sop藥用炭檢驗操作規(guī)程

年4月19日sop藥用炭檢驗操作規(guī)程資料內(nèi)容僅供參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系本人改正或者刪除。頒發(fā)部門藥用炭檢驗操作規(guī)程接收部門生效日期操作標準質量制定人制定日期文件編號審核人審核日期文件頁數(shù)共9頁批準人批準日期分發(fā)部門1目的確定藥用炭檢驗的操作程序和方法,確保合格的藥用炭投入生產(chǎn)。2適用范圍適用于本廠質監(jiān)科化驗室對本廠生產(chǎn)所需的藥用炭的檢驗。3責任化驗員有責任按照本操作規(guī)程對藥用炭進行檢驗、判定,并對檢驗結果負責。4內(nèi)容4.1性狀本品為黑色粉末;無臭,無味;無砂性。4.2檢查4.2.1酸堿度4.2.1.1儀器分析天平、電爐、量筒等4.2.1.2試液及配制石蕊試紙取石蕊粉末10g,加乙醇40ml回流煮沸1小時,靜置,傾去上層清液,再用同一辦法處理兩次,每次用乙醇30ml,殘渣用水10ml洗滌,傾去洗液,再用水50ml煮沸,放冷,濾過,將濾紙窄紙條浸入上述液體中,取出,晾干,密封,備用。4.2.1.3檢驗操作取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分鐘,冷卻,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液使成50ml,如不澄清再過濾,將石蕊試紙條浸入上述溶液中,應不變色,顯中性反應。第2頁/共9頁4.2.2氯化物4.2.2.1儀器分析天平、納氏比色管、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱量瓶等。4.2.2.2試液及配制a.標準氯化鈉溶液稱取氯化鈉0.165g,精密稱定,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密吸取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的cl)。b.稀硝酸取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml,搖勻,即得。c.硝酸銀試液取硝酸銀1.75g,加水適量使溶解成100ml,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中。4.2.2.3檢驗操作供試品溶液制備取4.2.1.3項下濾液10ml,加水適量使成200ml,搖勻,分取20ml,加水溶解成25ml,再加稀硝酸10ml,(溶液如不澄清則過濾)置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,搖勻,即得。對照溶液制備取標準氯化鈉溶液5ml,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻,即得。于供試品溶液與對照溶液中,分別加入硝酸銀試液1.0ml,與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較。4.2.2.4結果判定供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.10%)。4.2.3硫酸鹽4.2.3.1儀器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱量瓶。4.2.3.2試液及配制a.標準硫酸鉀溶液稱取在105℃干燥至恒重的硫酸鉀0.181g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(1ml相當于100μg的SO4)。b.25%氯化鋇溶液第3頁/共9頁取氯化鋇細粉25g,加水使溶解成100ml,如不澄清應過濾,即得。4.2.3.3檢驗操作供試品溶液的制備取4.2.1.3項下濾液20ml,加水使成約40ml,溶液如不澄清,應過濾,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml搖勻,即得。對照溶液的制備取標準硫酸鉀溶液5.0ml,置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,加稀鹽酸2ml,搖勻,即得。于供試品溶液與對照溶液中,分別加入25%氯化鋇溶液5ml,用水稀釋使成50ml,充分搖勻,放置10分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較。4.2.3.4結果判定供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.05%)。4.2.4未炭化物4.2.4.1儀器分析天平、電熱恒溫干燥箱、容量瓶、電爐、稱量瓶、馬弗爐。4.2.4.2試液及配制A.氫氧化鈉試液取氫氧化鈉4.3g,加水溶解成100ml,搖勻,即得。B.比色用重鉻酸鉀液精密稱取在120℃干燥至恒重的重鉻酸鉀細粉0.4000g,置于500ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液中含有0.800mg重鉻酸鉀。C.比色用氯化鈷液所需試劑a.鹽酸溶液(1→40):取鹽酸10ml,加入適量水中,并使成400ml,搖勻,即得。b.氨試液:取濃氨溶液40ml,加水使成100ml,搖勻,即得。c.1mol/L醋酸液(分子量60.05):取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,搖勻,即得。d.乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH6.0):取醋酸鈉54.6g,加1mol/L醋酸液20ml溶解后,加水稀釋至500ml,即得。e.二甲酚橙指示液:取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,搖勻,即得。f.EDTA-2Na(0.5mol/l)標準液:取乙二胺四乙酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。第4頁/共9頁標定:取在約800℃灼燒至恒重的基準氧化0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml,使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml,加氨-氯化氨緩沖液(PH10.0)10ml,再加鉻黑Ｔ指示劑少許,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/l)相當于4.069mg的氧化鋅。計算W×1000C(mol/L)=(V1-V0)×4.069式中V1——消耗滴定液體積ml;V0——空白滴定消耗標準液體積ml;4.069——滴定度。g.稀鹽酸:取鹽酸234ml,加入適量水中,并稀釋至1000ml,搖勻,即得。h.氨-氯化氨緩沖液(PH10.0):取氯化銨5.4g,加水20ml溶解后,加濃氨溶液35ml,再加水稀釋至100ml,搖勻,即得。i.鉻黑T指示劑:取鉻黑T0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻,即得。配制取氯化鈷32.5g,加鹽酸溶液(1→40)適量溶解成500ml,精密吸取2ml,于錐形瓶中,加水200ml,搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色變?yōu)榫G色后,加乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH6.0)10ml,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)相當于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。根據(jù)上述滴定結果,在剩余的原液中加鹽酸溶液(1→40)適量,使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。4.2.4.3檢驗操作供試液制備取本品0.25g,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸,濾過,即得。對照液制備取比色用氯化鈷液0.3ml、比色用重鉻酸鉀液0.2ml,水9.5ml混合制成。4.2.4.4結果判定供試液與對照液比較,顏色不得更深。4.2.5酸中溶解物4.2.5.1儀器扭力天平、電爐、量筒、馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、水浴鍋等。第5頁/共9頁4.2.5.2試液鹽酸、硫酸4.2.5.3檢驗操作取本品1.0g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸1ml,置水浴上蒸干,蒸干后,在500-600℃熾灼至恒重。4.2.5.4結果判定遺留殘渣不得超過10mg。4.2.6干燥失重4.2.6.1儀器電熱恒溫干燥箱、分析天平、稱量瓶。4.2.6.2檢驗操作取本品約1g,精密稱定,置在120℃干燥至恒重的稱量瓶中,厚度不可超過5mm,放入烘箱內(nèi),同時取下瓶蓋,置稱量瓶旁,在120℃干燥至恒重,取出時應將稱量瓶蓋蓋好,在干燥器放置約30分鐘,然后稱重。按下式計算M1-M2干燥失重%=×100%M式中:M1——樣品加恒重的稱量瓶重g;M2——干燥恒重后的樣品加稱量瓶重g;M——樣品重g。4.2.6.3結果判定減失重量不得超過10.0%。4.2.7熾灼殘渣4.2.7.1儀器馬福爐、瓷坩鍋、分析天平、稱量瓶、電爐、干燥器、長柄坩鉗4.2.7.2試液硫酸4.2.7.3檢驗操作取本品約0.5g,置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩鍋中,精密稱定,加乙醇2-3滴濕潤,置通風櫥內(nèi)電爐上,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸0.5-1.0ml使?jié)駶?低溫使硫酸揮發(fā),再在700-800℃熾灼使完全灰化,降溫后取出,移置干燥器內(nèi),放冷至室溫,精密稱定,再在700-800℃熾灼至恒重,即得。計算第6頁/共9頁W2–W1熾灼殘渣(%)=————×100W3式中:W1——熾灼前空坩堝重量g;W2——熾灼后坩堝和殘渣重量g;W3——供試品重g。4.2.7.4結果判定遺留殘渣不得過3.0%。4.2.8鐵鹽4.2.8.1儀器電爐、納氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2試液及配制1mol/L鹽酸:取鹽酸90ml加水適量使成1000ml,搖勻,即得。標準鐵溶液:精密稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水適量溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的鐵)。30%硫氰酸銨溶液:取硫氰酸銨30g,加水使溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得。4.2.8.3檢驗操作供試品溶液制備取本品1.0g,加1mol/L鹽酸25ml,煮沸5分鐘,放冷,過濾,用熱水30ml分次洗滌殘渣,合并濾液與洗液,加水適量使成100ml,搖勻,精密量取5ml,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加30%的硫氰酸銨溶液3ml,再用水稀釋成50ml。對照品溶液制備取標準鐵溶液2.5ml,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再用水稀釋成50ml。4.2.8.4結果判定供試溶液與對照溶液比較,顏色不得更深(0.05%)。4.2.9鋅鹽4.2.9.1儀器納氏比色管、電爐、容量瓶、移液管、分析天平、燒杯。第7頁/共9頁4.2.9.2試液及配制鹽酸溶液(1→2):取鹽酸10ml,加水稀釋至20ml。亞鐵氰化鉀試液:取亞鐵氰化鉀1g,加水10ml溶解,即得。(本液需臨用前新配)標準鋅溶液:精密稱取硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的Zn)。4.2.9.3檢驗操作供試品溶液制備取本品1.0g,置燒杯中,加水25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘渣,合并濾液與洗液,加水適量使成100ml,搖勻,精密量取10ml,加抗壞血酸0.5g,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水至刻度,搖勻,即得。對照品溶液制備取標準鋅溶液2.0ml,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4ml,與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水至刻度,搖勻,即得。4.2.9.3結果判定供試品溶液與對照溶液比較,顏色不得更深(0.02%)。4.2.10重金屬4.2.10.1儀器分析天平、納式比色管、容量瓶、電爐。4.2.10.2試劑及配制溴試液:取溴2-3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振搖使成飽和的溶液,即得。b、酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,搖勻,即得。c、氨試液:取濃氨溶液400ml,加水使成1000ml,搖勻,即得。d、醋酸鹽緩沖液(PH3.5):取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mlo/L鹽酸液38ml,用2mol/L鹽酸或5mol/L氨溶液準確調節(jié)PH值至3.5(電位法指示)用水稀釋至100ml,搖勻,即得。e、稀焦糖溶液f、硫代乙酰胺試液:取硫代乙酰胺4g,加水溶解使成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液[由氫氧化鈉液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml組成]。5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,立即使用。第8頁/共9頁g、標準鉛溶液制備:稱取硝酸鉛0.1598g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的Pb)。4.2.10.3檢驗操作供試品溶液的制備取本品1g,稱定,加稀鹽酸10ml與溴試液5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用沸水35ml洗滌,合并濾液與洗液,加水適量使成50ml,搖勻,分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水適量使成25ml,加抗壞血酸0.5g溶解。對照液制備取25ml納氏比色管加標準鉛溶液3ml與醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,加水稀釋成25ml。加抗壞血酸0.5g溶解。在供試品溶液和對照品溶液中分別加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置5分鐘,同置白紙上,自上向下透視,供試品溶液顯出的顏色不得比對照品溶液顯出的顏色深。4.2.10.4結果判定含重金屬不得超過百萬分之三十。4.2.11吸著力4.2.11.1儀器分析天平、電熱恒溫干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速濾紙、滴定管、移液管。4.2.11.2試液及配制硫酸奎寧溶液:稱取硫酸奎寧0.12g,加水至100ml,搖勻,即得。碘化汞鉀溶液:取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化鉀5g,加水10ml使溶解,將兩液混合,加水稀釋至100ml,搖勻,即得。0.1%亞甲藍溶液:稱取亞甲藍0.1g,加水至100ml,溶解搖勻,即得。醋酸鈉溶液(1→2):稱取醋酸鈉1g,加水至10ml,搖勻,