材料研究方法及電子掃描顯微鏡

（優(yōu)選）材料研究方法及電子掃描顯微鏡本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第1頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法各種物理信號(hào)應(yīng)用的深度和廣度本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第2頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法概念：背散射電子是被固體樣品反射回來的入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子的能量幾乎沒有損失，而非彈性背散射電子的能量有不同程度的損失。2各種物理信號(hào)的產(chǎn)生機(jī)理及用途2.1背射電子特點(diǎn)：總的來說，背散射電子的能量較高，等于或接近入射電子的能量。其產(chǎn)率隨試樣原子序數(shù)的增大而增大。用途：在掃描電鏡和電子探針中，用背散射電子可以獲得試樣的表面形貌像和成分像。本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第3頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法概念：在入射電子的撞擊下，脫離原子核的束縛，逸出試樣表面的自由電子稱為二次電子。特點(diǎn)：二次電子的能量較低(小于50eV)，產(chǎn)生范圍?。▋H在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生）；產(chǎn)率與試樣的表面形狀密切相關(guān)，對(duì)試樣的表面狀態(tài)非常敏感，能很好地反映試樣的表面形貌。用途：在掃描電鏡中用來獲取試樣的表面形貌像。

2.2二次電子本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第4頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法概念：被試樣吸收掉的入射電子稱為吸收電子。特點(diǎn)：吸收電子的數(shù)量與試樣的厚度、密度、組成試樣的原子序數(shù)有關(guān)。試樣的厚度赿大、密度赿大，原子序數(shù)赿大，吸收電子的數(shù)量就赿大。如果試樣足夠厚，電子不能透過試樣，那么入射電子I0與背散射電子IB、二次電子IS和吸收電子IA之間有以下關(guān)系

I0=IB+IS+IA

故吸收電子像是二次電子像、背散射電子像的負(fù)像。用途：在掃描電鏡中，可以用其獲取試樣的形貌像、成分像。2.3吸收電子本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第5頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法概念：穿透試樣的入射電子稱為透射電子。特點(diǎn)：透射電子的數(shù)量與試樣的厚度和加速電壓有關(guān)。試樣厚度赿小，加速電壓赿高，透過試樣的電子數(shù)量就赿多。試樣比較薄的時(shí)候，由于有透射電子存在，(1)式的右邊應(yīng)加上透射電子項(xiàng)，即

I0=IB+IS+IA+IT用途：透射電子是透射電子顯微鏡要檢測(cè)的主要信息，用于高倍形貌像觀察，高分辨原子、分子、晶格像觀察和電子衍射晶體結(jié)構(gòu)分析。2.4透射電子本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第6頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法由俄歇作用產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子。如下圖所示，入射電子使試樣中某原子的內(nèi)層(如K層)電子激發(fā)(打飛)后，外層電子(如L2層電子)將回躍到內(nèi)層(K層)來填補(bǔ)空位，多余的能量(△E=EL2-EK)不是以特征X射線的形式釋放出來，而是傳給了外層(如L3層)的電子，使之激發(fā)。這個(gè)過程稱為俄歇作用，由此產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子。2.5俄歇電子本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第7頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

俄歇電子與特征X射線一樣，具有特定的能量和波長(zhǎng)，其能量和波長(zhǎng)取決于原子的核外電子能級(jí)結(jié)構(gòu)。因此每種元素都有自己的特征俄歇能譜。俄歇電子的能量一般是50~2000eV，逸出深度4~20?，相當(dāng)于2~3個(gè)原子層。這種電子能反映試樣的表面特征。因此,檢測(cè)俄歇電子可以對(duì)試樣表面成分和表面形貌進(jìn)行分析。本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第8頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

與X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線的原理一樣，不同的是，這里作陽極的不是磨光的金屬表面，而是試樣。當(dāng)電子束轟擊試樣表面時(shí)，有的電子可能與試樣中的原子碰撞一次而停止，而有的電子可能與原子碰撞多次，直到能量消耗殆盡為止。每次碰撞都可能產(chǎn)生一定波長(zhǎng)的X射線，由于各次碰撞的時(shí)間和能量損失不同，產(chǎn)生的X射線的波長(zhǎng)也不相同，加上碰撞的電子極多，因此將產(chǎn)生各種不同波長(zhǎng)的X射線——連續(xù)X射線。連續(xù)X射線在電子探針定量分析中作為背景值應(yīng)予扣除。2.6連續(xù)X射線本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第9頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

電子束與固體物質(zhì)作用會(huì)產(chǎn)生特征X射線，這與X射線管產(chǎn)生特征X射線的過程和原理相同。特征X射線的波長(zhǎng)決定于原子的核外電子能級(jí)結(jié)構(gòu)。每種元素都有自己特定的特征X射線譜。一種元素的某根特征X射線(如Kα1)的波長(zhǎng)是不變的，它是識(shí)別元素的一種特有標(biāo)志。在X射線譜中發(fā)現(xiàn)了某種元素的特征X射線，就可以肯定該元素的存在。特征X射線是電子探針微區(qū)成分分析所檢測(cè)的主要信號(hào)。2.7特征X射線本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第10頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

由X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級(jí)X射線稱為熒光X射線。其產(chǎn)生機(jī)理與X射線管產(chǎn)生X射線的機(jī)理是一樣的，不同的是熒光X射線以X射線作激發(fā)源。高能電子束轟擊試樣，會(huì)產(chǎn)生特征X射線和連續(xù)X射線，特征X射線會(huì)激發(fā)另一些元素的內(nèi)層電子而產(chǎn)生次級(jí)特征X射線。這種由特征X射線激發(fā)出來的二級(jí)特征X射線，叫做特征X熒光。從樣品中發(fā)射出來的連續(xù)X射線，也會(huì)激發(fā)出一些二級(jí)X射線。這種由連續(xù)X射線激發(fā)出來的二級(jí)連續(xù)X射線叫做連續(xù)X熒光。電子探針定量分析時(shí)，必須考慮X射線熒光效應(yīng)的影響，進(jìn)行X熒光校正。2.8熒光X射線本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第11頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

陰極熒光實(shí)際上是由陰極射線（電子束）激發(fā)出來的一種波長(zhǎng)較長(zhǎng)的電磁波，一般是指可見光，有些書上把紅外光和紫外光也包括在內(nèi)。產(chǎn)生陰極熒光的物質(zhì)主要是那些含有雜質(zhì)元素或晶格缺陷(如間隙原子、晶格空位等)的絕緣體或半導(dǎo)體。2.9陰極熒光本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第12頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法

如右圖所示，入射電子束作用在試樣上，使得價(jià)帶(滿帶)上的電子激發(fā)，從價(jià)帶赿過禁帶進(jìn)入導(dǎo)帶。導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí)，可以是直接躍回價(jià)帶，多余的能量以電磁幅射的形式一次釋放出來，其波長(zhǎng)由導(dǎo)帶與價(jià)帶的能級(jí)差(△E=Ed-Ej)決定。如果其波長(zhǎng)在可見光的范圍，就會(huì)發(fā)出可見熒光。如果其波長(zhǎng)比可見光短，比X光長(zhǎng)，那樣就會(huì)發(fā)出紫外熒光。

導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí)，也可能先躍到雜質(zhì)能級(jí)(或者說被雜質(zhì)能級(jí)捕獲)然后再?gòu)碾s質(zhì)能級(jí)躍回價(jià)帶。這種情況下，其多余的能量將分兩次釋放出來，如果都是以電磁波的形式釋放，那么其波長(zhǎng)將由導(dǎo)帶能級(jí)、價(jià)帶能級(jí)和雜質(zhì)能級(jí)來決定。如果波長(zhǎng)在可見光范圍，就會(huì)發(fā)出可見熒光，如果波長(zhǎng)比可見光的長(zhǎng)，就可能發(fā)出紅外熒光。陰極發(fā)光可用來研究礦物的發(fā)光性、所含雜質(zhì)類型和晶格缺陷等。本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第13頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度和廣度范圍本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第14頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法掃描電子顯微鏡1.掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理2.掃描電鏡的構(gòu)造3.掃描電鏡的主要性能4.掃描電鏡的樣品制備5.掃描電鏡的應(yīng)用本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第15頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法1.掃描電鏡的特點(diǎn)特點(diǎn)和工作原理掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

掃描電鏡可以直接觀察大塊試樣，樣品制備非常方便，加之掃描電鏡的景深大，放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大，分辨本領(lǐng)比較高，所以它成為固體材料樣品表面分析的有效工具，尤其適合于觀察比較粗糙的表面和材料斷口和顯微組織的三維形態(tài)。掃描電鏡不僅能做表面形貌分析，而且能配置各種附件，做表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。

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材料研究方法掃描電鏡成像示意圖本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第17頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第18頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法2.掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由5個(gè)系統(tǒng)組成1.電子光學(xué)系統(tǒng)2.掃描系統(tǒng)3.信號(hào)收集系統(tǒng)4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)5.真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第19頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法掃描電鏡的主要性能放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第20頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法放大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第21頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法分辨率高分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長(zhǎng)，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。因?yàn)閚sin1.4，而可見光波長(zhǎng)范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長(zhǎng)來實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV時(shí)，則＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。本文檔共24頁(yè)；當(dāng)前第22頁(yè)；編輯于星期六\7點(diǎn)0分

材料研究方法景深大景深大的