環(huán)境空氣顆粒物（PM10、PM2.5）自動(dòng)監(jiān)測(cè)手工比對(duì)核查技術(shù)規(guī)范

環(huán)境空氣顆粒物（PM10、PM2.5）自動(dòng)監(jiān)測(cè)手工比對(duì)核查技術(shù)規(guī)范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物（PM10、PM2.5）自動(dòng)監(jiān)測(cè)手工比對(duì)的術(shù)語和定義、方法原理、儀器設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)方法、結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)估和質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。本標(biāo)準(zhǔn)適用于XX省環(huán)境空氣顆粒物（PM10、PM2.5）自動(dòng)監(jiān)測(cè)開展手工比對(duì)核查工作。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ93-2013環(huán)境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ618環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定重量法HJ653環(huán)境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位采用采樣裝置采集一定時(shí)段的環(huán)境空氣樣品，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室用分析儀器分析、處理的過程。環(huán)境空氣質(zhì)量連續(xù)監(jiān)測(cè)在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位采用連續(xù)監(jiān)測(cè)儀器對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量進(jìn)行連續(xù)的樣品采集、處理、分析的過程。參比方法采樣器用于對(duì)審核采樣器進(jìn)行準(zhǔn)確性檢查的手工顆粒物采樣器。審核采樣器經(jīng)適用性檢測(cè)合格，攜帶至現(xiàn)場(chǎng)對(duì)環(huán)境空氣顆粒物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行比對(duì)的手工顆粒物采樣器。方法原理利用審核采樣器、參比方法采樣器與被核查顆粒物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器（β射線吸收法或微量振蕩天平）進(jìn)行同時(shí)段采樣，在恒溫恒濕環(huán)境下對(duì)采樣器采樣前后濾膜進(jìn)行稱重，計(jì)算采樣器采樣顆粒物濃度，并與自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果相比較，計(jì)算其相對(duì)誤差，評(píng)價(jià)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器數(shù)據(jù)質(zhì)量。儀器設(shè)備手工監(jiān)測(cè)設(shè)備顆粒物采樣器包括參比方法采樣器、審核采樣器等手工監(jiān)測(cè)采樣器。手工監(jiān)測(cè)使用的顆粒物采樣器各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都應(yīng)符合HJ93-2013的要求。手工監(jiān)測(cè)使用的顆粒物采樣器應(yīng)取得環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心出具的產(chǎn)品適用性檢測(cè)合格報(bào)告。流量校準(zhǔn)器量程＜30L/min，誤差≤2%。溫度計(jì)測(cè)量范圍（-30～50）℃，精度：±0.5℃。氣壓計(jì)測(cè)量范圍（50～107）kPa，精度±0.1kPa。濕度計(jì)測(cè)量范圍（10%～100%）RH，精度±5%。濾膜按HJ93-2013中5.4.13選擇濾膜。濾膜保存盒應(yīng)使用對(duì)測(cè)量結(jié)果無影響的惰性材料制造，方便濾膜取放。換膜工具包括鑷子、氣密性盒子等。氣密性盒子用于盛裝濾膜盒與鑷子等工具。濾膜運(yùn)輸保存箱全程4℃條件下冷藏密封保存運(yùn)輸，運(yùn)輸過程中需全程溫度記錄。采樣頭清洗用品包括棉簽、無水乙醇、無塵紙及硅脂等用品。分析天平檢定分度值不超過0.1mg。恒溫恒濕設(shè)備設(shè)備內(nèi)空氣溫度在（15～30）℃范圍內(nèi)可調(diào)，控溫精度±1℃。設(shè)備內(nèi)空氣相對(duì)濕度應(yīng)控制在（50±5）%。恒溫恒濕設(shè)備可連續(xù)工作，且配備空氣過濾系統(tǒng)及風(fēng)速控制單元。自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備樣品采集單元樣品采集單元由采樣入口、切割器和采樣管等組成。將環(huán)境空氣顆粒物進(jìn)行切割分離，并將目標(biāo)顆粒物輸送到樣品測(cè)量單元。樣品測(cè)量單元樣品測(cè)量單元對(duì)采集的環(huán)境空氣PM10或PM2.5樣品進(jìn)行測(cè)量。數(shù)據(jù)采集和傳輸單元數(shù)據(jù)采集和傳輸單元采集、處理和存儲(chǔ)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，并能按中心計(jì)算機(jī)指令傳輸監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和系統(tǒng)工作狀態(tài)信息。其他輔助設(shè)備其他輔助設(shè)備包括安裝儀器所需要的機(jī)柜或平臺(tái)、安裝固定裝置、采樣泵等。配置GPS導(dǎo)航儀用于被核查子站點(diǎn)位信息的記錄。技術(shù)要求自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，包括外觀要求、工作條件、安全要求、功能要求以及性能指標(biāo)都應(yīng)符合HJ653的要求?，F(xiàn)場(chǎng)比對(duì)方法比對(duì)準(zhǔn)備工作采樣器平行性和準(zhǔn)確性檢查采樣出發(fā)前和返回后需進(jìn)行平行性和準(zhǔn)確性檢查。將參比方法采樣器（至少2臺(tái)）與審核采樣器相互間距1.5m～3.0m放置。所有參與測(cè)試的采樣器同時(shí)段采樣，采集至少5個(gè)時(shí)段，分別計(jì)算參比方法采樣器和審核采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表征平行性指標(biāo)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于10%；計(jì)算單臺(tái)審核采樣器與參比方法采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差來表征準(zhǔn)確性指標(biāo)，所有采樣時(shí)段相對(duì)誤差的平均值應(yīng)不大于10%。前后檢查均合格，方可認(rèn)為現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)結(jié)果有效?，F(xiàn)場(chǎng)比對(duì)物資準(zhǔn)備建議準(zhǔn)備的物資清單見附錄A?，F(xiàn)場(chǎng)儀器布設(shè)采用審核采樣器進(jìn)行PM10或PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)。采樣器采樣口距地面高度不低于1.5m，避開污染源及障礙物。采樣口距離墻壁或站房實(shí)體圍欄1.0m以上，采樣口應(yīng)高于實(shí)體圍欄至少0.5m以上。采樣器切割頭與顆粒物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器切割頭應(yīng)盡可能位于同一水平面，一般垂直距離不超過1.0m；所有顆粒物監(jiān)測(cè)儀器（包括手工采樣器和自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器）采樣頭相互距離在1.5m～3.0m為宜。采樣時(shí)間及周期現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)采樣時(shí)間以濾膜所負(fù)載顆粒物質(zhì)量不少于電子天平檢定分度值的100倍為原則。手工采樣器與被核查自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器同時(shí)段采樣，現(xiàn)場(chǎng)采樣需獲得不少于5個(gè)有效數(shù)據(jù)對(duì)。采樣后濾膜保存按HJ618的相關(guān)要求執(zhí)行。結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)估手工監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)算與表示單臺(tái)采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)單臺(tái)采樣器的監(jiān)測(cè)結(jié)果按公式（1）計(jì)算：.........................................................（1）式中：C—單臺(tái)手工采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3；W2—采樣后濾膜的質(zhì)量，g；W1—采樣前濾膜的質(zhì)量，g；V—實(shí)際狀態(tài)下的采樣體積，m3。多臺(tái)采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)算若采用多臺(tái)采樣器進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)，多臺(tái)采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果的平均值為手工監(jiān)測(cè)結(jié)果（Y），按公式（2）計(jì)算：............................................................................（2）式中： Y—多臺(tái)手工采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3；C—單臺(tái)手工采樣器監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3；n—手工采樣器數(shù)量。手工監(jiān)測(cè)結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果四舍五入保留整數(shù)位。自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)算與表示按公式（3）計(jì)算自動(dòng)監(jiān)測(cè)小時(shí)值的平均值，作為自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果。..........................................................................（3）式中：X—同時(shí)段自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3；Z—同時(shí)段內(nèi)自動(dòng)監(jiān)測(cè)小時(shí)均值，μg/m3；n—手工采樣小時(shí)數(shù)，取整數(shù)，超過30分鐘按1小時(shí)計(jì)，否則不計(jì)入。自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果四舍五入保留整數(shù)位。自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果與手工采樣結(jié)果的相對(duì)誤差若單個(gè)采樣時(shí)段手工監(jiān)測(cè)結(jié)果大于30μg/m3，則計(jì)算自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果與手工采樣結(jié)果的相對(duì)誤差；反之，則不參與計(jì)算。按公式（4）計(jì)算：................................................................（4）式中：RE—同時(shí)段自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果與手工監(jiān)測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差，%；X—同時(shí)段自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3；Y—手工采樣監(jiān)測(cè)結(jié)果，μg/m3。計(jì)算結(jié)果四舍五入保留小數(shù)點(diǎn)后一位。自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)價(jià)以年度質(zhì)量目標(biāo)為數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)價(jià)依據(jù)，所有自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果與手工采樣結(jié)果的相對(duì)誤差均應(yīng)達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)，否則視為自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量不合格。年度質(zhì)量目標(biāo)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站根據(jù)上一年度質(zhì)量核查結(jié)果制定并發(fā)布。數(shù)據(jù)誤差的糾正若自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量不合格，需及時(shí)查找原因。如果確因儀器誤差引起，則需通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)糾正自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器誤差。糾正措施完成后，需開展數(shù)據(jù)質(zhì)量復(fù)查。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制儀器開展現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)工作前后，應(yīng)該清洗切割器及采樣管路，對(duì)采樣器環(huán)境溫度、環(huán)境大氣壓和流量等進(jìn)行檢查（校準(zhǔn)）。定期清洗采樣器的切割器及采樣管路，清洗周期視采樣地點(diǎn)空氣質(zhì)量狀況而定。一般情況下，采樣器累計(jì)運(yùn)行168h應(yīng)清洗切割器，累積運(yùn)行1個(gè)月應(yīng)清洗采樣管路。遇有揚(yáng)塵、沙塵暴等惡劣天氣，需增加清洗頻次。定期進(jìn)行采樣器的流量檢查（校準(zhǔn)）。檢查（校準(zhǔn)）流量前需要先檢漏。檢查（校準(zhǔn)）流量時(shí)，需在正常采樣位置放置一張潔凈的濾膜。每個(gè)城市現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)工作開始前，進(jìn)行流量檢查（校準(zhǔn)）。新購(gòu)置或維修后的采樣器在啟用前應(yīng)進(jìn)行流量檢查（校準(zhǔn)）。采樣過程濾膜使用前需進(jìn)行檢查，不得有針孔或任何缺損。當(dāng)濾膜安放正確，采樣系統(tǒng)無漏氣時(shí)，采樣后濾膜上顆粒物與四周白邊之間界限應(yīng)清晰。若出現(xiàn)界線模糊時(shí)，則表明有泄漏，該樣品作廢。應(yīng)檢查濾膜安裝是否到位，或者更換濾膜密封墊、濾膜夾，重新采集樣品。采樣時(shí)完成運(yùn)輸空白?？瞻诪V膜與采樣濾膜一起進(jìn)行恒重、稱量和記錄?？瞻诪V膜和采樣濾膜一起被運(yùn)送至采樣地點(diǎn)后再運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室稱量。一般要求空白濾膜捕集量≤0.5mg，否則認(rèn)為此次手工監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)無效。采樣應(yīng)在風(fēng)速小于8m/s、無雨雪等天氣條件下進(jìn)行。采樣使用濾膜需經(jīng)行編碼以便于后期質(zhì)量控制管理。編碼方式可采取邊緣切割、二維碼識(shí)別以及RFID識(shí)別等方式。稱重過程使用“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”控制稱量誤差。取清潔濾膜若干張，恒溫恒濕平衡24h，稱重。每張濾膜非連續(xù)稱量10次以上，求每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量。以上述濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。稱量每批濾膜前，稱量2張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。若“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”稱量結(jié)果在原始質(zhì)量±0.5mg（中流量和小流量）、原始質(zhì)量±5mg（大流量）范圍內(nèi)，認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)有效。否則應(yīng)檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量該批樣品濾膜。稱重時(shí)盡量縮短操作時(shí)間。采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平，并保證稱重室（倉(cāng)）的空氣潔凈，恒溫恒濕。天XX期進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)?？瞻准凹虞d濾膜同樣都需要進(jìn)行編碼（邊緣切割、二維碼識(shí)別或RFID）。

（資料性附錄）

顆粒物（PM10、PM2.5）現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)物資清單顆粒物現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)攜帶物資清單開展顆粒物現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)核查應(yīng)攜帶物資參考表A清單。顆粒物現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)攜帶物資清單物資類別物資名稱數(shù)量顆粒物采樣器PM10/