光譜儀原理及維護(hù)詳解演示文稿

光譜儀原理及維護(hù)詳解演示文稿當(dāng)前第1頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)（優(yōu)選）光譜儀原理及維護(hù)當(dāng)前第2頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

一.X射線熒光儀概論當(dāng)前第3頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn).煉鋼爐前分析的發(fā)展手動(dòng)濕法分析手動(dòng)儀器分析自動(dòng)快速分析當(dāng)前第4頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn).快速分析的幾種模式X熒光火花光譜制樣（銑床）機(jī)械手試樣歸類存儲(chǔ)進(jìn)樣當(dāng)前第5頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)XRF光譜儀通常分成兩大類：能量色散光譜儀(EDXRF)2.波長(zhǎng)色散光譜儀(WDXRF)X射線熒光儀分類當(dāng)前第6頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

1.能量色散光譜儀(EDAXS)X光管－樣品－探測(cè)器－定標(biāo)器－微機(jī)X光管或放射性同位素

半導(dǎo)體探測(cè)器

樣品

冷卻器

多道分析器MCA

當(dāng)前第7頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)二維光學(xué)（光管直接激發(fā)）EDXRFX光管初級(jí)輻射直接激發(fā)樣品，由樣品發(fā)射的熒光直接進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換和能量分辨，信號(hào)輸入多道分析器進(jìn)行定性和定量分析。這種方式的儀器適用于快速定性分析和常規(guī)樣品定量分析。其優(yōu)點(diǎn)是定性分析速度快，缺點(diǎn)是對(duì)輕元素和重元素，分析效果差。Minipal4當(dāng)前第8頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)三維光學(xué)（二次靶片振光激發(fā)）放大器及多道分析器探測(cè)器

二次靶

樣品

X光管

X光管初級(jí)輻射激發(fā)二次靶(如Tika，多個(gè))，用偏振的靶線激發(fā)樣品，產(chǎn)生樣品熒光，經(jīng)探測(cè)器光電轉(zhuǎn)換并分光，輸入多道分析器，進(jìn)行定性和定量分析。通過偏振，降低背景，提高靈敏度。這種方式適用于測(cè)定痕量重金屬元素。EPSON5當(dāng)前第9頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)2.波長(zhǎng)色散X射線光譜儀樣品X光管初級(jí)準(zhǔn)直器分光晶體探測(cè)器

放大器PHS及計(jì)數(shù)電路波長(zhǎng)色散熒光光譜儀由激發(fā)源、樣品室、前級(jí)準(zhǔn)直器、分光晶體、后準(zhǔn)直器、探測(cè)器、放大器、多道脈沖分析器、定標(biāo)器及計(jì)算機(jī)組成。當(dāng)前第10頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)波長(zhǎng)色散光譜儀AXioS光譜儀當(dāng)前第11頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)能量型：優(yōu)點(diǎn)，無分光系統(tǒng)，小巧，檢測(cè)靈敏度提高2—3數(shù)量級(jí)，可一次同時(shí)測(cè)定樣品中幾乎所有元素；缺點(diǎn)，分析背景大，準(zhǔn)確度不夠，尤其對(duì)輕元素還不能使相鄰元素的Ka譜線完全分開。波長(zhǎng)型：主要由光源、準(zhǔn)直器、分光晶體、檢測(cè)器、記錄系統(tǒng)組成，有多道和單道式，分析準(zhǔn)確度較高，價(jià)格較貴。小結(jié)EDXRF和WDXRF優(yōu)缺點(diǎn)：當(dāng)前第12頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)二.X射線熒光儀分析原理當(dāng)前第13頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)XRF分析分包括定性分析與定量分析。根據(jù)選用的分析晶體和實(shí)測(cè)的2θ，用Bragg公式算出波長(zhǎng)，根據(jù)Moseley定律確定元素，并從峰的能量中確定大致含量，進(jìn)行定性分析；2.根據(jù)已知元素某特定波長(zhǎng)或能量的光譜線強(qiáng)度強(qiáng)度確定該元素在樣品中的濃度，進(jìn)行定量分析。XRF光譜分析原理當(dāng)前第14頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

兩個(gè)重要定律

布拉格衍射（Bragg）定律:

nλ=2dSinθ

以Fe為例，當(dāng)n=1時(shí)對(duì)于LiF200晶體：2d=0.4028nmFeKα

λ=0.19373nmθ=

28.75°2θ

=

57.50°莫塞萊（Moseley）定律：

其中為波長(zhǎng)，K、S是常數(shù)，Z是原子序數(shù)當(dāng)前第15頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

XRF定量分析根據(jù)元素的特征X射線光譜線的強(qiáng)度與元素在樣品中含量間的函數(shù)關(guān)系，確定樣品中各元素的濃度，稱為定量分析。當(dāng)前第16頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

XRF定量分析的基本步驟1.建立分析程序2.建立漂移校正程序3.建立標(biāo)樣濃度文件4.測(cè)量標(biāo)樣的光譜強(qiáng)度5.建立校準(zhǔn)曲線6.測(cè)量未知樣品當(dāng)前第17頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

XRF定量分析程序的匯編步驟匯編分析應(yīng)用程序匯編分析應(yīng)用程序點(diǎn)擊新應(yīng)用項(xiàng)輸入新程序名輸入通道組名匯編化合物表匯編分析通道檢查狀態(tài)參數(shù)樣品形態(tài)說明搜索光譜干擾確定背景位置2角光學(xué)掃描確定脈沖條件PHD掃描計(jì)算測(cè)量時(shí)間匯編樣品識(shí)別當(dāng)前第18頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

建立定量分析程序1.選擇測(cè)量介質(zhì)：真空或He氣2.選擇通道光欄：確定試樣的照射面積大小通常有直徑27mm或30mm或37mm……可選3.匯編需要分析的元素或化合物（用系統(tǒng)化合物表和周期表）4.選擇試樣類型：塊樣…………金屬，合金……等固體粉末壓片…….輸入樣品量，粘接劑種類及加入量熔融片……….輸入樣品量，熔劑種類及加入量溶液………….輸入樣品量，溶劑種類及溶劑加入量當(dāng)前第19頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)建立分析測(cè)量程序（續(xù)）5.匯編測(cè)量通道道(Channel)：內(nèi)容包括通道名、譜線、晶體、準(zhǔn)直器、探測(cè)器、濾光片、kV/mA、峰位及背景測(cè)量時(shí)間，脈沖高度分布條件(PHD)檢查分析線光學(xué)條件(CheckAngle)：確定峰位實(shí)際角度及背景點(diǎn)；計(jì)算測(cè)量時(shí)間、檢查譜重疊檢查電學(xué)條件(CheckPHD)：確定脈沖高度分布的設(shè)定條件8.自動(dòng)生成分析測(cè)量程序當(dāng)前第20頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

分析線的選擇選擇分析線時(shí)，通常選擇高強(qiáng)度、最靈敏線。一般K系線強(qiáng)度>L系線強(qiáng)度。在無干擾的情況下盡量選擇K系線。一般：原子序數(shù)Z=4Be～53I，選用K系譜線原子序數(shù)Z=55Cs～92U，選用L系譜線原子序數(shù)Z=37Rb～60Nd，選用K或L系譜線當(dāng)前第21頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)三.X射線熒光儀部件功能當(dāng)前第22頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

儀器組件的基本功能X光管樣品光學(xué)系統(tǒng)探測(cè)器定標(biāo)器計(jì)算機(jī)激發(fā)源熒光發(fā)射源光譜單色化光電轉(zhuǎn)換計(jì)數(shù)電路操作控制

軟件定性定量分析當(dāng)前第23頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)1.激發(fā)源－X光管

X射線陰極燈絲陽極RhBe窗口陰極發(fā)射的電子在電場(chǎng)作用下飛向陽極,與陽極靶原子相遇突然停止運(yùn)動(dòng)，轉(zhuǎn)移能量,發(fā)射X射線光子；高速電子的能量99%以熱能釋放，僅有1％的能量轉(zhuǎn)變成X射線光子。由陽極、陰極、Be窗口、真空室、陶瓷絕緣、HT插座、燈絲聯(lián)結(jié)、冷卻水管、管殼組成。當(dāng)前第24頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)X光管原理圖電流電子燈絲陽極Be窗口X射線光子當(dāng)前第25頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

Axios儀器的熒光激發(fā)源

X射線管當(dāng)前第26頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)最佳激發(fā)電壓的選擇

1.

最佳激發(fā)電壓應(yīng)高于元素臨界激發(fā)電位的4～10倍；2.激發(fā)輕元素時(shí)，選擇低電壓,高電流;3.激發(fā)重元素時(shí),選擇高電壓,低電流;當(dāng)前第27頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

最佳工作電壓的選擇KV/KeV輕元素選擇低電壓,高電流;重元素選擇高電壓,低電流當(dāng)前第28頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)最佳工作電壓

kV KlinesLlines60 Fe-BaSm-U50 Cr-Mn Pr-Nd40 Ti-V Cs-Ce30 Ca-Sc Sb-I24 Be-K Ca-Sn當(dāng)前第29頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)最佳工作電流工作電流和強(qiáng)度的2次方成正比，管流管壓之積小于額定功率的前提下，可選擇工作電流盡可能的高當(dāng)前第30頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

2.熒光發(fā)射源(樣品)21tdt原級(jí)輻射IX光管探測(cè)器熒光輻射Ii由于原級(jí)輻射激發(fā)和共存元素互致激發(fā)樣品發(fā)射的熒光由一次、二次、三次熒光組成。當(dāng)前第31頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)3.光學(xué)(分光)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)由樣品、前級(jí)準(zhǔn)直器、分光晶體和探測(cè)器準(zhǔn)直器組成；當(dāng)前第32頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)晶體分光原理BraggsLaw:n=2dsin布喇格定律樣品發(fā)射的具有不同波長(zhǎng)的特征X射線通過晶體的衍射，散布在空間不同的方位上，并由探測(cè)器跟蹤測(cè)量——稱為波長(zhǎng)散射。當(dāng)前第33頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)晶體分光原理與布拉格定律布拉格定律入射波長(zhǎng)當(dāng)前第34頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)準(zhǔn)直器系統(tǒng)前級(jí)準(zhǔn)直器的作用在于：控制入射光束的強(qiáng)度及分辨性能探測(cè)器準(zhǔn)直器的作用在于降低雜散背景，提高靈敏度3.通常具有兩種準(zhǔn)直器系統(tǒng)：平面晶體/準(zhǔn)直器色散系統(tǒng)－非聚焦系統(tǒng)，用于順序式儀器柱面彎曲晶體/狹縫色散系統(tǒng)－聚集系統(tǒng)，用于同時(shí)式儀器4.準(zhǔn)直器由若干金屬薄片（Mo)及隔墊疊積而成，金屬片間隔越密，分辨率越高，強(qiáng)度越低；金屬片間距越大，強(qiáng)度越高，分辨率越差。當(dāng)前第35頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)兩種準(zhǔn)直器裝置對(duì)數(shù)螺線彎晶光學(xué)系統(tǒng)平面晶體光學(xué)系統(tǒng)當(dāng)前第36頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)準(zhǔn)直器工作原理輻射源發(fā)散光平行光在平面晶體光學(xué)系統(tǒng)中，準(zhǔn)直器將發(fā)散光會(huì)聚成一束平行光，片間距越小，光束的準(zhǔn)直度越高，分辨率越好，但強(qiáng)度越低。當(dāng)前第37頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)AXioS儀器的準(zhǔn)直器系統(tǒng)粗高強(qiáng)度低分辨率中分辨率及強(qiáng)度一般細(xì)高分辨低強(qiáng)度當(dāng)前第38頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)準(zhǔn)直器/狹縫應(yīng)用范圍準(zhǔn)直器100/150mm300mm700mmL-spectraU-PbU-RuMo-FeK-spectraTe-AsTe-KCl-O準(zhǔn)直器150mm550mm4000mmL-spectraU-RuMo-Fe-K-spectraTe-KCl-FO-Be當(dāng)前第39頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

濾光片的用途1.消除光管靶材的特征線干擾；2.微量分析時(shí)可提高峰/背比，獲得較低的LLd；3.減弱初級(jí)光束強(qiáng)度；4.抑制管光譜中的有害雜質(zhì)光譜。濾光片位于X光管Be窗于樣品之間；共有5塊不同材質(zhì)的薄片構(gòu)成，由一馬達(dá)驅(qū)動(dòng)；當(dāng)前第40頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)消去X光管靶線和降低散射背景例當(dāng)前第41頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)光學(xué)編碼定位測(cè)角儀(DOPS)定位精度:0.0001o-2定位精度:2400o/分鐘驅(qū)動(dòng)方式:-2獨(dú)立轉(zhuǎn)動(dòng)準(zhǔn)確度:0.0025o-2優(yōu)點(diǎn)：速度快、精度高、無機(jī)械誤差。提高掃描速度和角度定位精度當(dāng)前第42頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)DOPS定位原理編碼光盤與軸直接固定22條光柵刻線的像投影到光敏二極管上,產(chǎn)生一個(gè)信號(hào);形成方波輸出22條線平均，取樣頻率:1.5kHZ激光定位光學(xué)驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀（DOPS）由一光敏探頭（光電二極管組）、一個(gè)光發(fā)射二極管光源、光源透鏡和石英振蕩器控制電路組成。編碼光盤共720條刻痕，每?jī)蓷l表示0.5o,為避免痕距偏差，以一組22條刻痕的像經(jīng)透鏡投射道光電二極管，收集頻率為1.5kHZ的余弦波信號(hào)。監(jiān)控頻率為7.5MHz,每5000個(gè)時(shí)鐘脈沖控制0.5o。當(dāng)前第43頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)4.探測(cè)器工作原理以光電效應(yīng)為基礎(chǔ)，把X射線光子轉(zhuǎn)換成可測(cè)量的電壓脈沖.以達(dá)到檢測(cè)X射線光子的目的.探測(cè)器不僅能將光子轉(zhuǎn)變成可以測(cè)量的脈沖，而且具有區(qū)分光子能

量大小的正比特性；2.

常用的探測(cè)器有:閃爍計(jì)數(shù)器、封閉型正比計(jì)數(shù)器和流氣式正比計(jì)數(shù)器。當(dāng)前第44頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)正比計(jì)數(shù)器的工作原理入射窗口陽極絲50μm放大器出射窗口將不可測(cè)量的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成可測(cè)的脈沖信號(hào)當(dāng)前第45頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)+ArAr+Ar+e-e-e-e-e-e-e-e-e-Ar+Ar+Ar+Ar+Ar+Ar+e-Ar+Ar氣原子電離電位:3evAr氣放電原理光電效應(yīng)：一個(gè)入射光子使若干Ar原子產(chǎn)生常規(guī)電離，形成正負(fù)離子對(duì)，電子在電場(chǎng)作用下,獲得能量使更多原子電離，產(chǎn)生大約106個(gè)電子形成一次雪崩放電,然后在CH4的淬滅作用下停止放電，從而形成一個(gè)電壓脈沖。EX當(dāng)前第46頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)探測(cè)器能量正比特性一個(gè)入射光子進(jìn)入探測(cè)器時(shí)形成的最大正負(fù)離子對(duì)的數(shù)量取決于一個(gè)放大因子，這個(gè)因子稱為放大倍數(shù)，可根據(jù)以下公式計(jì)算：

式中：n最大正負(fù)離子對(duì)的數(shù)量；Ephot為入射光子能量；Eion為Ar原子的電離能量；gasgain是氣體的放大倍數(shù)，與探測(cè)器高壓有關(guān)。入射光子能量越高形成的正負(fù)離子對(duì)數(shù)量越大，輸出脈沖的幅度就越大。這就是探測(cè)器的正比特性。當(dāng)前第47頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)閃爍計(jì)數(shù)器應(yīng)用范圍

重元素和短波輻射計(jì)數(shù)器，其適用范圍為:0.04-0.15nm(8-30keV)光陰極Be窗閃爍晶體倍增極陽極放大器當(dāng)前第48頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

各種探測(cè)器的應(yīng)用范圍1.流氣正比計(jì)數(shù)器:適用于輕元素和長(zhǎng)波輻射

0.08-12nm(0.1-15keV)；2.封閉正比計(jì)數(shù)器:中間元素和中波長(zhǎng)輻射0.10-6nm

(9.0-11keV)；3.閃爍計(jì)數(shù)器:重元素和短波輻射0.04-0.15nm(8.0–30kev);當(dāng)前第49頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)探測(cè)器的脈沖高度分布當(dāng)前第50頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)脈沖高度分析器的主要作用是記錄每個(gè)能量高度間隔內(nèi)產(chǎn)生多少個(gè)脈沖？該脈沖的數(shù)目與譜線強(qiáng)度有關(guān)。檢測(cè)器和脈沖高度分析器區(qū)別不同能量譜線光子的能力稱為能量分辨率。脈沖高度分析器的作用當(dāng)前第51頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)5.脈沖高度分析器上限甄別器下限甄別器反符合電路輸入輸出脈沖高度選擇器由上限甄別器、下限甄別器、反符合電路等部分組成。假設(shè)有三類脈沖進(jìn)入脈沖高度分析器：V1、V2、V3；V1<V2<V3V3V1V2V2輸出當(dāng)前第52頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)脈沖高度選擇原理

當(dāng)脈沖輸入時(shí)，下限、上限甄別器都觸發(fā)，反符合電路無輸出,則輸出端無輸出；當(dāng)上下限甄別器均不觸發(fā)，反符合電路無輸出，則輸出端無輸出；當(dāng)下限甄別器觸發(fā)，上限甄別器不觸發(fā)，反符合電路有輸出，則輸出端有輸出。使幅度高于下限而低于上限的脈沖通過脈沖高度選擇器當(dāng)前第53頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

脈沖高度選擇器的作用

1.只讓落在上電平甄別與下電平甄別間的脈沖通過計(jì)數(shù)電路

2.排除不必要的脈沖如：低電壓噪音;晶體諧波即高次反射線脈

沖；重元素高次線對(duì)輕元素一級(jí)線的干擾;晶體熒光及逃逸峰；

3.扣除連續(xù)譜，降低背景強(qiáng)度，提高靈敏度。當(dāng)前第54頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

脈沖高度分布曲線平均脈沖高度半高寬LLUL計(jì)數(shù)率(Kcps)脈沖幅度(V)(FWHM)

一種單一能量的光子脈沖，其計(jì)數(shù)率隨幅度變化呈現(xiàn)一種統(tǒng)計(jì)分布，稱為脈沖高度分布曲線.是一種正態(tài)分布，簡(jiǎn)稱PHD或PHA。當(dāng)前第55頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

實(shí)際的脈沖高度分布(封Xe)當(dāng)前第56頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

氣體正比計(jì)數(shù)器的逃逸峰:-e–e–e–e–e-e+Ar

+Ar

+Ar

+Ar

+Ar

+Ar

(1)Ar原子外層電離，由光電子引起

(2)Ar原子內(nèi)層光電離，由ArK光子引起

-e–e–e–e–e-e+Ar

+Ar

+Ar

+Ar

+Ar

+Ar當(dāng)前第57頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)在入射光子的作用下，檢測(cè)器中的原子Ar，也會(huì)發(fā)射它們的特征譜線，由此入射X射線光子會(huì)損失的一部分能量與探測(cè)氣體Ar原子K系譜線的能量相等，Ar原子的K系激發(fā)能大約3keV。檢測(cè)器不僅記錄入射光子引起的脈沖數(shù)目，還記錄該低能光譜光子產(chǎn)生的脈沖數(shù)，在能譜圖上表現(xiàn)為兩個(gè)峰：主峰和逃逸峰。探測(cè)器的主峰與逃逸峰當(dāng)前第58頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)逃逸峰現(xiàn)象實(shí)例V的逃逸峰V的主峰(光子峰)22Ti~27Co各元素出現(xiàn)逃逸峰當(dāng)前第59頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

逃逸峰的計(jì)算例CrKα的逃逸峰：

分析線

：CrKaArKa光子能量

：5.41keV；2.96keV逃逸峰的能量:

E

=CrKa-ArKa=5.41-2.96=2.45Kev光子峰逃逸峰當(dāng)前第60頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)堆積峰的形成堆積峰是由于兩個(gè)光子同時(shí)進(jìn)入了探測(cè)器形成的，這兩個(gè)光子各自產(chǎn)生一群電子并被檢測(cè)，所以檢測(cè)的能量相當(dāng)于兩個(gè)初始能量之和

當(dāng)前第61頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

雙多道脈沖分析計(jì)數(shù)電路(DMCA)

作用是提高計(jì)數(shù)速度，以實(shí)現(xiàn)快速定性掃描

擴(kuò)大計(jì)數(shù)的線性范圍，提高靈敏度。最高計(jì)數(shù)率為:

3500kcps當(dāng)前第62頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)

6.計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)

作用：1.控制儀器操作2.各種參數(shù)的智能化選擇；3.數(shù)據(jù)處理：

當(dāng)前第63頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)數(shù)據(jù)傳輸當(dāng)前第64頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)通訊與數(shù)據(jù)傳輸(機(jī)內(nèi))WordExcelPowerPointAccess通過打印機(jī)設(shè)置，將光譜分析結(jié)果轉(zhuǎn)移到微軟中作各種處理(機(jī)內(nèi))當(dāng)前第65頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)通訊與數(shù)據(jù)傳輸(遠(yuǎn)程)當(dāng)前第66頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)光譜儀的維護(hù)當(dāng)前第67頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)安全操作

1．開機(jī) a.開空壓機(jī)。設(shè)定壓力為4.5bar左右。 b.開P10氣體。設(shè)定輸出壓力為0.75bar。 c.開水冷機(jī)。 d.

開主機(jī)電源。開計(jì)算機(jī)電源。運(yùn)行SuperQ,進(jìn)入Systemsetup,

檢查P10流量(1L/h左右），真空度（小于100Pa）。 e.

開X－光管高壓。2.關(guān)機(jī) a.高壓降為20kv/10mA。 b.關(guān)高壓電源。

c.關(guān)主機(jī)電源。 d.關(guān)水冷機(jī)電源。當(dāng)前第68頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)更換P10氣體

更換P10氣體 1.高壓降為20kv/10mA。 2.關(guān)高壓電源。 3.設(shè)定介質(zhì)為空氣。 4.關(guān)閉氣瓶主開關(guān)。取下減壓閥。更換氣瓶。 5.快速打開氣瓶主開關(guān)，沖洗瓶口。裝上減壓閥，檢查壓力為0.75bar. 6.在儀器中檢查氣體流量為1.0L/h)左右。變換介質(zhì)為真空。7.開高壓。8.檢查PHD.當(dāng)前第69頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)X－光管老化1.停機(jī)超過24小時(shí)以上，再開機(jī)時(shí)X光管需老化。2.停機(jī)在24至48小時(shí)之間，用快速老化。3.停機(jī)超48小時(shí)以上，用常規(guī)老化。在SuperQ軟件中操作。當(dāng)前第70頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)日常維護(hù)1.清潔試樣蓋。用清潔劑清潔儀器外殼（不能用酒精）2.檢查冷卻水水位及流量，檢查是否漏水，檢查P10氣壓力及流量，空壓機(jī)壓力，真空度。定期更換水過濾器。定期檢查真空泵油面（3個(gè)月）。真空泵每6個(gè)月排一次水。每年更換一次真空泵油。4.更換P10氣時(shí)，必須檢查PHD。5.根據(jù)分析樣品情況，定期清潔分光室。二個(gè)月放一次空壓機(jī)的水6.每天記錄儀器參數(shù)。例：真空度，P10氣流量等當(dāng)前第71頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)用TCM軟件檢查儀器參數(shù)當(dāng)前第72頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)儀器參數(shù)保存及上傳1.光標(biāo)選擇Pup/downloadParameterbank,然后回車。

UP/DOWNLOADPARAMETERBANK

12-Dec-200312:50:02

Name:DY765 IncludeFilenameFileexists InstrumentConfiguration:YesDY765.ICFYes InstrumentParameters:YesDY765.IPYes

InstrumentCalibrationData:YesDY765.CALYes

Esc=MenuF1=ParameterbanktodiskF2=ParameterbanktoinstrumentF9=General

2.

參數(shù)的保存：首先輸入文件名，Dyxxx,檢查文件是否存在，如不存在

按F1鍵，參數(shù)文件將被保存。3.

參數(shù)文件的上傳：輸入文件名，Dyxxx,檢查文件是否存在，如存在按F2鍵，文件將被傳到儀器。當(dāng)前第73頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)儀器參數(shù)下載當(dāng)前第74頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)檢查顯示儀器動(dòng)態(tài)參數(shù)

ANALOGSENSORINPUTSADCNameValueADCNameValue

1CABTMP:29.92C儀器內(nèi)部溫度13+12VSB:11.99V2TMPPWR:1.17V14+12V:11.91V3ARFLOW:1.11l/hP10氣流量15+24V:23.74V4ARPRES:769hPaP10氣壓力16+24Va:23.79V5GASOFS:7.15V17WTRCND:13鍿/m電導(dǎo)率6GASABS:321hPa18WTRTMP:20.50C內(nèi)循環(huán)水溫度7GASPRS:381hPa19WTRFLW:3.87l/min內(nèi)循環(huán)水流量

8VACANA:2.04Pa真空度20PRWTMP:17.66C外冷卻水溫度9SPNANA:4.89V21CATFLW:3.25l/min外冷卻水流量10+5V:4.90V電壓22HTVOLT:20.01kV電壓11-5V:-5.13V23HTCUR:9.91mA電流12-12V:-11.96V24HTFRQ:3.24kHz頻率在TCM中光標(biāo)選擇A“Anlogsensorinputs”,回車。當(dāng)前第75頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)儀器參數(shù)模擬量（A/D）顯示當(dāng)前第76頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)檢查PHDCrystalElline2DetectorsampleLiF200CuK40.45FLCuGePK140.93FLC3PETAlK144.86FLC3PX1CuL計(jì)算FLCuLiF220CuK58.53FLCu當(dāng)前第77頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)檢查PHD當(dāng)前第78頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)檢查PHD步驟1.PSC設(shè)定為No2.根據(jù)要求設(shè)定不同的晶體,角度,探測(cè)器,并Load樣品（C3或Cu）。3.調(diào)節(jié)KV,mA,Collimator,Mask等，使Current(kcps):20kcps4.按F1鍵，開始測(cè)量，觀察Toppoisition,是否為502。如不是，調(diào)節(jié)DetectorHV，使其為502。

當(dāng)前第79頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)檢查PHD設(shè)置1.設(shè)定(Collimator)準(zhǔn)直器。Xtal(晶體)角度(Angle)。探測(cè)器(Detector);探測(cè)器高壓HV;峰值位置(Topposition);KvmA。晶體(Xtal)：1LiF200,2GE(111),3PET(002),4PX1,8LiF220.準(zhǔn)直器(Collimator):1300,2150,3700.探測(cè)器(Detector):1:FL(流氣探測(cè)器)3：Sc（閃爍探測(cè)器）。3.裝樣及卸樣品：先按F9（Genaral）鍵，然后按F1鍵,裝樣或卸樣（load/unload）。當(dāng)前第80頁\共有93頁\編于星期四\19點(diǎn)試樣裝載測(cè)試

F1－開蓋或關(guān)蓋，F(xiàn)2－試樣室抽真空或放空氣，F(xiàn)3－試樣推桿上或下，F(xiàn)4－試樣轉(zhuǎn)盤F5－自旋，F(xiàn)9－通常。進(jìn)樣時(shí)，按F1，F(xiàn)2，F(xiàn)3，F(xiàn)4的順序。取樣時(shí)，按F4，F(xiàn)3，F(xiàn)2，F(xiàn)1的

當(dāng)前第81頁\