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文檔簡介

食品安全監(jiān)測技術(shù)第一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四食品安全的檢測對象:農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機(jī)污染物、加工產(chǎn)物、致病菌….食品安全檢測技術(shù)分類:

儀器分析,化學(xué)分析,生化分析(免疫分析)定性、定量、在線監(jiān)測

第二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四儀器方法的檢測流程樣品采集提取凈化索氏提取、液-液、固-液、微波、超聲、柱層析等儀器分析根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇不同方法第三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四儀器檢測技術(shù)痕量無機(jī)物定量無機(jī)元素形態(tài)分析氣相色譜或液相色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)原子發(fā)射光譜(AES)原子吸收光譜(AAS)毛細(xì)管電泳—質(zhì)譜(CE-MS)氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)色譜—質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)高效液相色譜—質(zhì)譜(LC-MS)氣相色譜—質(zhì)譜(GC-MS)色譜液相色譜氣相色譜第四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四俄國植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn):利用吸附原理分離植物色素。1906年Tswett創(chuàng)立“chromatography”—“色譜法”新名詞;1907年在德國生物會議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管;1930年R.Kuhn用色譜柱分離出胡蘿卜素。色譜分析法的歷史第五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四1935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛型離子交換樹脂,進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜1938年Izmailov發(fā)明薄層色譜1941年Martin&Synge發(fā)明了液-液分配色譜1944年Consden,Gordon&Martin發(fā)明紙色譜1952年Martin&Synge發(fā)明氣-液色譜1953年Janak發(fā)明氣-固色譜1954年Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測器1955年世界第一臺商品化氣相色譜儀1957年Martin&Golay發(fā)明毛細(xì)管色譜1959年P(guān)orath&Flodin發(fā)明凝膠色譜1960年液相色譜技術(shù)完善第六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四高選擇性分離單組份定性定量高效能高靈敏度檢出限量低至10-1lg的物質(zhì),適于微量和痕量分析。色譜法的特點(diǎn)第七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測系統(tǒng)工作原理樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測適用易揮發(fā)的小分子有機(jī)物難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測第八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱填充柱,毛細(xì)管柱色譜柱選擇:按樣品極性

弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54

中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210

極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS

第九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四氣相色譜-檢測系統(tǒng)氫火焰離子化檢測器(FID):破壞型含碳的有機(jī)物電子捕獲檢測器(ECD):非破壞型,選擇性

電負(fù)性強(qiáng)的化合物火焰光度檢測器(FPD):破壞型,選擇性含硫磷的化合物熱導(dǎo)池檢測器(TCD):非破壞型,選擇性

永久性氣體

第十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四氣相色譜在食品安全檢測中的應(yīng)用反式脂肪酸的檢測(衍生,F(xiàn)ID)苯,氯苯,氯酚類(直接進(jìn)樣,F(xiàn)ID)有機(jī)氯農(nóng)藥(ECD)有機(jī)磷農(nóng)藥(FPD)第十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合1.對食品中殘留物進(jìn)行分析MS是一個(gè)通用型檢測器,對大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng),根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量多種成分的同時(shí)分析--殘留分析的趨勢之一適合大批量農(nóng)殘檢測。2.對未知物分析準(zhǔn)確測定未知組分的相對分子質(zhì)量。

氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析第十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四增塑劑鄰苯二甲酸酯類氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用第十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測定樣品處理方法液液萃取-固相萃取聯(lián)用:樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后,Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱雙柱凈化,凈化后直接進(jìn)樣分析

色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);載氣:高純氦氣,流量1ml/min;柱溫:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.15min后打開分流閥和隔墊吹掃。

質(zhì)譜條件

離子源(EI)溫度:230℃,電子轟擊能量70ev,GC-MS接口溫度:280℃。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1第十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四分析特征量

42中農(nóng)藥的線性范圍:0.001~1.0μg/mL樣品的加標(biāo)回收率:89%-94%,RSD<10%方法的最低檢出限:0.001~0.005mg/kg(S/N=3)

檢測農(nóng)藥種類

有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑

檢測的樣品種類

肉類,蛋類,乳品,蔬菜和水果氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1第十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四加速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定食品中指示性多氯聯(lián)苯樣品前處理

加速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用:加速溶劑萃取條件壓力:10Mpa(1500psi);溫度:125℃;加熱時(shí)間:6min;穩(wěn)定時(shí)間:5min;清洗體積:占萃取池體積的60%;吹掃時(shí)間:120s;靜態(tài)循環(huán)次數(shù):2次。固相萃取柱:酸性硅膠柱和堿性硅膠柱聯(lián)用氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例2第十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四色譜條件

HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30m×0.125mm×0.125μm);進(jìn)樣口溫度:300℃;升溫程序:初始溫度100℃保持2min,以15℃/min升溫至180℃,以3℃/min升溫至240℃,再以10℃/min升溫至285℃,保持10min;載氣:氦氣,流速1ml/min;進(jìn)樣:不分流進(jìn)樣,1μL質(zhì)譜條件

電子轟擊(EI)離子源:70eV;接口溫度:280℃;離子源溫度:250℃;四級桿溫度:100℃;定量方式:選擇離子監(jiān)測(SIM)

氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例2第十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四分析特征量

最低檢測限:水產(chǎn)品0.1051~0.1286,肉松0.1003~0.1146μg/kg添加回收率:86.4%~125.1%,RSD在1.1%~19.6%之間

檢測的目標(biāo)有害物質(zhì)

20種多氯聯(lián)苯

檢測的樣品種類

水產(chǎn)品,肉松氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例2第十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四高效液相色譜法第十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四高效液相色譜儀的應(yīng)用

分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。蘇丹紅三聚氰胺合成色素生物毒素?cái)硵澄冯p酚A

第二十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四GB/T5009.99-2003食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法我國的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定碳酸酯樹脂和成型品中酚(蒸餾水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg,是采用滴定的方法對溶液中游離的酚進(jìn)行定量計(jì)算。歐盟歐盟2002/72/EC法則規(guī)定雙酚A在塑料食品接觸材料中的遷移限量為3mg/kg。歐盟采用液相色譜對雙酚A的遷移量進(jìn)行檢測(檢出限為0.2~0.7mg/kg)。美國美國食品與藥品管理局(FDA)規(guī)定雙酚A可作為食品接觸材料的原料使用。EPA(1993)規(guī)定最大可接受劑量或者參考劑量是0.05mg/kg.bw。日本《食品衛(wèi)生法》規(guī)定聚碳酸酯食品容器中的雙酚A溶出限量為2.5mg/kg。第二十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在液相色譜部分分離,經(jīng)質(zhì)譜離子化,質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢結(jié)合,應(yīng)用廣泛。

第二十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。適于復(fù)雜基質(zhì)樣品,特別是食品,生物樣品中的農(nóng)獸藥殘留的定性定量分析。利于多組分分析。

高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用分析第二十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四樣品前處理液液萃取-固相萃?。簶悠方?jīng)過乙腈和二氯甲烷提取后,過C18固相萃取柱凈化色譜條件色譜柱:AgilentSB-C18,211mm×10mm,1.18μm;柱溫:50℃;進(jìn)樣量:20μL;流動相A:0.1%甲酸-10mmol/L乙酸銨;流動相B:乙腈;流速:0.13mL/min;梯度洗脫條件:0~4min,A由99%變化至50%,4~15min,A由50%變化至40%,15~20min,A由40%變化至20%,20~25min,A由20%變化至1%,25~30min,A保持1%,30~35min,A由1%變化至99%后運(yùn)行8min高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘留量的測定第二十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四質(zhì)譜條件

電離源模式:電噴霧離子化電離源極性:正模式霧化氣:氮?dú)忪F化氣壓力:2.18×105

離子噴霧電壓:4000V干燥氣溫度:350℃

分析特征量

407種農(nóng)藥的線性范圍為0.5~500μg/L,RSD<10%檢測目標(biāo)有害物

多效唑,乙草胺等407種農(nóng)藥檢測的樣品

蘋果、蜂蜜、谷物和肉類高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例1第二十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四多環(huán)芳烴

FDA提出有威脅的多環(huán)芳烴主要有16種。

歐盟指令2005/69/EC對輪胎橡膠中的8種PAHs的含量提出了法規(guī)上的要求;8種物質(zhì)之和不超過10mg/kg,其中,BaP(苯并芘)不得超過1

mg/kg。第二十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的分析技術(shù)高分辨率,高速度,樣品用量少,成本低非常適合水溶性或醇溶性成分的多組分分離分析

應(yīng)用領(lǐng)域化學(xué),生命科學(xué),臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué),特別是藥物分析和分離方面得到廣泛的應(yīng)用。目前在食品中功能成分的分析和添加劑的檢測等方面有廣泛的應(yīng)用高效毛細(xì)管電泳色譜第二十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四色譜條件

毛細(xì)管柱:有效長度為:45cm內(nèi)徑:50um緩沖液:硼砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8檢測波長:214nm分離電壓:15KV分析特征量

樣品添加回收率:97-102%,RSD<5%線性范圍:0.125mgmL-1至1mgmL-1最低檢出限:0.05mgmL-1高效毛細(xì)管電色譜-分析實(shí)例1高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量第二十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四樣品前處理C18固相萃柱富集凈化色譜方法

毛細(xì)管柱:熔融石英毛細(xì)管有效長度75cm,內(nèi)徑75um緩沖液:50mMNaAc/HAc+10%ACN,pH5.0分離電壓:20KV檢測波長:254nm

高效毛細(xì)管電色譜-分析實(shí)例2固相萃取和毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定磺酰脲除草劑第二十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四分析特征量

線性范圍:0.2-50mgL-1,最低檢測限:0.05-0.10mgL-1樣品添加回收率:65-103%,RSD<5%檢測的目標(biāo)物

醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆和綠磺隆檢測的樣品

飲用水

高效毛細(xì)管電色譜-分析實(shí)例2第三十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四CE與MS相結(jié)合可為復(fù)雜的生化、環(huán)境等樣品的定性、定量分析提供強(qiáng)有力的工具M(jìn).Hugener等采用CEC-ESI-MS對食品中的色素和芳香葡萄糖苷酸進(jìn)行分析Gucek等采用毛細(xì)管電色譜-電噴霧質(zhì)譜(CEC-ESI-MS)對肽的混合物進(jìn)行分析,檢測靈敏度可達(dá)到阿摩爾(attomole)級。

毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)第三十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四

電感耦合等離子體質(zhì)譜

上世紀(jì)80年代初建立的一種將等離子體與四級質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。

電感磁場與氦氣作用產(chǎn)生高達(dá)7000K的高溫等離子體,基本上能使所有元素電離成單電荷的離子,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀,定性和定量檢測各種一定質(zhì)荷比的離子第三十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四靈敏度高,一般檢出限可達(dá)ppb級線性范圍寬,一般濃度范圍跨越五個(gè)數(shù)量級選擇性高,元素之間測定相互干擾少操作快速,并能進(jìn)行多元素分析有同位素信息在一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi),儀器能提供穩(wěn)定均勻的響應(yīng)。電感耦合等離子體質(zhì)譜主要特點(diǎn)應(yīng)用

ICP-MS已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究利用ICP-MS測定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素,回收率在86%~115%,檢出限達(dá)到10-9級。第三十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四其他類串聯(lián)質(zhì)譜檢測新技術(shù)全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜

全二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜儀把分離機(jī)理不同而又互相獨(dú)立的兩根色譜柱通過一個(gè)調(diào)制器,以串聯(lián)方式結(jié)合成二維氣相色譜。優(yōu)點(diǎn)提供更高的峰容量組分的分離和檢測靈敏度提高。采用適當(dāng)?shù)纳V操作條件,可以得到包含結(jié)構(gòu)信息的二維結(jié)構(gòu)譜圖,輔助定性第三十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜的應(yīng)用精油組成成分的分析Adahchour等采用頂空固相微萃取和GC×GC對大蒜揮發(fā)性香味成分進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)了大蒜中更為詳盡的具有芳香活性的組分。環(huán)境、生物和食品樣品中的應(yīng)用Liu等用GC×GC方法在4min內(nèi)完成了15種農(nóng)藥的分離,并將GC×GC用于人血清中農(nóng)殘的研究。季克良等采用GC×GC方法,醬香型白酒分出963個(gè)峰,濃香型白酒分出674個(gè)峰,清香型白酒分出484個(gè)峰。其他類串聯(lián)質(zhì)譜檢測新技術(shù)第三十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四超高效液相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜

UPLC采用了1.7μm的小粒徑色譜柱填料,與傳統(tǒng)的HPLC相比有更好的分離效率、峰容量以及靈敏度(pg~fg級)。

其他類串聯(lián)質(zhì)譜檢測新技術(shù)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜能夠測定化合物的精確質(zhì)量,并具有MS/MS功能,兩者聯(lián)用成為復(fù)雜體系分離分析以及化合物結(jié)構(gòu)鑒定的良好平臺。第三十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四快速檢測技術(shù)快速檢測技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安全檢測技術(shù)體系。1、以免疫檢測為主的快速檢測技術(shù)成為食品安全監(jiān)管中的主要應(yīng)用技術(shù)2、便攜式、高集成度的快速檢測裝備是食品安全快速檢測技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)3、以芯片技術(shù)為代表的新型高通量快速檢測技術(shù)發(fā)展迅速第三十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析技術(shù)原理基于抗原、抗體的特異性識別和結(jié)合反應(yīng)的分析方法,通過對抗原或抗體進(jìn)行標(biāo)記(酶、熒光物質(zhì)、放射性同位素標(biāo)記等),利用標(biāo)記物的信號放大作用,與現(xiàn)代測試技術(shù)相結(jié)合,對樣品中特定的目標(biāo)物進(jìn)行定性定量檢測。方法建立:半抗原合成人工抗原合成抗體制備方法建立樣本前處理方法方法評價(jià)

特點(diǎn)特異性強(qiáng)、靈敏度高方便快捷、分析容量大、檢測成本低可提供系列化的產(chǎn)品以及技術(shù),產(chǎn)品可以商業(yè)化。第三十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析檢測技術(shù)酶聯(lián)免疫分析熒光免疫分析免疫傳感器膜載體免疫分析仿生免疫分析流動注射免疫分析免疫-PCR技術(shù)蛋白質(zhì)芯片技術(shù)放射免疫分析免疫新技術(shù)傳統(tǒng)免疫分析技術(shù)第三十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析檢測技術(shù)

酶聯(lián)免疫分析技術(shù)(ELISA)抗原抗體特異識別反應(yīng)與酶的催化放大作用相結(jié)合,酶的相應(yīng)底物呈顏色反應(yīng),顏色深淺與待測標(biāo)本含量成比例,標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。第四十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四1.雙抗體夾心法

特點(diǎn):非競爭結(jié)合反應(yīng)常用于抗原的檢測適用于分子中具有至少兩個(gè)抗原決定簇的多價(jià)抗原,而不能用于小分子半抗原的檢測所用兩種抗體分別針對同一個(gè)抗原分子的不同抗原決定簇第四十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四2.間接法

第四十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四3.競爭法

第四十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析檢測技術(shù)膜載體免疫分析-試紙條定性檢測技術(shù),其特點(diǎn)是以微孔膜作為固相載體。標(biāo)記物可用酶或各種有色微粒子,定性地判別出樣品是否含有某種有害物,含量是否超過規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

試紙條技術(shù)酶標(biāo)記免疫檢測:以酶作為示蹤標(biāo)記物膠體金標(biāo)記免疫檢測:以膠體金作為示蹤標(biāo)記物第四十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析檢測技術(shù)免疫傳感器將高靈敏的傳感器技術(shù)與特異性免疫反應(yīng)相結(jié)合的一種新型生物傳感器。利用生物活性物質(zhì)(如酶、抗原、抗體、細(xì)胞、組織等)或分子印跡聚合物作為傳感器的識別元件識別元件與樣品中的待測物質(zhì)發(fā)生特異性反應(yīng),通過適當(dāng)?shù)膿Q能器將這些反應(yīng)(形成復(fù)合物、發(fā)色、發(fā)光等)轉(zhuǎn)換成可以輸出檢測的信號(電壓、頻率等)特點(diǎn):選擇性及抗干擾能力強(qiáng)、響應(yīng)快實(shí)時(shí)監(jiān)測到表面的抗原、抗體反應(yīng)第四十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四免疫分析檢測技術(shù)應(yīng)用:農(nóng)藥:有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯類獸藥類生物毒素致病菌。。。第四十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四將捕獲配基密集點(diǎn)陣于某一介質(zhì)載體上即形成所謂的探針,利用配基與待檢測樣品中目標(biāo)分子的特異性結(jié)合,再通過各種檢測設(shè)備對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行定性或定量分析。主要應(yīng)用:食品中真菌毒素的檢測食品中抗生素殘留的檢測食品中農(nóng)藥殘留的檢測食品中病原微生物的檢測蛋白質(zhì)芯片技術(shù)免疫分析檢測技術(shù)第四十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四定性方法

熒光增白劑-紫外線照射甲醛,二氧化硫-常規(guī)化學(xué)方法

……第四十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四液液萃取固相萃取技術(shù)(SPE)固相微萃取技術(shù)(SPME)液相微萃取技術(shù)(LPME)快速溶劑萃取技術(shù)(ASE)基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)(MSPDE)超臨界流體萃取技術(shù)(SFE)亞臨界水萃取技術(shù)(SWE)樣品前處理技術(shù)第四十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四食品安全控制第五十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四食品安全法實(shí)施條例第二十七條食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)就下列事項(xiàng)制定并實(shí)施控制要求,保證出廠的食品符合食品安全標(biāo)準(zhǔn):

(一)原料采購、原料驗(yàn)收、投料等原料控制;

(二)生產(chǎn)工序、設(shè)備、貯存、包裝等生產(chǎn)關(guān)鍵環(huán)節(jié)控制;

(三)原料檢驗(yàn)、半成品檢驗(yàn)、成品出廠檢驗(yàn)等檢驗(yàn)控制;

(四)運(yùn)輸、交付控制。第五十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四“從農(nóng)田到餐桌”的全程控制從種植、養(yǎng)殖到餐桌這一整個(gè)食品鏈條中,每一個(gè)環(huán)節(jié)都是食品安全的關(guān)鍵。原料生產(chǎn)、食品加工、包裝、貯運(yùn)、銷售、餐桌。(一)原料的安全性控制(二)食品加工過程的質(zhì)量控制(三)包裝、貯運(yùn)過程的安全控制第五十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四食品安全全程控制體系-基礎(chǔ)知識GMP、TQC、SSOP、SCPHACCPISO9000和ISO14000系列行之有效的食品衛(wèi)生與安全質(zhì)量控制的保證制度和保證體系。第五十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四GMP

的概念GMP(GoodManufacturingPractice)注重制造過程中產(chǎn)品質(zhì)量和安全衛(wèi)生的自主性管理制度。以現(xiàn)代科學(xué)知識和技術(shù)為基礎(chǔ),應(yīng)用先進(jìn)的技術(shù)和管理的方法解決食品生產(chǎn)質(zhì)量問題和安全衛(wèi)生問題。不僅針對食品企業(yè),應(yīng)貫穿于食品原料生產(chǎn)、運(yùn)輸、加工、儲存、銷售、使用的全過程。因此GMP是實(shí)現(xiàn)食品工業(yè)現(xiàn)代化、科學(xué)化的必備條件,是食品優(yōu)良品質(zhì)和安全衛(wèi)生的保證體系。第五十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四GMP的發(fā)展《食品衛(wèi)生通則》(CAC/RCP1969)發(fā)布以來,一直作為國際上整個(gè)食品鏈(從農(nóng)場到餐桌)的必要衛(wèi)生原則,也是各國政府建立食品行業(yè)相關(guān)法律法規(guī)的依據(jù)。因此,為了保證食品安全,各國政府根據(jù)食品法典《食品衛(wèi)生通則》,相繼制訂了相關(guān)的法律法規(guī),以達(dá)到對食品衛(wèi)生有效控制的目的。第五十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四中國GMP的發(fā)展

1994年,我國衛(wèi)生部按照《食品衛(wèi)生法》的規(guī)定,參照聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品法典委員會《食品衛(wèi)生通則》(CAC/RCPRev.2,1985),結(jié)合我國國情制訂了《食品企業(yè)通用規(guī)范》(GB14881-1994),作為我國食品企業(yè)必須執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布,包括19個(gè)食品加工企業(yè)衛(wèi)生規(guī)范:例如:乳品廠衛(wèi)生規(guī)范GB12693-1990保健食品良好操作規(guī)范GB17405-1998第五十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四中國食品良好操作規(guī)范――《食品企業(yè)通用衛(wèi)生規(guī)范》(GB14881-1994)規(guī)定了我國食品企業(yè)在原料采購、加工、運(yùn)輸、貯藏、工廠設(shè)計(jì)與設(shè)施的基本衛(wèi)生要求及管理準(zhǔn)則。其包括以下7個(gè)要素:中國食品良好操作規(guī)范(1)原材料采購、運(yùn)輸?shù)男l(wèi)生要求;(2)工廠設(shè)計(jì)與設(shè)施的衛(wèi)生要求;(3)工廠的衛(wèi)生管理;(4)生產(chǎn)過程中的衛(wèi)生要求;(5)衛(wèi)生和質(zhì)量檢驗(yàn)的管理;(6)產(chǎn)品貯藏、運(yùn)輸?shù)男l(wèi)生要求;(7)個(gè)人衛(wèi)生與健康的要求第五十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四GMP的內(nèi)涵

GMP的中心思想是任何食品質(zhì)量的形成是設(shè)計(jì)和生產(chǎn)出來的,而不是檢驗(yàn)出來的。因此食品質(zhì)量體現(xiàn)在從原料到餐桌的全過程中的操作GMP的本質(zhì)上是以防為主(預(yù)防性的)質(zhì)量管理,必須強(qiáng)調(diào)預(yù)防為主的原則,在生產(chǎn)過程中建立保證體系,實(shí)施全面質(zhì)量保證,確保食品質(zhì)量。第五十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四TQC的概念為了保證食品質(zhì)量,則必須實(shí)施全面質(zhì)量管理(TotalQualityControl,TQC)TQC是以質(zhì)量為中心,由領(lǐng)導(dǎo)層負(fù)責(zé),全員參與的生產(chǎn)經(jīng)營全過程的管理。全面質(zhì)量管理中的“全面”是指產(chǎn)品質(zhì)量形成的全過程,而不是只注重加工過程。第五十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四從過去的事后檢驗(yàn)“把關(guān)”為主轉(zhuǎn)變到以改進(jìn)為主從管“結(jié)果”轉(zhuǎn)變?yōu)楣堋耙蛩亍保页鲇绊戀|(zhì)量的各種因素,抓住主要因素,發(fā)動全員、各部門參與,運(yùn)用科學(xué)管理程序和方法,使生產(chǎn)經(jīng)營所有活動均處于受控狀態(tài)TQC的概念第六十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四SSOP和SCPSCP:SanitationControlProcedure(控制)SSOP:SanitationStandardOperatingProcedure(操作)采取有效的衛(wèi)生控制程序(SCP),能充分保證達(dá)到GMP的要求。通過衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SSOP)的實(shí)施,以消除與衛(wèi)生有關(guān)的危害(制度通過操作實(shí)施)SSOP文本是由食品生產(chǎn)企業(yè)自己編寫,但編寫SSOP時(shí)應(yīng)以GMP為基礎(chǔ)(以保證可操作性),以法律為依據(jù),通過企業(yè)的SSOP實(shí)施達(dá)到GMP的要求.第六十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四HACCP的概念

HACCP:指危害分析和關(guān)鍵控制點(diǎn)是“HazardAnalysisandCriticalControlPoint”的縮寫;是一套完整的預(yù)防性食品安全質(zhì)量控制體系。第六十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四HACCP的作用

HACCP通過對原材料(包括加工用水及空氣)及整個(gè)加工工藝甚至消費(fèi)者的消費(fèi)過程進(jìn)行危險(xiǎn)性分析,確定需要控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié);然后在生產(chǎn)中按照GMP進(jìn)行重點(diǎn)控制。HACCP法將重點(diǎn)放在對所有的原料和所有的加工步驟都得到嚴(yán)格的質(zhì)量控制上,以確保最終制成品的安全性。第六十三頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四HACCP的基本步驟

1、危害分析和預(yù)防措施2、確定關(guān)鍵控制點(diǎn)(CCP)3、確定關(guān)鍵限值4、關(guān)鍵控制點(diǎn)監(jiān)控5、糾偏行動6、記錄―保持程序7、驗(yàn)證程序第六十四頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四HACCP的特點(diǎn)強(qiáng)調(diào)企業(yè)自身的作用,而不是依靠對最終產(chǎn)品的檢測或政府部門取樣分析來確定產(chǎn)品的質(zhì)量HACCP是一種防預(yù)體系,不是零風(fēng)險(xiǎn);嚴(yán)格按規(guī)定加工貯藏,產(chǎn)品將有符合規(guī)定的保質(zhì)期;在問題出現(xiàn)之前就可以采取糾正措施,是積極主動型控制;第六十五頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四HACCP在中國

20世紀(jì)80年代HACCP傳入中國,上世紀(jì)90年代初原國家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局科技委的食品專業(yè)委,針對出口食品出現(xiàn)的安全問題,開展了“出口食品安全工程的研究”,在出口的凍雞肉、凍豬肉、凍對蝦等8種商品中采用HACCP原理進(jìn)行控制安全的研究,并制訂了GMP。這是HACCP在中國首次應(yīng)用。

第六十六頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四

ISO9000

為適應(yīng)國際間貿(mào)易發(fā)展的需要,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(InternationalStandardizationOrganization,ISO)于1987年頒布ISO9000質(zhì)量管理和質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)系列ISO9000是企業(yè)產(chǎn)品進(jìn)入世界市場的通行證1988年我國等效采用ISO9000標(biāo)準(zhǔn)系列,1992年10月13日又修訂為GB/T19000標(biāo)準(zhǔn)系列,其中GB為國家標(biāo)準(zhǔn),T為推薦標(biāo)準(zhǔn)。第六十七頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四

ISO14000

1993年6月-環(huán)境管理技術(shù)委員會ISO14000系列標(biāo)準(zhǔn)通過制定和實(shí)施一套環(huán)境管理國際標(biāo)準(zhǔn)來減少人類各項(xiàng)活動造成的環(huán)境污染,節(jié)約資源,促進(jìn)社會可持續(xù)發(fā)展。食品企業(yè)不僅要通過GMP認(rèn)證和ISO9000體系認(rèn)證,且要通過ISO14000體系認(rèn)證,拿到產(chǎn)品進(jìn)入世界市場的“綠色通行證”。第六十八頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四

小結(jié)

HACCP是一個(gè)食品衛(wèi)生安全防預(yù)控制系統(tǒng),但不是事后的檢測體系,是建立在GMP、SSOP、SCP和TQC基礎(chǔ)上實(shí)施的一個(gè)預(yù)防系統(tǒng)。GMP、SSOP、SCP和TQC是操作程序或控制程序,是實(shí)施HACCP的基礎(chǔ)。ISO是條件性的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),是公司之間商務(wù)活動的證明書“食品安全全程控制體系”應(yīng)該包括GMP、TQC、SSOP、SCP、HACCP和ISO等內(nèi)容。第六十九頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四(一)原料的安全性控制

1.食品原料的安全性問題:1)食品原料生產(chǎn)環(huán)境對食品安全影響食品原料生產(chǎn)環(huán)境對食品安全生產(chǎn)起決定性的作用。工業(yè)三廢、農(nóng)藥大氣、水體、土壤及動植物的污染原料生產(chǎn)不安全。2)食品原料生產(chǎn)中的農(nóng)業(yè)投入對食品安全的影響

各種農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料,如化肥、農(nóng)藥、獸藥、種子飼料第七十頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四3)食品原料生產(chǎn)的過程中,生產(chǎn)管理的方法及生產(chǎn)者的意識對食品原料安全的影響生產(chǎn)者對食品原料安全意識較差,有意使用違禁藥物對食品原料造成安全隱患。第七十一頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四2.食品原料安全控制研究主要涉及的問題化肥、農(nóng)藥殘留;抗生素、激素與有害物質(zhì)殘留;病疫性生物污染;動植物中的毒素和過敏污染;轉(zhuǎn)基因食品原料。第七十二頁,共八十三頁,編輯于2023年,星期四3.食品原料生產(chǎn)安全控制要實(shí)現(xiàn)食

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