣充滿一半50ml的容量瓶中。2、根據(jù)實驗條件，將原子吸收分光光度計按儀器的操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄以上基線平直時，測定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。3．標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和樣品分析根據(jù)所得cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以cu標(biāo)準(zhǔn)液加入濃度為橫坐標(biāo)，繪制cu標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)曲線，查得稀釋后待測溶液的濃度，再根據(jù)水被稀釋情況，計算水中銅的含量。

y=0.0896x+0.0114533?O-Oy=0.0896x+0.0114533?O-OOo度光吸1±LO-OO?O序號測量對象樣品編號Abs體積(ml)實際濃度(ug/ml)SDRSD1標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu8-10.00300.0000.000415.25902標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu8-20.00550.250.5000.00081.38633標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu8-30.1070.51.0000.00141.27694標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu8-40.1981.02.0000.00120.60825標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu8-50.3542.04.0000.00120.45666樣品Cu8-60.16510.01.7600.00160.9269cu標(biāo)準(zhǔn)液工作曲線cu標(biāo)準(zhǔn)液濃度(ug/ml)K1=0.0871k0=0.0128R=0.99899由標(biāo)準(zhǔn)曲線可得，樣品中銅的含量為1.760ug/ml。則未稀釋前的水樣中銅的含量為1.760ug/mlx（50/25）=3.520ug/ml六、［結(jié)果討論］：1．火焰原子吸收光譜法的特點(diǎn)：（1）靈敏度高（2）選擇性好（3）精確度較高（4）適用范圍廣（5） 取樣量少，固體和液體試樣均可直接測定（6） 分析周期短（7）抗干擾能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好（8）快速、簡便、易掌握、設(shè)備簡單便于自動化和計算機(jī)控制2．為什么當(dāng)使用霧化器時，經(jīng)常使用稀硝酸作為溶劑？理由：在實際分析中，習(xí)慣把分析元素轉(zhuǎn)換成硝酸鹽、硫酸鹽。因為這樣可選取較高的灰化溫度，以減少干擾。3、采用標(biāo)準(zhǔn)加入定量法應(yīng)注意哪些問題？為了保證測量的準(zhǔn)確度，標(biāo)準(zhǔn)加入法定量要求：相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是一條通過原點(diǎn)的直線，待測組分的濃度應(yīng)在此線性范圍之內(nèi)。第二份中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與試樣的濃度應(yīng)當(dāng)接近，以免曲線的斜率過大或過小，使測定誤差較大。為了保證能得到較為準(zhǔn)確的外推結(jié)果，至少應(yīng)采用四個點(diǎn)來制作外推曲線。4、以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析有什么優(yōu)點(diǎn)？標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于試樣的基體組成復(fù)雜且對測定有明顯干擾時，但在標(biāo)準(zhǔn)曲線呈線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)的樣品。該方法能消除基體效應(yīng)的影響，但不能消除背景吸收的影響，故應(yīng)扣除背景值。5．火焰溫度的選擇：保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣一乙炔最高溫?600K原子化條件的選擇在火焰原子化法中，火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素，使用空氣－乙炔火焰；對高溫元素，采用氧化亞氮—乙炔高溫火焰；對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素，使用空氣－氫火焰是合適的。進(jìn)樣量進(jìn)樣量過小