萃取過程與設(shè)備演示文稿

萃取過程與設(shè)備演示文稿當(dāng)前第1頁\共有59頁\編于星期三\11點（優(yōu)選）萃取過程與設(shè)備當(dāng)前第2頁\共有59頁\編于星期三\11點第一節(jié)液-液萃取分離過程與設(shè)備

一、溶媒萃取法是用一種溶劑將物質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的方法，這兩種溶劑不能互溶或只部分互溶，能形成便于分離的兩相，利用混合物中不同組分在同種溶劑中的溶解度不同，而將所需要的組分分離出來。溶劑萃取法又分為物理萃取和化學(xué)萃取。物理萃取的理論基礎(chǔ)是分配定律，而化學(xué)萃取服從相律及一般化學(xué)反應(yīng)的平衡規(guī)律。當(dāng)前第3頁\共有59頁\編于星期三\11點1.物理萃取

在溶劑萃取中，被提取的溶液稱為料液，其中欲提取的物質(zhì)稱為溶質(zhì)，而用以進(jìn)行萃取的溶劑稱為萃取劑。經(jīng)接觸分離后，大部分溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中，得到的溶液稱為萃取液，而被萃取除溶質(zhì)以后的料液稱為萃余液。將萃取劑和料液放在萃取器中，經(jīng)充分振蕩，靜置待分層形成兩相，即萃余相和萃取相，進(jìn)行萃取的體系是多相多組分體系。在一個多組分兩相體系中，溶質(zhì)自動地從化學(xué)位大的一相轉(zhuǎn)移到化學(xué)位小的一相，其過程是自發(fā)進(jìn)行的。當(dāng)前第4頁\共有59頁\編于星期三\11點2.化學(xué)萃取化學(xué)萃取是伴有化學(xué)反應(yīng)的傳質(zhì)過程。可分為五類絡(luò)合反應(yīng)萃取

在此萃取反應(yīng)中，溶質(zhì)和萃取劑皆是中性分子，兩者通過絡(luò)合反應(yīng)結(jié)合成為中性溶劑絡(luò)合物后進(jìn)入有機相。進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)的萃取劑主要是中性含磷萃取劑、中性含硫和含氧萃取劑。陽離子交換反應(yīng)萃取

此類萃取反應(yīng)中萃取劑為一弱酸性有機化合物，溶質(zhì)在水相中以絡(luò)離子形式存在，萃取時，水相中溶質(zhì)的陽離子取代出萃取劑中的氫離子，故稱為陽離子交換反應(yīng)萃取。當(dāng)前第5頁\共有59頁\編于星期三\11點離子締合反應(yīng)萃取

有兩種情況：一是溶質(zhì)離子在水相中形成絡(luò)陰離子，萃取劑與氫離子結(jié)合成陽離子，兩者通過離子締合反應(yīng)構(gòu)成離子締合物而進(jìn)入有機相，稱為陰離子萃??；另一情況是溶質(zhì)的陽離子與螯合性萃取劑結(jié)合成螯合陽離子，然后與水相中存在的較大陰離子通過離子締合反應(yīng)構(gòu)成離子締合物而進(jìn)入有機相，稱為陽離子萃取。當(dāng)前第6頁\共有59頁\編于星期三\11點加合反應(yīng)萃取（協(xié)同萃?。?/p>

萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑，如被萃取組分的分配系數(shù)顯著大于每一萃取劑（濃度及其它條件皆相同）單獨使用時的分配系數(shù)之和，即為加合反應(yīng)萃取。帶同萃取反應(yīng)

某一溶質(zhì)不被萃取或很少被萃取，但當(dāng)其與另一溶質(zhì)同時被萃取時，它卻能被萃取或者分配系數(shù)顯著增大，這種現(xiàn)象稱為帶同萃取。

當(dāng)前第7頁\共有59頁\編于星期三\11點二、雙水相萃取

兩相均為水溶液，特別適合生物大分子和細(xì)胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可產(chǎn)生兩相或多相系統(tǒng)。當(dāng)前第8頁\共有59頁\編于星期三\11點三、液-液萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)

萃取操作的設(shè)備包括混合設(shè)備和分離設(shè)備兩類及兼有混合和分離兩種功能的設(shè)備。（一）混合設(shè)備

1．管式混合器

工作原理是使液體在一定流速下在管道中形成湍流狀態(tài)。因為液體在管道中流動時不外乎兩種流態(tài)，即滯流和湍流。所謂滯流是指在同一截面上的不同點的流體的流動方向是相互平行的；而在湍流時，各點的運動方向是不規(guī)則的，易于達(dá)到混合。－般來說，管道萃取的效率比攪拌罐萃取來得高，且為連續(xù)操作。當(dāng)前第9頁\共有59頁\編于星期三\11點2．噴嘴式混合器噴嘴式混合器是利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，當(dāng)流體流至噴嘴時速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的?；旌掀鞯膬?yōu)點是體積小，結(jié)構(gòu)簡單，使用方便。但由于其產(chǎn)生的壓力差小，功率低，還會使液體稀釋等缺點，所以在應(yīng)用方面受到一定限制。

當(dāng)前第10頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第11頁\共有59頁\編于星期三\11點3．氣流攪拌混合罐

是將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。這是攪拌方法中簡單的一種，特別適用于化學(xué)腐蝕性強的液體，但不適于攪拌揮發(fā)性強的液體。當(dāng)前第12頁\共有59頁\編于星期三\11點（二）分離設(shè)備液－液萃取的分離主要依靠兩相液體的重度不同，在離心力的作用下，將液體分離。離心分離機可分為高速分離機和超速離心機兩種。當(dāng)前第13頁\共有59頁\編于星期三\11點1．碟片式離心機適用于分離乳濁液或含少量固體的乳濁液。結(jié)構(gòu)大體可分為三部分：第－部分是機械傳動部分；第二部分是由轉(zhuǎn)鼓碟片架、碟片分液蓋和碟片組成的分離部分；第三部分是輸送部分，在機內(nèi)起輸送已分離好的兩種液體的作用，由向心泵等組成。當(dāng)前第14頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第15頁\共有59頁\編于星期三\11點OEP－10006離心機的工作原理：欲分離的料液自碟片架頂加入，進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后，因離心力之故，料液便經(jīng)過碟片架底部之通道流向外圍，固體渣子被甩向鼓壁。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)有一疊碗蓋形金屬片，俗稱為碟片，每片上各有二排孔，它們至中心的距離不等，這樣將碟片疊起來時便形成二個通道。碟片之間間隙至少為欲分離的最大固體顆粒直徑的兩倍。因離心作用，液體分流于各相鄰二碟片之間的空隙中，而且在每一層空隙中，輕液流向中心，重液流向鼓壁，于是輕重液分開，最后分別借向心泵輸出。底部碟片和其他碟片不同，只有一排孔。

當(dāng)前第16頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第17頁\共有59頁\編于星期三\11點

底片有兩種，區(qū)別在于孔的位置不同，分別和其他碟片上二排孔的位置相對應(yīng)。應(yīng)按輕重液的比例不同而選用不同的底片。

當(dāng)前第18頁\共有59頁\編于星期三\11點2．管式離心機適合于分離顆粒微細(xì)的乳濁液國產(chǎn)GF－105超速離心機的工作原理：料液由底部進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，筒內(nèi)有沿輻射方向排列的三角檔板，可以帶動液體與轉(zhuǎn)筒以同－速度旋轉(zhuǎn)。在離心力作用下，料液分層，重液在外，輕液在內(nèi)。重液沿筒壁和檔板的外側(cè)向上流動，經(jīng)出口流出。輕液沿三角檔板的中心內(nèi)側(cè)由另一出口流出。由液體中分離出的固體物則附著于筒壁，經(jīng)一定時間后停車清洗。當(dāng)前第19頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第20頁\共有59頁\編于星期三\11點（三）離心萃取機

當(dāng)參與萃取的兩液體密度差很小，或界面張力甚小而易乳化，或粘度很大時，兩相的接觸狀況不佳，特別是很難靠重力使萃取相與萃余相分離，這時可以利用比重力大得多的離心力來完成萃取所需的混合和澄清兩過程。當(dāng)前第21頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第22頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第23頁\共有59頁\編于星期三\11點1．ABE-216離心萃取機

主要組成部分為高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓，轉(zhuǎn)鼓中有11個同心圓筒，單數(shù)筒的孔在下端，雙數(shù)筒在上端。第1、2、3筒的外圓柱上各焊有8條鋼筋，第4-11筒的外圓柱上均焊有螺旋形的鋼帶，將筒與筒之間的環(huán)形空間分隔成螺旋形通道。第4-10筒的螺旋形鋼帶上開有不同大小的缺口，使螺旋形長通道中形成很多短路。在轉(zhuǎn)鼓的兩端各有輕重液的進(jìn)出口。重液進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后，經(jīng)第4筒上端開孔進(jìn)入第5筒，沿螺旋形通道往外順次流經(jīng)各筒，最后由第11筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室，被向心泵排出轉(zhuǎn)鼓。輕液由裝于主軸端部的離心泵吸入，從中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓，流至第10筒，從其下端進(jìn)入螺旋形通道，向內(nèi)順次流過各筒，最后從第1筒經(jīng)出口排出轉(zhuǎn)鼓。當(dāng)前第24頁\共有59頁\編于星期三\11點2．傾析式離心機

三相傾析式離心機可同時分離重液、輕液和固體。逆流萃取傾析器是具有圓錐形轉(zhuǎn)鼓的高速度離心萃取分離機。它由圓柱－圓錐形轉(zhuǎn)鼓及螺旋輸送器、差速驅(qū)動裝置、進(jìn)料系統(tǒng)、潤滑系統(tǒng)及底座組成。當(dāng)前第25頁\共有59頁\編于星期三\11點作為萃取機與通常臥式螺旋離心機的不同點是，該機在螺旋轉(zhuǎn)子柱的兩端分別設(shè)計配制有調(diào)節(jié)環(huán)和分離盤，以調(diào)節(jié)輕重相界面，并在輕相出口處配有向心泵，在泵的壓力作用下，將輕液排出。進(jìn)料系統(tǒng)上設(shè)有中心套管式復(fù)合進(jìn)料口，使輕重二相均由中心進(jìn)入。且在中心管和外套管出口端分別配置了輕相分布器和重相布料孔，其位置是可調(diào)的，通過二者位置可把轉(zhuǎn)鼓柱端分為重相澄清區(qū)、逆流萃取區(qū)和輕相澄清區(qū)。當(dāng)前第26頁\共有59頁\編于星期三\11點

工作機理：轉(zhuǎn)鼓與螺旋輸送器在擺線針形行星宙輪的帶動下，以一定的差轉(zhuǎn)速同時高速旋轉(zhuǎn)，形成一個大于重力場數(shù)千倍的離心力場。料液從重相進(jìn)料管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓的逆流萃取區(qū)后受到離心場的作用，在此與中心管進(jìn)入的輕相相接觸，迅速完成相之間的物質(zhì)轉(zhuǎn)移和液－液固分離，固體渣子沉積于轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁，借助于螺旋轉(zhuǎn)子緩慢推向轉(zhuǎn)鼓錐端，并連續(xù)地排出轉(zhuǎn)鼓。而萃取液則由轉(zhuǎn)鼓柱端經(jīng)調(diào)節(jié)環(huán)進(jìn)入向心泵室，借助向心泵的壓力排出。當(dāng)前第27頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第28頁\共有59頁\編于星期三\11點第二節(jié)、固-液萃取分離設(shè)備

固-液萃取是在一定條件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的過程。依溶劑流動與否又分為靜態(tài)浸出和動態(tài)浸出。靜態(tài)浸出是間歇的加入溶劑和一定時間的浸漬；動態(tài)浸出是溶劑不斷地流入和流出系統(tǒng)或溶劑與固體原料同時不斷地進(jìn)入和離開系統(tǒng)。當(dāng)前第29頁\共有59頁\編于星期三\11點

固液萃取設(shè)備可分為單級與多級、多級按固液流向又分為錯流和逆流。按照操作方式又有間歇、連續(xù)與半連續(xù)之分。間歇操作時固、液物料都是一次投入，待充分接觸后進(jìn)行分離。連續(xù)操作時固液兩相均以一定的流量通過萃取器，半連續(xù)固液萃取指液體為連續(xù)、定量流動，而固體原料在萃取時并沒有在萃取器內(nèi)發(fā)生移動。當(dāng)前第30頁\共有59頁\編于星期三\11點一、固-液萃取原理固-液萃取過程的機理是：第一步是固相中的產(chǎn)物的溶解過程；第二步是產(chǎn)物在液相中的擴散過程，此時在溶液中達(dá)到固-液中產(chǎn)物的平衡。固相在液相中的溶解過程和固相在液相中的擴散過程事實上是固相和液相這兩相間特定組分地平衡過程，即固相在液相中的溶解擴散和液相中特定組分被固相吸附這二個過程的平衡。在萃取過程一開始，溶解擴散速度大于吸附速度，而當(dāng)溶劑逐漸變成飽和溶液時，則溶解擴散和吸附這兩個速度相等。這時溶劑中的固相溶解濃度不可能再增加。

當(dāng)前第31頁\共有59頁\編于星期三\11點二、固-液萃取設(shè)備（一）單級間歇萃取小批量的固體或含部分水分的半固體1．夾套間歇萃取器

物料和溶媒均由器頂一次加入，器身下部帶夾套部分為萃取室，在萃取室中溶劑和物料充分接觸，夾套中通入蒸汽或熱水使萃取在最適溫度下進(jìn)行。有很多物質(zhì)對溫度較為敏感，為了防止局部溫度過高和降低溶劑的沸騰溫度，萃取器可接真空系統(tǒng)使維持在某一真空度下操作。對應(yīng)于某一真空度，就有一個相應(yīng)的溶劑。當(dāng)前第32頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第33頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第34頁\共有59頁\編于星期三\11點（二）多級逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取1．多功能提取罐

罐體是斜錐形，下半部分配置有夾套可通蒸汽加熱。罐體下部是帶有篩板的活底，萃取液可從篩板流下，而被萃取的固體物料堆放在篩板上面。固體物料從上部加料孔投入，如果加入的萃取劑為水，可在罐內(nèi)用直接蒸汽加熱至沸騰，再用夾套蒸汽間接加熱。冷凝器、冷卻器和油水分離器是為水蒸汽蒸餾獲取揮發(fā)油的過程而設(shè)置，沒有揮發(fā)油成分的固體物料在萃取時可將管線閥門關(guān)閉而將放空閥門打開。萃取液在達(dá)到規(guī)定濃度時可從罐底放出送去過濾和濃縮。萃余的殘渣可自底部卸出，通過氣動裝置開啟活底，利用上氣動裝置使中心軸發(fā)生上下移動，軸上的料叉幫助料渣自罐內(nèi)卸出。當(dāng)前第35頁\共有59頁\編于星期三\11點2．多級逆流固液萃取罐組

圖中的4臺萃取罐總有3臺運轉(zhuǎn)，１臺輪空進(jìn)行卸渣和裝料。萃取劑依次串聯(lián)通過3臺萃取罐，新鮮溶劑首先接觸的是即將卸渣的萃取罐，依次最后通過的是新裝料的萃取罐，從而與固體物料呈逆向流動，保持整個系統(tǒng)最大的傳質(zhì)推動力。圖中（a）是4號輪空，１、2、3號操作；（ｂ）是1號輪空，2、3、4號操作。各罐操作次序的組織完全靠閥門的啟閉來完成。當(dāng)前第36頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第37頁\共有59頁\編于星期三\11點

圖中6個罐中一個輪空，5個逆流操作。下一輪的位置剛好是上一輪順時針方向轉(zhuǎn)動一格。

當(dāng)前第38頁\共有59頁\編于星期三\11點（三）微分半連續(xù)固液萃取設(shè)備微分半連續(xù)固液萃取器是一類固定床固液接觸設(shè)備，固體原料裝填成固定床靜止不動，萃取劑以一定流量自上而下流經(jīng)固體將溶質(zhì)溶出，萃取液在流動過程中濃度增加最后自固定床下部流出。在整個固定床內(nèi)萃取液的濃度和原料固體內(nèi)溶質(zhì)含量的變化都是連續(xù)的，因此稱作微分萃取。微分萃取設(shè)備主要是一個萃取塔。常見的三種典型設(shè)備結(jié)構(gòu)主要包括（a）為多層填料萃取塔，（b）為多級攪拌萃取塔，（c）為轉(zhuǎn)盤萃取塔。當(dāng)前第39頁\共有59頁\編于星期三\11點第三節(jié)超臨界萃取過程與設(shè)備

超臨界萃取是利用超臨界流體，即其溫度和壓力略超過或靠近臨界溫度和臨界壓力介于氣體和液體之間的流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取出來某種高沸點或熱敏性成分，以達(dá)到分離和提純的目的。超臨界萃取是利用臨界或超臨界狀態(tài)的流體，使被萃取的物質(zhì)在不同的蒸汽壓力下所具有的不同化學(xué)親和力和溶解能力進(jìn)行分離、純化的操作，即此過程同時利用了蒸餾和萃取的現(xiàn)象—蒸汽壓和相分離均在起作用。

當(dāng)前第40頁\共有59頁\編于星期三\11點一、超臨界流體的性質(zhì)1、超臨界流體：一種流體處于其臨界點的溫度和壓力之下。特點（a）密度接近液體－萃取能力強（b）粘度接近氣體－傳質(zhì)性能好

超臨界流體萃取的基本思想:利用超臨界流體的特殊性質(zhì)，使其在超臨界狀態(tài)下，與待分離的物料接觸，萃取出目的產(chǎn)物，然后通過降壓或升溫的方法，使萃取物得到分離。常用萃取劑：（1）極性萃取劑：乙醇、甲醇、水（2）非極性萃取劑：二氧化碳當(dāng)前第41頁\共有59頁\編于星期三\11點二、超臨界流體萃取過程當(dāng)前第42頁\共有59頁\編于星期三\11點分離方法

依靠壓力變化萃取分離法（等溫法、絕熱法）：在一定溫度下，使超臨界流體和溶質(zhì)減壓，經(jīng)膨脹、分離，溶質(zhì)經(jīng)分離槽下部取出，氣體經(jīng)壓縮機返回萃取槽循環(huán)使用。依靠溫度變化的萃取分離法（等壓法）：經(jīng)加熱、升溫使氣體和溶質(zhì)分離，從分離槽下部取出萃取物，氣體經(jīng)冷卻、壓縮后返回萃取槽循環(huán)使用。用吸附劑進(jìn)行萃取分離法（吸附法）：在分離槽中，經(jīng)萃取出的溶質(zhì)被吸附劑吸附，氣體經(jīng)壓縮后返回萃取槽循環(huán)使用。

當(dāng)前第43頁\共有59頁\編于星期三\11點（1）、（2）兩種流程主要用于萃取相中的溶質(zhì)為需要的精致產(chǎn)品的場合，第（3）種流程則適用于萃取質(zhì)為需要除去的有害成分、而萃取槽中留下的萃余物為所需要的提純組分這種場合。當(dāng)前第44頁\共有59頁\編于星期三\11點三、超臨界流體萃取系統(tǒng)（一）固體物料的超臨界流體萃取系統(tǒng)

在超臨界流體萃取研究中面臨的大部分萃取對象是固體物料，而且多數(shù)用容器型萃取器，進(jìn)行間歇式提取。當(dāng)前第45頁\共有59頁\編于星期三\11點1．高壓索氏提取是一種簡單的用液態(tài)CO2萃取固體物料的裝備。該裝備將一只玻璃索氏提取器裝入一只高壓腔內(nèi)，適量的CO2以干冰的形式被放入高壓容器的下部。隨后封蓋，并被放入加熱水浴。干冰蒸發(fā)，壓力增加，并達(dá)到CO2液化的值，該值由容器頂部冷凝器的溫度來確定。當(dāng)前第46頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第47頁\共有59頁\編于星期三\11點主要特點

1.抽提速度快，45-60分鐘即可完成抽提，無需烘干。2.在溶劑回收的步驟中充入惰性氣體可防止脂肪氧化。3.4種抽提:索氏抽提,索氏雙加熱,熱抽提,連續(xù)流法。4.可用水作為抽提溶劑。5.四個工位可兩兩獨立工作。

當(dāng)前第48頁\共有59頁\編于星期三\11點2．普通的間歇式萃取系統(tǒng)固體物料最常用的萃取系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)最簡單，一般由一只萃取釜、－只或兩只分離釜構(gòu)成，有時還有一只精餾柱。當(dāng)前第49頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第50頁\共有59頁\編于星期三\11點3．半連續(xù)式萃取系統(tǒng)

4個萃取釜依次相連（粗線）。當(dāng)萃取釜1萃取完后，通過閥的開關(guān)它將脫離循環(huán)，其壓力被釋放，重新裝料，再次進(jìn)入循環(huán)，這樣則又成為系列中最后一只萃取釜被氣體穿過（虛線）。在該程序中，各閥必須同時操作。這可以依靠氣動簡單地完成操作控制。當(dāng)前第51頁\共有59頁\編于星期三\11點當(dāng)前第52頁\共有5