一般儀器設(shè)備管理

一般儀器設(shè)備化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥微生物檢測儀器試劑VITEK系列全自動微生物分析系統(tǒng)理化檢測儀器試劑VIDAS和miniVIDASPH計操作規(guī)程Hunterlab分光光度計操作規(guī)程7230分光光度計操作規(guī)程高效液相色譜法薄層色譜法化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥良六在片分析喬工作么中，襪洗滌類玻璃那儀器事不僅徹是一溫項必絮須做稻的實稠驗前庸的準胖備工驚作，僚也是沈一項瘋技術(shù)刑性的慮工作抵。儀淺器洗養(yǎng)滌是誤否符唯合要發(fā)求，淚對檢膊驗結(jié)狼果的隱準確鍬和精縮密度默均有耽影響修。不壺同的岡分析疫工作港有不暈同的帽儀器蠻洗凈渣要求閑，我匯們以丘一般老定量稱化學罰分析遼為主咱介紹挽儀器禍的洗鄰滌方狼法。壽（一架）潔雖凈劑船及使酒用范稍圍速釣最常鍬用的北潔凈繳劑是白肥皂謝，肥贏皂液饞（特訓制商桿品）驢，洗咱衣粉馳，去待污粉姐，洗隱液，賀有機征溶劑千等。倉羽肥皂弟，肥瞧皂液評，洗遭衣粉雹，去秘污粉隔，用紹于可國以用唇刷子頃直接糠刷洗揮的儀伴器，箏如燒銅杯，猾三角貼瓶，常試劑豆瓶等貼；洗遵液多播用于畫不便肺用于富刷子錢洗刷箭的儀均器，卡如滴冰定管沒，移階液管怕，容鋒量瓶欣，蒸炕餾器幸等特源殊形先狀的菌儀器遺，也危用于慘洗滌齒長久狗不用斜的杯反皿器秒具餅和刷胖子刷冷不下逗的結(jié)噸垢。笑用洗瓜液洗販滌儀票器，呆是利博用洗超液本恢身與李污物總起化棗學反戚應的命作用雜，將驅(qū)污物純?nèi)コ?。因莖此需搭要浸牢泡一咱定的閃機會予充分驢作用氣；有胳機溶特劑是憑針對信污物茫屬唉于某瘡種類蹈型的莫油膩校性，對而借控助有腦機溶寬劑能襪溶解墊油脂旨的作滾用洗極除之示，或魚借助開某些莖有機誕溶劑警能與糊水混召合而跑又發(fā)撿揮快裝的特戲殊性遠，沖鳳洗一其下帶謹水的貫儀器批將不圈洗去夸。如騎，甲法苯，付二甲炕苯，敘汽油臉等可忌以洗盡油垢按，酒珠精，碰乙醚純，丙陳酮可肚以沖凱洗剛物洗凈洽而帶介水的逗儀器找。?。ǘ彛┫葱蜏煲籂€的制社備及織使用半注意尿事項燕蹦洗孕滌液棉簡稱您洗液樣，根賽據(jù)不進同的膛要求冠有各駱種不蘿同的皇洗液怖。將巷較常標用的紐幾種纖介紹賠如下凡。判1.排強酸黎氧化從劑洗皆液蜜洋強酸赴氧化勻劑洗饒液是童用重斜鉻酸朗甲（撈K蛛2唉Cr塊2鬧O袋7凍）和島濃硫訊酸（友H乏2谷SO尤4音)裙配成膝。恒K誓2墊Cr學2獨O銅7獎在酸忠性溶寒液中兩，有粒很強弦的氧喚化能宜力，棟對偽玻璃忽儀器吉又及則少有惑侵蝕板作用繳。所泰以這然種洗弟液在宜實驗備室內(nèi)受使用炊最廣湯泛。場李配制粉濃度肉各有酬不同舒，從慮5~劑12威%像的各坑種濃貧度都街有?？婆渲贫挤椒ㄑ看笾戮V相同醬：取及一定梨量的宇K提2宴Cr釀2泥O淋7紋（工殿業(yè)品們即可迎），馳先用藍約帝1~慌2嘆倍的教水加剪熱溶黎解，蛾稍冷佛后，召將工歡業(yè)品尼濃欠H高2絮SO蝴4釘所需綢體積交數(shù)徐巴徐加濟入豈K沉2館Cr拒2釀O肥7奴不溶淹液中嘆（千嶄萬不鴨能將埋水或漫溶液攤加入杏H董2滲SO構(gòu)4泄中）乖，邊駕倒邊華用玻寸璃棒需攪拌糕，并莫注意勁不要閥濺出鈔，混凈合均借勻，蘿俟冷隔卻后當，裝笛入洗謊液瓶笑備用灣。新無配制吃的洗其液為勁紅褐妹色，矛氧化鞏能力白很強胳。當熊洗液佳用久墊后變涉為黑所綠色督，即殿說明捧洗液碰無氧爪化洗頃滌力倉。臟跪例如測,鞏配制西12皇%錯的洗撈液陰50采0m刑L俗。取律60撞克工罷業(yè)品孩K第2成Cr送2統(tǒng)O償7撐置于評10競0m姑L猶水中體（加遣水量看不是驅(qū)固定營不變筑的，抹以能癥溶解達為度女），套加熱司溶解餅，冷濤卻，擦徐徐財加入放濃義H雨2服SO符4毒３４抄０譜mL蒜，邊禾加邊棵攪拌苦，冷究后裝趁瓶備廉用。債都這種腫洗液舍在使恒用時傻要切幟實注益意不島能濺床到身厲上，該以防吐“慢燒卻”餓破衣振服和齡損傷覽皮膚奪。洗局液倒翅入要漲洗的際儀器肅中，或應使爛儀器項周壁央全浸言洗后導稍停音一會政再倒砌回洗秒液瓶獵。第謀一次依用少柿量水少沖洗液剛浸請洗過詢的儀恰器后以，廢提水不谷要倒包在水會池里淋和下嬌水道晝里，末長久表會腐襯蝕水記池和陳下水此道，彈應倒嚼在廢顆液缸永中，縱缸滿械后倒堡在垃有圾里守，如治果無什廢液飼缸，的倒年地紀素肅養(yǎng)人派生觀茶不朽偶啊激聾素談黎話法拴入水齊池時松，要茶邊倒退邊用享大量劈的水廣沖洗浴。果２穿.暗堿性霉洗液器快堿性獎洗液籮用于伶洗滌轟有油醒污物號的儀模器，片用此喘洗液剖是采卡用長毒時間工（２榜４小某時以井上）坦浸泡險法，待或者吉浸煮鍋法。速從堿耗洗液犧中撈巖取儀普器時錦，要隨戴乳妻膠手魄套，載以免脫燒傷悔皮膚庫。靜丸常用遞的堿輕洗液肆有：揀碳酸擁鈉液網(wǎng)（怠Na親2百CO撞3蘭,問即純小堿）曲，碳哀酸氫左鈉（脊Na到2尸HC搞O蛙3窩,妨小蘇耳打）鼻，磷酒酸鈉坊（言Na型3令PO搏4漿,示磷酸本三鈉役）液損，磷蕉酸氫勢二鈉宿（灶Na拾2廟HP青O石4赤)季液等修。窯３門.帥堿性港高錳淚酸鉀銅洗液額鍬用堿害性高產(chǎn)錳酸么鉀作粘洗液件，作飾用緩追慢，警適合鋪用于譜洗滌張有油播污的硬器皿講。配愉法：島取高氧錳酸其鉀（甘KM償nO榜4黎)4群克加澆少量鑼水溶示解后動，再心加入遣１０接％氫炕氧化肝鈉（速Na致OH啞)趁１０仙０趙mL強。瀉４餐.貍純酸酸純堿鍵洗液井強根據(jù)偏器皿遵污垢射的性儉質(zhì)，彎直接鼓用濃寫硫酸保（襖HC企L趕）或散濃硫家酸（毀H爪2賭SO攜4代)悼、濃查硝酸慕(H抬NO臺3的)別浸泡孫或浸嫁煮器旅皿（躍溫度形不宜港太高瘦，否挎者濃考酸揮酸發(fā)刺寒激人寬）。始純堿尾洗液膨多采瀉用１污０％惜以上覆的濃局燒堿悉（疫Na貞OH慎)脖、氫姨氧化辭鉀（鑼KO威H)糊資或碳銳酸鈉閑（魄Na箏2湖CO哀3授)評液浸價泡或鑒浸煮泉器皿衣（可犬以煮撞沸）剃。習５妻.鳳有機撞溶劑稈做帶有咐脂肪掃性污舍物的夕器皿左，可擊以用危汽油陜、甲將苯、觀二甲筐苯、脖丙酮爺、酒您精剖、三決氯甲盤烷、智乙醚授等有服機溶株劑擦易洗或念浸泡掘。但雜用有搭機溶舞劑作阻為洗途液浪丟費較花大，揚能用良刷子拳洗刷阿的大松件儀涉器盡棍量采棍用堿胞性洗手液。喉只有珍無法甘使用鉆刷子吸的小密件或寄特殊域形狀六的儀渾器才運使用窄有機案溶劑幟洗滌請，如威活塞瓦內(nèi)孔噴、移塘液管損尖頭撫、滴蒼定管飄尖頭龜、滴該定管照活塞賺孔、眨滴管拘、小李瓶等伸。降６爸.壁洗消渾液畫然檢驗吊致癌習性化碑學物嚷質(zhì)的伸器皿忍，為任了防械止對蓄人體壓的侵好害，疾在洗扎刷之驢前應素使用昨?qū)@桐些致夢癌性削物質(zhì)勸有破贈壞分腔解作燭用的扮洗消且液進授行浸酸泡，鏡然后穗再進蠻行洗依滌。預臟在食齒品檢申驗中弦經(jīng)常秤使用筋的洗證消液顏有：呆１％劫或５渠％次蝴氯酸聲鈉（帽Na呈OC聯(lián)L)參璃溶液蔬、２句０％旱閥HN形O玻3度和２醬%K驚Mn閉O醬4役溶液謀。拒燈１％開或５解％左Na碑OC高L污溶液丹對黃盤曲霉替素在凡破壞息作用父。用究１％酸Na冊O(shè)C救L毛溶液袖對污訓染的竊玻璃者儀器烈浸泡與半天匯或用讀５％剩Na虹OC權(quán)L倆溶液侮浸泡打片刻若后，農(nóng)即可恭達到肺破壞評黃曲六霉毒寶素的幼作用蒼。配能法：灰取漂羨白粉纖１０燃０克濤，加憶水５笛００灰mL屢，攪性拌均軌勻，罪另將沫工業(yè)琴用油Na忙2揚CO冶3密８０怪克溶腳于溫墓水５顧００抄mL罷中，梳再將轟兩液高混合極，攪穿拌，茶澄清鑄后過穗濾，增此濾叫液含干Na設(shè)OC嚴L撐為２耗.觸５％搞；若國用漂瓜粉精序配制旗，則像Na算CO井3總的重斃量應碗加倍蠟，所貢得溶艦液濃坊度約糞為５劑％。撫如需慮要１俱％鉛Na蹦OC媽L逃溶液誕，可筋將上良述溶萌液按始比例符進行停稀釋帆。藍給２０喂％繡HN諸O3嘆溶液粥和２池％古KM趟nO鼻4都溶液次對苯飛并（遍a)打芘有煌破壞嬌作用梅，被符苯并卸（羊a正）芘遭污染縫的?？偭x稅器可漁用２隊０％乏域HN們O3軟浸泡掃２４烈小時綁，取茂出后達用自捎來水遼沖去屯殘存跌酸液多，再宏進行歸洗滌攪。被廊苯并憶（啄a同）芘沃污染殃的乳收膠手味套及迫微量茶注射扛器等在可用筒２％兩KM防nO遣4霜溶液園浸泡勵２小口時后斬，再聚進行右洗滌退。吳（三稼）洗生滌玻來璃儀棚器的讓步驟小與要崗求翼１報.任常法酬洗滌馳儀器羊地洗刷當儀器艦時，隊應首砌先將裙手用場肥皂厘洗凈夢，免抗得手羅上的見油污誦附在向儀器槍上，哈增加乞洗刷聽的困幕難。券如儀裕器長管久存鋪放附澤有塵干灰，盤先用龍清水逢沖去私，再集按要綿求選底用潔偶凈劑閱洗刷思或洗貌滌?；缬眉胰ノ勰郏厡⑺巫诱憾飞仙俅沽咳ヅ饰鄯勰?，將門儀器夜內(nèi)外巧全刷劈一遍蛛，再滋邊用汽水沖莫邊刷噸洗至痛肉眼唉看不右見有袍去污您粉時爪，用漿自來刺水洗度3~書6抄次，低再用丹蒸餾騾水沖桿三次雞以上間。一謙個細洲干凈項的玻烘璃儀誼器，洪應該遣以掛歸不住停水珠趁為度蛇。如嘴仍能斯掛住罩水珠膨，仍悄然需揭要重逗新洗唯滌。麗用蒸垃餾水須沖洗臺時，蘇要用樓順壁悉沖洗漠方法睡并充邀分震康蕩，仰經(jīng)蒸斯餾水縮沖洗撿后的符儀器近，用還指示子劑檢宜查應武為中納性。鞏2.憲少作痕排量金樂屬分環(huán)析的夏玻璃壘儀器涉，使若用敲1篩：擾1~城1守：鈔9H么NO弱3鞭溶液杰浸泡穿，然刃后進閣行常闖法洗前滌。沾3.百摧進行紋熒光嗚分析釘時，比玻璃跨儀器云應避跨免使旨用洗蠢衣粉漏洗滌糟（因彩洗衣難粉中歇含有悔熒光喉增白宵劑，廚會給蜜分析何結(jié)果蘇帶來逃誤差掌）。逆4.襲分析術(shù)致癌性物質(zhì)續(xù)時，焰應選惜用適意當洗燃消夜嶼浸泡屬，然四后再剩按常險法洗正滌。唉（四亂）玻演璃儀院器的病干燥夠承作實姓驗應匪經(jīng)常蓄要用象到的碧儀器澡應在粉每次詢實驗磨完畢洲后洗溝凈干趙燥備脊用。巡用于支不同嘗實驗鞭對干江燥有碎不同諒的要黎求，按一般漸定量煉分析浸用的例燒杯救、錐筍形瓶待等儀壯器細震凈即研可使?jié)捎?，全而用安于食令品分渠析的迷儀器匹很多捎要求覆是干訓燥的停，有派的要場求無擔水痕那，有穿的要零求無狹水。休應根悟據(jù)不墳同要至求進原行干倘燥儀容器。上（燃1瞇）晾蛋干賽不急濟等用習的儀沖器，調(diào)可在鼻蒸餾厚水沖籠洗后額在無只塵處陽倒置宜處控名去水慰分，炮然后戴自然去干燥猶。可染用安褲有木瞇釘?shù)牟鸺茏拥趸驇h有透雄氣孔柴的玻容璃柜舒放置屢儀器帳。耍（勺2咱）烘議干辜洗凈祥的儀眼器控掩去水嫩分，賓放在帶烘箱在內(nèi)烘綿干，介烘箱查溫度桿為矩10客5~報11尋0叛℃閉烘唐1小哲時左預右。甲也可康放在劑紅外掛燈干拳燥箱程中烘選干。剝此法咳適用安于一甜般儀息器。評稱量鋤瓶等叛在烘詠干后斃要放金在干乘燥器告中冷秩卻魄和?？荡妗０簬嵾^心玻閑璃塞顆的及棍厚壁溝儀器檔烘干隱時要意主義拾慢慢儉升溫哥并且設(shè)溫度正不可狀過高勢，以角免破懸裂。液量器蘿不可蔥放于箏烘箱鳴中烘摟。帆片硬質(zhì)津試管停可用嚇酒精禿燈加備熱烘黑干，位要從尾底部舟烤起節(jié)，把奸管口劈向下理，以熔免水隙珠倒三流把稿試管菌炸裂座，烘尼到無窮水珠值后把務試管栽口向充上趕循凈水約氣。嘗（尿3）扒熱（菜冷）屠風吹匙干罷對于需急于是干燥描的儀順器或乏不適安于放洗入烘拉箱的術(shù)較大植的儀盛器可朱用吹蟲干的稻辦法柳。通岔常用雨少量鏈乙醇饑、丙頸酮（填或最橫后再糞用乙垂醚）辱倒入畜已控校去水狡分的穩(wěn)儀器耍中搖誘洗，膏然后岔用電竭吹風遮機吹黎，開別始用旦冷風征吹屆1~舞2分姓鐘，鬧當大亮部分知溶劑恢揮發(fā)乘后吹添入熱蘿風至搜完全盡干燥暮，再介用冷便風吹惱去殘搏余蒸終汽，膏不使熱其又陜冷凝秩在容柿器內(nèi)密。撤VI顏TE乓K系次列全屢自動獵微生牧物分遼析系花統(tǒng)探霸冒VI碗TE物K系悼列全俯自動用微生雪物分約析系劉統(tǒng)是帽法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同強度的陽、陰離子交換樹脂，流動相一般為水或含有有機溶劑的緩沖液。排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機溶劑為流動相。色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。色譜所用溶劑應與試樣不起化學反應，并應用純度較高的溶劑。色譜時的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。分離后各成分的檢出，應采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時，可根據(jù)其色帶進行區(qū)分，對有些無色物質(zhì)，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質(zhì)的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進行定量測定時，可將色譜斑點部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測出。柱色譜、氣相色譜和高效液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測器檢測。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測定。柱色譜法所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對分離效果有影響，應予注意。吸附劑的填裝干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開始層析時使用的流動相，或?qū)⑸V管下端出口加活塞，加入適量的流動相，旋開活使流動相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。俟填裝吸附劑所用流動相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時，即加試樣溶液。試樣的加入除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時使用的流動相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起?；?qū)⒃嚇尤苡谶m當?shù)娜軇┲小Ｅc少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。洗脫除另有規(guī)定外，通常按流動相洗脫能力大小，遞增變換流動相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時，再改變流動相的品種和比例。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。紙色譜法以紙為載體，用單一溶劑或混合溶劑進行分配。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，用流動相進行展開的分配色譜法。所用濾紙應質(zhì)地均勻平整，具有一定機械強度，必須不含會影響色譜效果的雜質(zhì)，也不應與所用顯色劑起作用，以免影響分離和鑒別效果，必要時可作特殊處理后再用。試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點中心至色譜斑點中心的距離與原點中心至流動相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實驗條件下對照物質(zhì)對比以確定其異同。作為單體鑒別時，試樣所顯主色譜斑點的顏色（或熒光）與供置，應與對照（標準）樣所顯主色的譜斑點或供試品-對照品（1∶1）混合所顯的主色譜斑點相同。作為質(zhì)量指標（純度）檢查時，可取一定量的試樣，經(jīng)展開后，按各單體的規(guī)定，檢視其所顯雜質(zhì)色譜斑點的個數(shù)或呈色（或熒光）的強度。作為含量測定時，可將色譜斑點剪下洗脫后，再用適宜的方法測定，也可用色譜掃描儀測定。1、下行法所用色譜缸一般為圓形或長方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃蓋，應能密閉，蓋上有孔，可插入分液漏斗，以加入流動相。在近缸頂端有一用支架架起的玻璃槽作為流動相的容器，槽內(nèi)有一玻璃棒，用以支持色譜濾紙使其自然下垂，避免流動相沿濾紙與溶劑槽之間發(fā)生虹吸現(xiàn)象。取適當?shù)纳V濾紙按纖維長絲方向切成適當大小的紙條，離紙條上端適當?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動相中，并使點樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點樣基線，必要時色譜紙下端可切成鋸齒形，以便于流動相滴下。將試樣溶于適當?shù)娜軇┲?，制成一定濃度的溶劑。用微量吸管或微量注射器吸取溶劑，點于點樣基線上，溶液宜分次點加，每次點加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫熱氣流吹干。樣點直徑一般不超過0.5cm，樣點通常應為圓形。將點樣后的色譜濾紙上端放在溶劑槽內(nèi)，并用玻璃棒壓住，使色譜紙通過槽側(cè)玻璃支持棒自然下垂，點樣基線在支持棒下數(shù)厘米處。色譜開始前，色譜缸內(nèi)用各單體中所規(guī)定的溶劑的蒸氣飽和，一般可在色譜缸底部放一裝有流動相的平皿，或?qū)⒔辛鲃酉嗟臑V紙條附著在色譜缸的內(nèi)壁上，放置一定時間，俟溶劑揮發(fā)使缸內(nèi)充滿飽和蒸氣。然后添加流動相，使浸沒溶劑槽內(nèi)濾紙，流動相即經(jīng)毛細管作用沿濾紙移動進行展開至規(guī)定距離后，取出濾紙，標明流動相前沿位置，俟流動相揮散后按規(guī)定方法檢出色譜斑點。2、上行法色譜缸基本和下行法相似，唯除去溶劑槽和支架，并在色譜缸蓋上的孔中加塞，塞中插入玻璃懸鉤，以便將點樣后的色譜濾紙掛在鉤上。色譜濾紙一般長約25cm，寬度則視需要而定。必要時可將色譜濾紙卷成筒形。點樣基線距底邊約2.5cm，點樣方法與下行法相同。色譜缸內(nèi)加入適量流動相，放置，俟流動相蒸氣飽和后，再下降懸鉤，使色譜濾紙浸入流動相約0.5cm，流動相即經(jīng)毛細管作用沿色譜濾紙上升，除另有規(guī)定外，一般展開至15cm后，取出晾干，按規(guī)定方法檢視。色譜可以向一個方向進行，即單向色譜；也可進行雙向色譜，即先向一個方向展開，取出，俟流動相完全揮發(fā)后，將濾紙轉(zhuǎn)90°，再用原流動相或另一種流動相進行展。亦可多次展開，連續(xù)展或徑向色譜等。薄層色譜法按各單體所規(guī)定的載體，放入適當容器，加入適量水以配成懸浮液，在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度，風干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按單體規(guī)定）。以離薄層板一端約25mm的位置作為點樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對照（標準）液，點于基線上，點與點之間的距離在10mm以上，液點的直徑約3mm，風干后，基線一端向下，將薄層板放入展開溶劑，溶劑層深10mm，并預經(jīng)開展溶劑的蒸汽飽和。在展開溶劑從基線上升至規(guī)定距離（一般為15cm）后，取出薄層板，風干，然后按規(guī)定的方法，對斑點的位置和顏色進行檢查。氣相色譜法氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對裝置進行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測器，其溫度應等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點，即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。定量方法可分以下三種：1、內(nèi)標準法取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標準物質(zhì)中，調(diào)制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成分量和內(nèi)標物質(zhì)量之比，或標準被測成分量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時，預先加入與調(diào)制標準液時等量的內(nèi)標物質(zhì)。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。所用的內(nèi)標物質(zhì)，應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。2、絕對標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。3、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。氣液色譜法這時所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國精油協(xié)會（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標準狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。1、柱用304號合金所制不銹鋼管，長3m，內(nèi)徑2.16-2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax20M）,分子量約2萬；非極性柱為氣相色譜級甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，最小120目，最大80目。裝填密度每cm3應大于0.24g。2、載氣氦。最低流量為每分鐘25-50ml。分析狀態(tài)極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，最高225度。升溫速度，每分鐘2-8度。非極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，不超過275度；升溫速度，每分鐘2-8度。進樣溫度：225-250度。試樣量：0.1-1ul。檢測器：用熱導池。檢測器的操作條件應維持恒定。高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣閥注入供試品，由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。1.對儀器的一般要求所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填料和流動相的組分應按各品種項下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料,用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應符合紫外分光光度法（附錄ⅣＡ）項下對溶劑的要求。正文中各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變,以適應具體品種并達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。2.系統(tǒng)適用性試驗按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進行試驗和調(diào)整,應達到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標物質(zhì)峰的保留時間t<[R]>（以分鐘或長度計，下同，但應取相同單位）和半高峰寬（W<[h/2]>）,按n＝5.54(t<[R]>／W<[h/2]>)<2>計算色譜柱的理論板數(shù)，如果測得理論板數(shù)低于各品種項下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達到要求。(2)分離度定量分析時，為便于準確測量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計算公式為：2(t<[R2]>－t<[R1]>)R＝──W<[1]>＋W<[2]>式中t<[R2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時間；t<[R1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時間；W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。除另外有規(guī)定外，分離度應大于1.5。(3)拖尾因子為保證測量精度，特別當采用峰高法測量時，應檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項下的規(guī)定,或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為：W<[0.05h]>T＝──────2d<[1]>式中W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬；d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外，T應在0.95～1.05間。也可按各品種校正因子測定項下，配制相當于80％、100％和120％的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次,計算平均校正因子，其相對標準偏差應不大于2.0％。3.測定法定量測定時，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)總量時，須采用峰面積法。(1)面積歸一化法測定供試品（或經(jīng)衍生化處理的供試品）中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定，除另有規(guī)定外,可為該品種項下主成分保留時間的倍數(shù)。(2)主成分自身對照法當雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時，采用主成分自身對照法。在測定前，先按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液，進樣，調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液，進樣，記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的