蒙脫石吸附金屬離子催化氧化烷基苯實驗

蒙脫石吸附金屬離子催化氧化烷基苯實驗指導教師：李學強匯報人：宋芳李趙彬鐘輝1本課題研究的意義蒙脫石是一種含水層狀硅鋁酸鹽，成分一般為（Na,Ca）0.33（Al,Mg）2（Si4O10）（OH）2·nH2O。單斜晶系，吸水性很強,具有很強的離子交換和吸附能力，而蒙脫石吸附的金屬離子具有催化作用，是一種催化劑，可以催化氧化烷基苯。苯甲醛可用于醫(yī)藥、燃料、香料的中間體。2固載催化劑的制備固載Cu催化劑的制備1.稱取0.6688gCuSO4`5H2O，3.0089g蒙脫石，加入錐形瓶中，再加入40ml蒸餾水。2.在磁力攪拌器上攪拌4小時。3.減壓抽濾。4.放入烘箱中干燥。3固載催化劑的制備固載Fe催化劑的制備1.稱取0.6007gFeCl3，3.0100g蒙脫石，加入錐形瓶中，再加入40ml蒸餾水。2.在磁力攪拌器上攪拌4小時。3.減壓抽濾。4.放入烘箱中干燥。固載Cr催化劑的制備1.稱取0.6150gCrCl3，3.0015g蒙脫石，加入錐形瓶中，再加入40ml蒸餾水。2.在磁力攪拌器上攪拌4小時。3.減壓抽濾。4.放入烘箱中干燥。4甲苯的氧化實驗一（用固載Cr催化劑）5實驗步驟1.量取5ml甲苯于2個三口燒瓶中，向1號燒瓶中加入0.2556gCrCl3作為催化劑（對照實驗），向2號燒瓶中加入0.2590g固載Cr催化劑，再分別加入7.5ml乙腈（溶劑），于90攝氏度回流下注射器逐漸滴入3mlH2O2,回流5小時。2.將反應后的溶液分別點板發(fā)現(xiàn)，都有大量苯甲醛生成，只有很少的甲苯未被氧化。6實驗步驟3.將1號瓶中反應后的溶液用氯仿萃取2次，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用適量無水硫酸鎂干燥。（不過濾的原因是：均相，鉻離子做催化劑能直接溶于溶液）4.將2號瓶中反應后的溶液過濾，將固體催化劑回收，干燥，稱重為0.2345g。將濾液用氯仿萃取2次，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用適量無水硫酸鎂干燥。（固載Cr催化劑與濾液分層）7實驗步驟5.將干燥后的溶液在40度旋蒸上分別蒸去溶劑氯仿，然后取下蒸餾瓶，嗅到很強的苦杏仁味，點板發(fā)現(xiàn)都是大量的苯甲醛，僅有少量的甲苯。8實驗結論

Cr離子和固載Cr都有催化作用，都能在雙氧水做氧化劑的條件下把甲苯催化成苯甲醛。9

甲苯的氧化實驗二（用實驗一中收集的固載Cr催化劑）

1.量取5ml甲苯于三口燒瓶中，向燒瓶中加入實驗一收集的0.2345g固載Cr催化劑，再分別加入7.5ml乙腈（溶劑），于90攝氏度回流下注射器逐漸滴入3mlH2O2,回流5小時。2.將反應后的溶液分別點板發(fā)現(xiàn)，有大量苯甲醛生成，只有很少的甲苯未被氧化。10實驗步驟3.將燒瓶中反應后的溶液過濾，將固體催化劑回收，干燥，稱重為0.1201g。將濾液用氯仿萃取2次，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用適量無水硫酸鎂干燥。（過濾原因：固載Cr催化劑與濾液分層）4.將干燥后的溶液在40度旋蒸上蒸去溶劑氯仿，然后取下蒸餾瓶，嗅到很強的苦杏仁味，點板發(fā)現(xiàn)是大量的苯甲醛，僅有少量的甲苯。11實驗結論1.固載Cr催化劑可以反復使用，具有催化作用，可以把甲苯催化成苯甲醛。2.固載催化劑減少的原因：由于干燥后的催化劑在濾紙上，從濾紙上往下刮時損失了相當一部分，所以最終稱得的固載催化劑的量很少12實驗結論3.Cr離子有毒，廢液不好處理。而固載Cr催化劑可以通過蒙脫石把它吸附在上面，更好的