鱗片石墨及其制品石墨化度測定方法

ICS?FORMTEXT29.050FORMTEXTQ51FORMTEXTDBFORMTEXT23DBFORMTEXT23/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT鱗片石墨及其制品石墨化度測定方法FORMTEXTMethodfordeterminationofgraphitizationdegreeofnaturalgraphiteanditsproductsFORMTEXT單位：XX省XX農墾湠奧石墨烯深加工有限公司國家石墨產品質量監(jiān)督檢驗中心（XX）聯(lián)系人：呂國良在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。FORMTEXT（本稿完成日期：）FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXTXX省市場監(jiān)督管理局???發(fā)布前??言 II引言 III1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14方法原理 15儀器 16內標物 27試樣制備 28分析條件 29分析步驟 210分析結果的表述 211精密度 3前??言本標準依據GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由XX省工業(yè)和信息化廳提出。本標準由XX石墨產品標準技術委員會提出并歸口。本標準起草單位：XX省XX農墾湠奧石墨烯深加工有限公司、國家石墨產品質量監(jiān)督檢驗中心（XX）、本標準主要起草人：呂國良、韓玉鳳、陳瑞、陳庚、李雷、孟蝶、劉玉華、高成偉、劉洋、張雷崔廣宏、劉壯、韓慧穎、黃蕾、齊佳鈺本標準首次發(fā)布。引??言石墨化度對材料的使用性能有很大的影響，必須使石墨化度達到一定值，才能保證材料具有最佳的使用性能。石墨化是重要的產品控制手段和調整制造工藝參數的依據，因此石墨化度的測試是十分必要且不可缺少的。目前，國內所用用于測定石墨化度的標準和文獻均為人造石墨石墨化度測定方法XXJB/T4220-2011《人造石墨點陣參數的測定方法》。對于鱗片石墨石墨化度測定尚未有標準。本標準可用于鱗片石墨石墨化度的測定，填補了鱗片石墨石墨化度的檢測方法的空白。為鱗片石墨純度鑒定提供技術保障。鱗片石墨及其制品石墨化度測定方法重要提示：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標準規(guī)定了鱗片石墨及其制品石墨化度（g值）的測定方法。本標準適用于鱗片石墨及其制品中石墨化度的測定。測定范圍：10.0%＜g＜100.0%。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定術語和定義下列術語和定義適用于本標準。石墨化度是碳網層面有序排列的幾率，石墨化度用g表示，g數值用百分數表示（%）。方法原理鱗片石墨及制品的晶體結構參數晶面間距d（002）是評價石墨化度的重要指標，本標準通過對添加內標物的鱗片石墨及制品樣品X射線衍射圖的分析處理，精確檢測其晶面間距d（002），經公式計算得到石墨化度G值。儀器X射線粉末衍射儀：測角儀在20°～30°（2θ）的準確度優(yōu)于±0.01°（2θ），能以≤0.1°/s的速度進行掃描。試樣板：能夠裝入研磨好的試樣。標準篩：金屬絲編制網試驗篩（φ200×50-0.075、0.045）。干燥箱：室溫～200℃，±5℃可控。分析天平：精度0.1mg?，旇а欣彛后w表光滑，無明顯劃痕。干燥器：內裝干燥劑。內標物單晶硅粉（光譜純）。用瑪瑙研缽（5.6）進行研磨全部通過325目（45μm）標準篩（5.3）的硅粉作為X射線衍射的內標物質。試樣制備天然鱗片石墨及制品用瑪瑙研缽（5.6）研成粉末，并全部通過200目（5.3）標準篩，作為測試樣品。放入干燥箱（5.4）中在110℃±5℃烘干2h，貯存于干燥器（5.7）中備用。稱?。?.1）制備好的樣品和內標物硅粉（6）按照質量1:0.6比例稱取，將稱取的樣品用瑪瑙研缽（5.6）中混合均勻，作為衍射試樣。試樣成型按下述方法進行，將通框試樣板（亦可用凹框試樣板）放在平板玻璃上，把混勻后的試樣粉末填入孔內，再用玻璃板刮平壓實，然后去掉上面的玻璃板，來回輕輕移動并拿起試樣板，制成平板試樣?；驅⒃嚇友b入凹槽中，再用玻璃板刮平壓實，然后去掉上面的玻璃板，保證衍射試樣和試樣板水平且表面光滑。分析條件X射線采用CuKα輻射。X射線管工作電壓40kV，工作電流40mA。發(fā)散狹縫為1/6°，散射狹縫1/6°，接收狹縫0.1mm。衍射角2θ的掃描范圍為20°～30°。掃描速度為（1/4）°/min。掃描步長0.1°/s。分析步驟按照X射線衍射儀使用說明書對X射線光管進行老化。老化后先升電壓，后升電流。電壓和電流以10kV、10mA速度增加。按照試驗條件（8）編制X射線衍射程序。將（7.3）制好的試樣放到樣品臺上。啟動X射線衍射儀對待測試樣進行測定。每個試樣重復衍射3次。按照儀器軟件操作步驟對衍射峰扣背景、尋峰、峰形擬合。記錄待測樣品衍射峰2θ角和內標物衍射峰2θ角數值。分析結果的表述按公式（1）計算晶面間距d（002），計算結果精確到小數點后四位。 （SEQ標準自動公式\*ARABIC1）式中：λ——X射線波長，單位納米（nm）；θ——樣品d（002）對應衍射峰頂點的經修正的衍射角，單位為度（°）。按公式（2）計算θ： （SEQ標準自動公式\*ARABIC2）式中：28.4400——內標物Si理論衍射角2θd（002），單位為度（°）；2θSi——內標物Si實際衍射角2θd（002），單位為度（°）；2θg——被測樣品實際衍射角2θd（002），單位為度（°）。按公式（3）計算石墨化度（g）值，數值以%表示，計算結修約到小數點后一位。 （SEQ標準自動公式\*ARABIC3）式中：d（002）——待測樣品晶面間距，單位為納米（nm）；0.3440和0.3354為完全未石墨化