遼寧中藥使君子配方顆粒

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2023006使君子配方顆粒ShijunziPeifangkeli【來源】本品為使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥成熟果實經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取使君子飲片4500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11.1%~21%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦、澀?！捐b別】取本品2g，研細，加50%甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取使君子（使君子仁）對照藥材3g，加水100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇20ml使溶解，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（12?7?1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm），以甲醇為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.80ml；柱溫為25℃，檢測波長為260nm。理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應(yīng)不低于3000。表7-1梯度洗脫表時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0~81998~181→1099→9018~3010→2590→7530~4025→3075→7040~50307050~5530→6070→4055~606040參照物溶液的制備取使君子（使君子仁）對照藥材1g，加水20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%甲醇20ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品適量，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取0.5g，置具塞錐形瓶中，加入70%甲醇20ml，超聲（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀。測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)3個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的3個色譜峰保留時間相對應(yīng)，其中峰2應(yīng)與對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)，與沒食子酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算峰1、峰3與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍以內(nèi)，規(guī)定值為：0.47（峰1）、2.53（峰3）。對照特征圖譜峰2（S）：沒食子酸參考色譜柱：ZORBAXSB-Aq，4.6mm×250mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于14.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（80?20）為流動相；檢測波長為265nm。理論板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取胡蘆巴堿對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含胡蘆巴堿40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照