生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法演示文稿

生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法演示文稿本文檔共62頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/271（優(yōu)選）生物工業(yè)下游技術(shù)第七章反膠團(tuán)萃取法本文檔共62頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/272反膠團(tuán)萃取

隨著基因工程和細(xì)胞工程的發(fā)展，盡管傳統(tǒng)的分離方法(如溶劑萃取技術(shù))已在抗生素等物質(zhì)的生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，并顯示出優(yōu)良的分離性能，但它卻難以應(yīng)用于蛋白質(zhì)的提取和分離。本文檔共62頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/273其主要原因有兩個：一是被分離對象－蛋白質(zhì)等在40-50℃便不穩(wěn)定，開始變性，而且絕大多數(shù)蛋白質(zhì)都不溶于有機溶劑，若使蛋白質(zhì)與有機溶劑接觸，也會引起蛋白質(zhì)的變性；二是萃取劑問題，蛋白質(zhì)分子表面帶有許多電荷，普通的離子締合型萃取劑很難奏效。因此研究和開發(fā)易于工業(yè)化的、高效的生化物質(zhì)分離方法己成為當(dāng)務(wù)之急。反膠束萃取法就是在這一背景下發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)。本文檔共62頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/274反膠團(tuán)溶液的概念：反膠團(tuán)溶液是透明的、熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)。反膠團(tuán)是兩性表面活性劑分散于非極性有機相中親水性基團(tuán)自發(fā)形成的內(nèi)含微小水滴的、空間尺度僅為納米級的聚集體。所以表面活性劑是反膠束溶液形成的關(guān)鍵。本文檔共62頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/275反膠團(tuán)萃取具有成本低、溶劑可反復(fù)使用、萃取率和反萃取率都很高等突出的優(yōu)點；反膠團(tuán)萃取還有可能解決外源蛋白的降解，即蛋白質(zhì)(胞內(nèi)酶)在非細(xì)胞環(huán)境中迅速失活的問題；由于構(gòu)成反膠團(tuán)的表面活性劑往往具有溶解細(xì)胞的能力，因此可用于直接從整細(xì)胞中提取蛋白質(zhì)和酶?？梢?，反膠團(tuán)萃取技術(shù)為蛋白質(zhì)的分離提取開辟了一條具有工業(yè)開發(fā)前景的新途徑。優(yōu)點：本文檔共62頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/276第二節(jié)反膠團(tuán)的形成

本文檔共62頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/277一、反膠團(tuán)的構(gòu)造

具有分子識別并允許選擇性透過的半透膜功能；在疏水性環(huán)境中具有使親水性大分子保持活性功能。本文檔共62頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/278將表面活性劑溶于水中，當(dāng)其濃度超過臨界膠團(tuán)濃度(CMC)時，表面活性劑就會在水溶液中聚集在一起而形成聚集體，在通常情況下，這種聚集體是水溶液中的膠團(tuán)，稱為正常膠團(tuán)(normalmicelle)。在膠團(tuán)中，表面活性劑的排列方向是極性基團(tuán)在外，與水接觸，非極性基團(tuán)在內(nèi)，形成一個非極性的核心、在此核心可以溶解非極性物質(zhì)。本文檔共62頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/279若將表面活性劑溶于非極性的有機溶劑中，并使其濃度超過臨界膠團(tuán)濃度(CMC)，便會在有機溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱為反膠團(tuán)，其結(jié)構(gòu)示意見圖b。在反膠團(tuán)中，表面活性劑的非極性基團(tuán)在外與非極性的有機溶劑接觸，而極性基團(tuán)則排列在內(nèi)形成一個極性核(po1arcore)。本文檔共62頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2710此極性核具有溶解極性物質(zhì)的能力，極性核溶解水后，就形成了“水池”(waterpool)。當(dāng)含有此種反膠團(tuán)的有機溶劑與蛋白質(zhì)的水溶液接觸后，蛋白質(zhì)及其他親水物質(zhì)能夠通過螯合作用進(jìn)入此“水池”。由于周圍水層和極性基團(tuán)的保護(hù)，保持了蛋白質(zhì)的天然構(gòu)型，不會造成失活。蛋白質(zhì)的溶解過程和溶解后的情況示意于圖中。本文檔共62頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2711bacC本文檔共62頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2712增溶、乳化、潤濕、殺菌、去污、起泡和消泡等二、表面活性劑（一）表面活性劑的概念

表面張力：一種使表面分子具有向內(nèi)運動的趨勢，并使表面自動收縮至最小面積的力,現(xiàn)象見圖1。

表面活性：使液體表面張力下降的性質(zhì)。

表面活性物質(zhì)：能使液體表面張力下降的物質(zhì)。

表面活性劑：具有很強的表面活性、能夠顯著降低液體表面張力的物質(zhì)。本文檔共62頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2713圖1荷葉上的水珠的表面張力作用現(xiàn)象本文檔共62頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2714OOOOOOOOWWW（肥皂R——COO-）（二）結(jié)構(gòu)特征親油的非極性烴鏈親水的極性基團(tuán)雙親性分子結(jié)構(gòu)長度不少于8個碳原子羧酸磺酸硫酸及其鹽或羥基酰胺基等本文檔共62頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2715（三）表面活性劑的分類陰離子表面活性劑陽離子表面活性劑兩性離子表面活性劑非離子表面活性劑本文檔共62頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/27161．陰離子表面活性劑（1）肥皂類通式（RCOO－）nMn+（2）硫酸化物通式ROSO3－M+（3）磺酸化物通式RSO3－M+堿金屬皂：O/W堿土金屬皂：W/O有機胺皂：三乙醇胺皂硫酸化蓖麻油、月桂醇硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉等阿洛索-OT、十二烷基苯磺酸鈉、甘膽酸鈉等良好的乳化能力，但易被酸破壞，一般供外用乳化能力很強，較穩(wěn)定。主要用作外用軟膏的乳化劑滲透力強，去污力強，為優(yōu)良洗滌劑本文檔共62頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/27172．陽離子表面活性劑

3．兩性離子表面活性劑通式[RNH3]＋

X－主要有苯扎氯銨和苯扎溴銨（新潔爾滅）等。堿性水溶液中呈陰離子表面活性劑的性質(zhì)，具有很好的起泡、去污作用；酸性溶液中則呈陽離子表面活性劑的性質(zhì)，具有很強的殺菌能力。天然品卵磷脂合成品氨基酸型與甜菜堿型。本文檔共62頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2718脂肪酸甘油酯脂肪酸山梨坦（司盤、Span）聚山梨酯（吐溫、Tween)聚氧乙烯脂肪酸酯（賣澤、Myrij）聚氧乙烯脂肪醇醚（芐澤、Brij）聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物（泊洛沙姆、Poloxamer）商品名為普流羅尼克（Pluronic）

4．非離子表面活性劑主要用作W/O型輔助乳化劑HLB值：1.8～8.6W/O型乳化劑HLB值：﹥8增溶劑、潤濕劑、O/W型乳化劑HLB值較高，作增溶劑、O/W型乳化劑Poloxamer188系O/W型乳化劑，可用于靜脈乳劑

本文檔共62頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2719表面活性劑

表面活性劑是由親水憎油的極性基團(tuán)和親油憎水的非極性基團(tuán)兩部分組成的兩性分子，可分為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑和非離子型表面活性劑，它們都可用于形成反膠團(tuán)。常用的表面活性劑及相應(yīng)的有機溶劑見表本文檔共62頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2720

在反膠束萃取蛋白質(zhì)的研究中，用得最多的是陰離子表面活性劑AOT(AerosolOT)，其化學(xué)名為丁二酸－2－乙基己基酯磺酸鈉，結(jié)構(gòu)式見圖本文檔共62頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2721

這種表面活性劑容易獲得，其特點是具有雙鏈，極性基團(tuán)較小、形成反膠束時不需加助表面活性劑，并且所形成的反膠束較大，半徑為170nm，有利于大分子蛋白質(zhì)進(jìn)入。本文檔共62頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2722(1)CTAB(cetyl-methyl-ammoniumbromide)溴化十六烷基三甲胺/十六烷基三甲基胺溴常使用的陽離子表面活性劑名稱和結(jié)構(gòu)如下：本文檔共62頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2723(2)DDAB(didodecyldimethylammoniumbromide)溴化十二烷基二甲銨本文檔共62頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2724(3)TOMAC(triomethyl-ammoniumchloride)氯化三辛基甲銨將陽離子表面活性劑如CTAB溶于有機溶劑形成反膠團(tuán)時，與AOT不同，還需加入一定量的助溶劑(助表面活性劑)。這是因為它們在結(jié)構(gòu)上的差異造成的。本文檔共62頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2725三、反膠團(tuán)的物理化學(xué)特征及制備

1.反膠團(tuán)的物理化學(xué)特征本文檔共62頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2726臨界膠團(tuán)濃度(CriticalMicelleConcentrationCMC)臨界膠團(tuán)濃度,是膠團(tuán)形成時所需表面活性劑的最低濃度，用CMC來表示，這是體系特性，與表面活性劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶劑、溫度和壓力等因素有關(guān)。CMC的數(shù)值可通過測定各種物理性質(zhì)的突變(如表面張力、滲透壓等)來確定。由于實驗方法不同，所得的CMC值往往難于完全一致，但是突變點總是落在一個很窄的濃度范圍內(nèi)，故用CMC范圍來表示更為方便。本文檔共62頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2727反膠團(tuán)的含水率WW＝C水/C表W越大，表示反膠團(tuán)的半徑越大。本文檔共62頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/27282.反膠團(tuán)的制備注入法：將含有蛋白質(zhì)的水溶液直接注入到含有表面活性劑的非極性有機溶劑中，然后進(jìn)行攪拌直到形成透明的溶液。過程快，較好的控制反膠團(tuán)的直徑和含水量。相轉(zhuǎn)移法：將含有蛋白質(zhì)的水相與含有表面活性劑的有機相接觸，在緩慢的攪拌一部分蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)入有機相。過程較慢，可在有機溶劑相中獲得較高的蛋白質(zhì)溶液。溶解法：將含有反膠團(tuán)的有機溶劑與蛋白質(zhì)粉末一起攪拌，使蛋白質(zhì)進(jìn)入反膠團(tuán)。對非水溶性蛋白質(zhì)可用此法。本文檔共62頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2729第二節(jié)生理活性物質(zhì)的分離濃縮

本文檔共62頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2730bacC是有機相—水相間的分配萃取，是從主體水相向溶解于有機溶劑相中納米級、均一且穩(wěn)定的、分散的反膠團(tuán)微水相中的分配。本文檔共62頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2731bc特點：萃取進(jìn)入有機相的生物大分子被表面活性分子所屏蔽，避免了與有機溶劑相直接接觸而引起的變性、失活；同時反膠團(tuán)微水相體積最多僅占有機相的幾個百分點，是一個濃縮的過程。本文檔共62頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2732反膠團(tuán)的溶解作用

由于反膠團(tuán)內(nèi)存在微水池，故可溶解氨基酸、肽和蛋白質(zhì)等生物分子，為生物分子提供易于生存的親水微環(huán)境。因此，反膠團(tuán)萃取可用于氨基酸、肽和蛋白質(zhì)等生物分子的分離純化，特別是蛋白質(zhì)類生物大分子。本文檔共62頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2733四種反膠團(tuán)溶解蛋白質(zhì)模型(a)為水殼模型，蛋白質(zhì)位于水池的中心，周圍存在的水層將其與反膠團(tuán)壁(表面活性劑)隔開；(b)蛋白質(zhì)分子表面存在強烈疏水區(qū)域，該疏水區(qū)域直接與有機相接觸；(c)蛋白質(zhì)吸附于反膠團(tuán)內(nèi)壁；(d)蛋白質(zhì)的疏水區(qū)與幾個反膠團(tuán)的表面活性劑疏水尾發(fā)生相互作用，被幾個小反膠團(tuán)所“溶解”。本文檔共62頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2734表面性質(zhì)不同的蛋白質(zhì)可能以不同的形式溶解于反膠團(tuán)相，但對于親水性蛋白質(zhì)，目前普遍接受的是水殼模型。本文檔共62頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2735bcda反膠團(tuán)的溶解作用本文檔共62頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2736反膠團(tuán)有哪些有用的特征可用于生物物質(zhì)的分離？將反膠團(tuán)萃取技術(shù)與其他蛋白質(zhì)分離技術(shù)相比較，指出它們各自的適用場合？影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素？

學(xué)習(xí)要求本文檔共62頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2737從毛發(fā)中提取胱氨酸

胱氨酸是白色六角形板狀晶體或結(jié)晶粉末，不溶于乙醇、乙醚，難溶于水。易溶于酸、堿溶液，但在熱堿溶液中可被分解。

胱氨酸比半胱氨酸穩(wěn)定，在體內(nèi)轉(zhuǎn)變成半胱氨酸后參與蛋白質(zhì)合成和各種代謝過程，有促進(jìn)毛發(fā)生長和防止皮膚老化等作用。本文檔共62頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2738臨床上用于治療膀胱炎、各種禿發(fā)癥、肝炎、神經(jīng)痛、中毒性病癥、放射損傷以及各種原因引起的巨細(xì)胞減少癥，并是治療一些藥物中毒等的特效藥。在食品工業(yè)、生化及營養(yǎng)學(xué)研究領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。胱氨酸存在于人發(fā)、豬毛、羊毛、馬毛、羽毛及動物角等的蛋白質(zhì)中，其中人發(fā)含量最高，達(dá)17.6％。胱氨酸是氨基酸中最難溶于水的一種，因此可利用這種特性，通過酸性水解，從廢雜豬毛、人發(fā)、雞毛、羊毛等角蛋白中，分離提取胱氨酸。本文檔共62頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2739常規(guī)提取工藝

上清液（回收氨基酸）

廢雜毛（豬毛、人發(fā)等）

清洗

干燥廢雜毛

水解水解液

中和胱氨酸粗品

提純沉淀物（粗品）

濾液（棄去）

結(jié)晶精制

干燥

精品本文檔共62頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2740操作步驟清洗：除去廢雜毛內(nèi)混雜的泥沙、石塊、草木、鐵雜物等，用60°C左右的熱水，加少量洗滌劑，攪拌洗滌4～6分鐘，洗去吸附在雜毛上的油脂，然后撈出，再用清水沖洗干凈，濾干，放在通風(fēng)處曬干或烘干備用。本文檔共62頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2741按廢雜毛的量，先量取2倍30％工業(yè)鹽酸，加入到玻璃鋼或搪瓷水解罐中，通蒸氣加熱到70～80℃，立即投入已清洗曬干的廢雜毛適量，繼續(xù)加熱，間隙攪拌，使溫度均勻。升溫到100°C時開始記溫，每隔半小時記溫1次，在1～1.5小時內(nèi)升溫至110℃左右(即罐溫)，以后繼續(xù)維持罐壓14.7千帕(氣壓490千帕)，水解13個小時左右(用玻璃鋼盤管加熱，水解時間可縮短為6～7小時)，水解期間要有回流裝置，保證水解酸度，使水解更完全。水解時間可從水解罐內(nèi)溶液溫度達(dá)100°C時計算起。水解：本文檔共62頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2742水解完全后，停止回流(回收的鹽酸可重用)，立即趁熱過濾。這時過濾很困難，應(yīng)先用玻璃布抽濾除去大的黑腐質(zhì)，然后再用雙層紗布抽濾，將濾液移到中和鍋或缸中，濾液用1:1的鹽酸沖洗2～3次，沖洗液一并倒入中和鍋或缸內(nèi)，準(zhǔn)備中和。本文檔共62頁；當(dāng)前第43頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2743將過濾好的濾液趁熱在攪拌下加入濃度30％～40％氫氧化鈉(工業(yè)燒堿)溶液，當(dāng)中和到pH值達(dá)4.0時，停止加堿液，然后改用醋酸鈉飽和溶液中和到pH值為4.8左右，停止攪拌，靜置10～12小時，用滌綸布過濾沉淀物，甩干或吊干(抽濾液可供回收谷氨酸或制備化學(xué)醬油)，即得粗品。中和時溫度應(yīng)保持在50℃左右，而且要在半小時內(nèi)完成。中和：本文檔共62頁；當(dāng)前第44頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2744稱取適量的胱氨酸粗品，加入粗品量13％～14％的工業(yè)鹽酸(濃度為30％)，攪拌30分鐘左右，等粗品全部溶解后，再加入活性炭粉(按每100千克粗品加4～5千克活性炭粉投料)，加熱到90～98℃，在此溫度下恒溫攪拌2～3小時。然后過濾脫色液(回收活性炭粉，再生后可重用)，濾液加熱到80～85℃，在攪拌下加入濃度30％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.8時，停止加堿液，靜置，使結(jié)晶沉淀完全。虹吸上清液(可供回收胱氨酸和酪氨酸)，底部沉淀濾干后可離心甩干或直接用吊包吊干，即得灰白色的提純胱氨酸粗品。提純：本文檔共62頁；當(dāng)前第45頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2745稱取適量胱氨酸提純后的粗品，加入5倍量的1：12的鹽酸，加熱到40℃時，加入5％骨炭粉(按粗品量加)，升溫到60℃，保溫攪拌1小時。然后用布氏漏斗過濾，濾液再經(jīng)3號重熔漏斗過濾，濾液應(yīng)無色透明，如仍帶色，再進(jìn)行脫色處理。將濾液移入搪瓷缸中，攪拌下加入10％氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至4.8，靜置5～6天，即有胱氨酸精品析出，過濾出結(jié)晶，用無離子水洗至無氯離子，用吊布吊干后放入搪瓷盤中在烘箱內(nèi)烘干(保持溫度在60℃左右)或真空干燥，即得產(chǎn)品。。精制、干燥

：本文檔共62頁；當(dāng)前第46頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2746產(chǎn)品規(guī)格和含量測定本文檔共62頁；當(dāng)前第47頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2747產(chǎn)品規(guī)格(1)外觀：產(chǎn)品為白色有光澤的六角形片狀結(jié)晶粉末，在水中微溶，不溶于酸和有機溶劑，能溶于無機酸中。(2)熔點：產(chǎn)品的熔點為258～261℃。本文檔共62頁；當(dāng)前第48頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2748產(chǎn)品規(guī)格(3)比旋光度：產(chǎn)品在25℃的比旋光度應(yīng)為一195°C～一213°C。將樣品放在105℃恒溫烘箱中干燥2小時以上，然后精確稱樣2克，加1摩爾／升鹽酸，將其溶解成50毫升的溶液，按中國藥典附錄所載方法測定。比旋光度計算公式：

25180—a[a]D=+1.99×（25—t）L*d本文檔共62頁；當(dāng)前第49頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2749本文檔共62頁；當(dāng)前第50頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2750平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度，測定管長度為1dm，測定溫度為20℃。測定旋光度時，將測定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù)，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時針方向）為右旋，以“＋”符號表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時針方向)為左旋，以“－”符號表示。本文檔共62頁；當(dāng)前第51頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2751產(chǎn)品規(guī)格(4)干燥失重：將樣品放入105℃恒溫箱中干燥至恒重，失重不得超過0.5％。(5)澄明度：精確稱取0.5克樣品，加1﹕3鹽酸溶液10毫升，振蕩溶解，溶液應(yīng)無色透明或幾乎透明。

本文檔共62頁；當(dāng)前第52頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2752本文檔共62頁；當(dāng)前第53頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2753產(chǎn)品規(guī)格(6)氯化物測定：精確稱取0.25g樣品，加1mol／L硝酸10mL，使之溶解，再加水稀釋至50mL。用10mL移液管吸取10mL該溶液于一燒杯中，再加蒸餾水40mL，1mol/L硝酸1mL，1mol／L硝酸銀溶液1mL，搖勻。另外取氯化物標(biāo)準(zhǔn)液(1mL含0.01mg氯離子)7.5mL，按上法同樣處理，前者的渾濁度不應(yīng)大于后者，即含氯量≤0.05％。本文檔共62頁；當(dāng)前第54頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2754產(chǎn)品規(guī)格(7)殘渣測定：分別精確稱取樣品4克、2克各置于恒重的白磁坩鍋或白金坩鍋中，在600～800℃高溫電爐中炭化，冷卻后即可測出殘渣重量(≤0.001)。本文檔共62頁；當(dāng)前第55頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2755產(chǎn)品規(guī)格(8)重金屬檢測：取上述4g樣品灼燒后的殘渣置于燒杯中，加12mL2mol／L鹽酸和0.5mL的1mol／L硝酸，在水浴上蒸干，再加11mol／L稀醋酸2mL、蒸餾水8mL，然后移入50mL納氏比色管中，加1mol／L硫化氫溶液10mL，加水至刻度，搖勻，在暗處放置10分鐘以上，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較，鉛含量不應(yīng)高于0.001。本文檔共62頁；當(dāng)前第56頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2756產(chǎn)品規(guī)格

(9)鐵鹽檢驗：取上述2克樣品灼燒遺留的殘渣于燒杯中，加2摩爾／升鹽酸12毫升、1摩爾／升硝酸0.5毫升，在水浴中蒸干，再加1﹕2鹽酸5毫升、蒸餾水10毫升，然后移入50毫升納氏比色管中，加10％硫氰酸銨溶液2毫升，如顯色，即與同樣處理后的6毫升標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更深(≤0.001)。本文檔共62頁；當(dāng)前第57頁；編輯于星期二\3點20分2023/6/2757產(chǎn)品規(guī)格(10)酪氨酸檢測：精確稱取干燥的樣品0.1克置于試管中，加1摩爾／升硫酸甲醛溶液1毫升，煮沸半分鐘，溶液應(yīng)顯竹黃色(含量約為0.5％)，不得顯竹綠色

本文檔共