JJF1164-2023年氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀_第1頁
JJF1164-2023年氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀_第2頁
JJF1164-2023年氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀_第3頁
JJF1164-2023年氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀_第4頁
JJF1164-2023年氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀_第5頁
已閱讀5頁,還剩7頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范范圍它類型臺式GC-MS的校準可參照此標準進展。引用文獻JJF1001―1998通用計量術(shù)語及定義JJF1059―1999測量不確定度評定與表示GB/T15481―1995校準和檢驗試驗室力氣的通用要求GB/T6041―2023質(zhì)譜分析方法通則JJG003―1996有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程JJG700―1999氣相色譜儀檢定規(guī)程Gaschromatograph/massspectrometersystemforanalysisofrganicpollutantsinwater使用本標準時,應(yīng)留意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。術(shù)語和計量單位〔resolution〕區(qū)分兩個相鄰質(zhì)譜峰的力氣,對于臺式GC-MS以某離子峰峰高50%處的峰寬度〔簡稱半峰寬〕表示,記為W,單位u。1/2基線噪聲〔baselinenoise〕基線峰底與峰谷之間的寬度,單位計數(shù)。信噪比(signal-to-noiseratio)。質(zhì)量色譜圖〔masschromatogram〕質(zhì)譜儀(和色譜圖是兩回事)多個離子強度隨時間變化的譜圖,稱為質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量準確性〔massaccuracy〕儀器測量值對理論值的偏差。u(atomicmassunit)原子質(zhì)量單位。概述歡送共閱過氣相色譜的分別后的各個組分依次進入質(zhì)譜檢測器,組分在離子源被電離,產(chǎn)生帶有確定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電場和/或磁場中的運動行為不同,承受不同質(zhì)量分析器把帶電離子按質(zhì)荷比〔m/z〕分開,得到依質(zhì)量挨次排列的質(zhì)譜圖。通過對質(zhì)譜圖的分析處理,可以得到樣〔一般不帶檢測器質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)等幾局部。計量特性臺式GC-MS1。表1臺式GC-MS主要技術(shù)指標技術(shù)指標 要求質(zhì)量范圍 不低于600u質(zhì)量準確性** ±0.3u區(qū)分力〔R〕** W<1u1/2EI 100pgm/z272S/N≥10:1〔峰峰值〕信噪比** 正CI 10.0ng苯甲酮,m/z183處S/N≥10:1〔峰峰值〕負CI 100pg八氟萘,m/z272處S/N≥100:1〔峰峰值〕測量重復(fù)性* RSD≤10%譜庫檢索 10ng硬脂酸甲酯,相像度≥75%氣相色譜柱箱溫度控柱箱溫度穩(wěn)定性〔10min〕優(yōu)于0.5%、程序升溫重復(fù)制 性優(yōu)于2%注:1、標**的為必需校準的工程;*的可不做,用于定量測試時,標*的必需做,但可使用客戶自己的工作標準溶液,指標也可依據(jù)用戶使用要求而定;3、本技術(shù)指標僅供參考,不作為合格性推斷依據(jù)。校準條件試驗室環(huán)境性氣體或試劑;6.1.2試驗室溫度:(15~27)℃;6.1.3相對濕度:≤75%;標準物質(zhì)和試劑八氟萘-異辛烷溶液標準物質(zhì),100pg/μL。不確定度要求?苯甲銅-異辛烷溶液標準物質(zhì),10ng/μL。不確定度要求?歡送共閱六氯苯-異辛烷溶液標準物質(zhì),10ng/μL。不確定度要求?硬脂酸鉀脂-異辛烷測試溶液,10ng/μL。不確定度要求?異辛烷或正己烷,液相色譜級或同等級別。校準設(shè)備微量注射器,10μL。氣相色譜儀檢定專用測量儀。校準工程和校準方法儀器不能有影響校準的外觀缺陷,按鍵開關(guān)、調(diào)整旋鈕等各部件工作正常。區(qū)分力AutotuneW。1/2注:1.(EC-43)。校準條件標準物質(zhì)和試劑中沒有,純度有沒有要求?也可承受手動諧通。W質(zhì)量范圍

。1/2600以上,觀看質(zhì)量數(shù)600以上(含600)的質(zhì)譜峰。信噪比EI源1μL,提取m/z=272離子,再現(xiàn)質(zhì)譜圖,依據(jù)公式〔1〕計算S/N。S/N=H/H (1)式中:

272 噪聲H——提取離子(m/z)的峰高CI源

272

H——基線噪聲。噪聲計算S/N。CI源注入100pg/μL的八氟萘-異辛烷溶液1μL,提取m/z=272離子,再現(xiàn)質(zhì)譜圖,依據(jù)公式〔1〕計算嗎S/N。質(zhì)量準確性注入10ng/μL的硬脂酸鉀脂-異辛烷溶液1μL,記錄m/z74(74.04)、143(143.11)、199(199.17)、255(255.23)和298(298.29)歡送共閱論值見附錄E,依據(jù)公式〔2〕計算實測值與理論值之差,以此評價質(zhì)量準確性。Δ=

-M (2)i測 i理式中:Mii個離子三次測量平均值,u;M i個離子理論值,u;i理注:1、以最高點及其左右兩點的三次掃描所得到的質(zhì)量數(shù)平均值作為實測結(jié)果;2、以實測值與理論值之差確定值最大的一個作為評價質(zhì)量準確性數(shù)據(jù)。測量重復(fù)性參照7.4.17.21.0μL10.0ng/μL再現(xiàn)質(zhì)量色譜圖,按質(zhì)量色譜峰進展面積積分,依據(jù)公式〔4〕計算RSD:RSD

(xx)2i61式中:

×1×100% (3)xRSD——相對標準偏差(%);xi次測量峰面積;ix 6i——測量序號。注:對于CI源,可承受相應(yīng)的測試靈敏度的標準物質(zhì)進展重復(fù)性測量。氣相色譜柱箱溫度把握柱箱溫度穩(wěn)定性〔或色譜儀檢定專用測量儀頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為7010min,每變化一個數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值,其差值與10min算術(shù)平均值的比值,即為柱箱溫度穩(wěn)定性。程序升溫重復(fù)性按7.7.150℃,終溫200℃。升溫速重復(fù)2~3次,求出相應(yīng)點的最大相對偏差〔Rd〕,其值應(yīng)≤2%,結(jié)果按下式計算。式中:tmax

——相應(yīng)點的最大溫度〔℃〕;t——相應(yīng)點的最小溫度〔℃〕;mint——相應(yīng)點的平均溫度〔℃〕。譜庫檢索歡送共閱依據(jù)7.5的譜庫內(nèi)對硬脂酸甲酯進展檢索。校準結(jié)果處理JJF1071-2023技術(shù)標準的要求,包含標題、試驗室名稱和地址、送校單位的名稱和地址、校準日期、校準所用測量標準的溯源性及有效性說明、校準環(huán)境等方面內(nèi)容。復(fù)校時間間隔臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的復(fù)校時間間隔由用戶自定,推舉不超過2或?qū)x器性能有疑心時,應(yīng)隨時校準。附錄A記錄格式附錄B證書格式附錄C氣相色譜和質(zhì)譜參數(shù)質(zhì)譜參數(shù)EI源:離子化能量:70eV;=200~300;溶劑延遲:3min〔或視具體狀況而定〕;數(shù)。CI源:反響氣:依據(jù)廠家推舉方法選擇載氣種類和流量;重復(fù)性測試,依據(jù)測試對象確定;溶劑延遲:3min〔或視具體狀況而定〕;數(shù)。色譜參數(shù)〔參考條件〕色譜柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm,或其它類似色譜柱;進樣口溫度:250傳輸線溫度:250程序升溫:八氟萘和苯甲酮,70〔2min〕→10℃/min→220℃(5min);歡送共閱六氯苯和硬脂酸甲酯,150℃→10℃/min→250℃(5min);進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;載氣:高純氦;流速:1.0mL/min,恒流或恒壓〔無恒流把握部件〕。注:當色譜柱不同時,柱箱溫度可作相應(yīng)轉(zhuǎn)變。附錄D不確定度評定臺式GC-MS自:1、n次測量相對標準偏差,A類,記為:u;12、所承受標準物質(zhì)的不確定度,B類,記為:u2。c因此,得到合成標準不確定度u:cu=u2 u2c 1 22cU=k×uc附錄E硬脂酸甲酯主要離子峰理論值離子〔m/z〕理論值7474.048787.04129129.09143143.11199199.17255255.23267267.27298298.29附錄F全氟三丁胺主要離子峰值501312656913231470145326761503528116437693169414歡送共閱95176415100181426101214464112219502113220503114226614119 264 615質(zhì)譜儀的工作原理質(zhì)譜儀是一種分析各種同位素并測量其質(zhì)量及含量百分比的儀器S1S2為兩個狹縫,從離子源引出的離子受到施于S1S2間的電S1的勻強磁場區(qū)。進入磁場時的速度由下式打算:V2=2〔q/m〕v (1)正離子在這一磁場中運動時其軌道如圖中所示半徑為rP時會在它r=mv/qB〔見洛侖茲力〕,得v=qb^r/m (2)合并(1)、(2)v,即得q/m=2V/b2r2V、br可直接測量得到,所以假設(shè)我們能夠用其他方法打算離子所帶的電荷q,則由上式便可求出離子的質(zhì)量。1920年左右覺察了同種化學(xué)元電子〔稱為單電荷離子〕。但有時也帶有兩個、三個甚至四個電子電量〔稱為多電荷離子〕。目前應(yīng)用的質(zhì)譜儀是格外準確的儀器,它不但可以測量出每種同位素之準確質(zhì)量,并可測定每種同位素在元素中所占的百分比。如將這種儀器略加修改,也可應(yīng)用到同位素分別。質(zhì)譜儀的形式很多,但所應(yīng)用的主要原理及構(gòu)造卻大同小異。圖3-32所示是一臺現(xiàn)代用質(zhì)譜儀的主要裝置局部。這裝置是在真空中,正離子流自離子源引出經(jīng)過窄隙S進入一曲圓形之電場C1C2C1C290°而進e/m“質(zhì)譜”種在離子源中被電離的物質(zhì)的各種同位素的成分比例樣品的質(zhì)譜圖,由于有機樣品,無機樣品和同位素樣品等具有不同形態(tài)、性質(zhì)和不同的分析要求,所以,所用的電離裝置、質(zhì)量分析裝置和檢測裝置有所不同。但是,不管是哪種類型的質(zhì)譜儀,其根本組成是一樣的。都包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)。本節(jié)主要介紹有機質(zhì)譜儀的根本構(gòu)造和工作原理。離子源〔Ionsource〕歡送共閱源介紹如下。電子電離源(ElectronIonization EI)電子電離源又稱EI源,是應(yīng)用最為廣泛的離子源,它主要用于揮發(fā)性樣品的電離。圖9.1是電子電離源的原GCF發(fā)出的電子與樣品分子發(fā)生碰撞使樣F與接收極T7070eV下做出的。在70eV。由分子離子可以確定化合物分子量,由碎片離子可以得到化合物的構(gòu)造。對于一些不穩(wěn)定的化合物,在70eV的電子轟擊下很難得到分子離子。為了得到分子量,可以承受1020eV的電子能量,不過此時儀器靈敏度將大大降低,需要加大樣品的進樣量。而且,得到的質(zhì)譜圖不再是標準質(zhì)譜圖。分子可能有四種不同途徑形成離子:樣品分子被打掉一個電子形成分子離子。分子離子進一步發(fā)生化學(xué)鍵斷裂形成碎片離子。分子離子發(fā)生構(gòu)造重排形成重排離子。通過分子離子反響生成加合離子。此外,還有同位素離子。這樣,一個樣品分子可以產(chǎn)生很多帶有構(gòu)造信息的離子,對這些離子進展質(zhì)量分析和檢測,可以得到具有樣品信息的質(zhì)譜圖。電子電離源主要適用于易揮發(fā)有機樣品的電離,GC-MS構(gòu)造信息豐富,有標準質(zhì)譜圖可以檢索。缺點是只適用于易汽化的有機物樣品分析,并且,對有些化合物得不到分子離子。化學(xué)電離源(ChemicalIonization,CI)。有些化合物穩(wěn)定性差,用EI方式不易得到分子離子,因而也就得不到分子量。為了得到分子量可以承受CI電離方式。CI和EI在構(gòu)造上沒有多大差異。或者說主體部件是共用的。其主要差異是CI源工作過程中要引進一種反響氣體。反響氣體可以是甲烷、異丁烷、氨等。反響氣的量比樣品氣要大得多。燈絲發(fā)出的電子首先將反應(yīng)氣電離,然后反響氣離子與樣品分子進展離子-分子反響,并使樣品氣電離。現(xiàn)以甲烷作為反響氣,說明化學(xué)電離的過程。在電子轟擊下,甲烷首先被電離:甲烷離子與分子進展反響,生成加合離子:加合離子與樣品分子反響:生成的XH2+和X+比樣品分子XH多一個H或少一個H,可表示為(M1),稱為準分子離子。事實上,以甲烷作為反響氣,除(M+1)+之外,還可能消滅(M+17)+,(M+29)+等離子,同時還消滅大量的碎片離子。化學(xué)電EI方式得不到分子離子的樣品,改用CI分子量。對于含有很強的吸電子基團的化合物,檢測負離子的靈敏度遠高于正離子的靈敏度,因此,CI源一般都有正CI和負CI,可以依據(jù)樣品狀況進展選擇。由于CI得到的質(zhì)譜不是標準質(zhì)譜,所以不能進展庫檢索。EICI源主要用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,適用于易汽化的有機物樣品分析??煸愚Z擊源〔FastAtomicbombardment,F(xiàn)AB〕是另一種常用的離子源,它主要用于極性強、分子量大的樣品分析。其工作原理如圖9.2所示:離子。樣品置于涂有底物〔如甘油〕的靶上。靶材為銅,原子氬打在樣品上使其電離后進入真空,并在電場作用下進入分析器。電離過程中不必加熱氣化,因此適合于分析大分子量、難氣化、熱穩(wěn)定性差的樣品。例如肽類、低聚糖、自然抗生素、有機金屬絡(luò)合物等。FAB源得到的質(zhì)譜不僅有較強的準分子離子峰,而且有較豐富的結(jié)歡送共閱EIM,而往往是〔M+H〕+或〔M+Na〕+等準分子離子峰;其二是碎片峰比EI譜要少。FAB源主要用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀。電噴霧源(ElectronsprayIonization,ESI)ESI是近年來消滅的一種的電離方式。它主要應(yīng)用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。它既作為液相色譜和質(zhì)譜儀之,外層是噴射氣,噴射氣常承受大流量的氮氣,其作用是使噴出的液體簡潔分散成微滴。另外,在噴嘴的斜前方大到某個臨界值時,離子就可以從外表蒸發(fā)出來。離子產(chǎn)生后,借助于噴咀與錐孔之間的電壓,穿過取樣孔進入分析器〔9.3〕。加到噴嘴上的電壓可以是正,也可以是負。通過調(diào)整極性,可以得到正或負離子的質(zhì)譜。其中值得一提的是電噴霧噴嘴的角度,假設(shè)噴嘴正對取樣孔,則取樣孔易堵塞。因此,有的電噴霧噴嘴設(shè)計成噴射方向與取樣孔不在一條線上,而錯開確定角度。這樣溶劑霧滴不會直接噴到取樣孔上,使取樣孔比較干凈,不易堵塞。產(chǎn)生的離子靠電場的作用引入取樣孔,進入分析器。電噴霧電離源是一種軟電離方式,即便是分子量大,穩(wěn)定性差的化合物,也不會在電離過程中發(fā)生分解,它適合于分析極性強的大分子有機化合物,如蛋白質(zhì)、肽、糖等。電噴霧電離源的最大特點是簡潔形成多電荷離10000Da101000Da,進入了一般質(zhì)譜儀可以分析的范圍之內(nèi)。依據(jù)這一特點,目前承受電噴霧電離,可以測量分子量在300000Da9.4是由電噴霧電離源得到的肌紅蛋白的質(zhì)譜圖:大氣壓化學(xué)電離源(AtmosphericpressurechemicalIonization,APCI)H N APCI壓放電,使空氣中某些中性分子電離,產(chǎn)生O+,+,+和O+H N 3 2 2分析物分子進展離子-分子反響,使分析物分子離子化,這些反響過程包括由質(zhì)子轉(zhuǎn)移和電荷交換產(chǎn)生正離子,質(zhì)子脫離和電子捕獲產(chǎn)生負離子等。圖9.5是大氣壓化學(xué)電離源的示意圖:大氣壓化學(xué)電離源主要用來分析中等極性的化合物。有些分析物由于構(gòu)造和極性方面的緣由,用ESI不能產(chǎn)APCIAPCI是ESIAPCI主要產(chǎn)生的是單電荷離子,所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用這種電離源得到的質(zhì)譜很少有碎片離子,主要是準分子離子。以上兩種電離源主要用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。由上式可知,在確定的B、V條件下,不同m/z的離子其運動半徑不同,這樣,由離子源產(chǎn)生的離子,經(jīng)過分析器后可實現(xiàn)質(zhì)量分別,假設(shè)檢測器位置不變〔即R不變〕、連續(xù)轉(zhuǎn)變VB可以使不同m/z的離子挨次進入檢測器,實現(xiàn)質(zhì)量掃描,得到樣品的質(zhì)譜。圖9.6是單聚焦分析器原理圖,這種單聚焦分析器可以是180°的〔9.6〕,90°或其它角度的,其外形象一把扇子,因此又稱為磁扇形分析器。單聚焦分析構(gòu)造簡潔,操作便利但其區(qū)分力很低。不能滿足有機物分析要求,目前只用于同位素養(yǎng)譜儀和氣體質(zhì)譜儀。單聚攏質(zhì)開,即磁場也具有能量色散作用。這樣就使得相鄰兩種質(zhì)量的離子很難分別,從而降低了區(qū)分力。為了消退離子能量分散對區(qū)分力的影響,通常在扇形磁場前加一扇形電場,扇形電場是一個能量分析器,歡送共閱質(zhì)量分析器〔見圖9.7〕.雙聚焦分析器的優(yōu)點是區(qū)分力高,缺點是掃描速度慢,操作、調(diào)整比較困難,而且儀器造價也比較昂貴。四極桿分析器(Quadrupoleanalyzer)離子從離子源進入四極場后,在場的作用下產(chǎn)生振動,假設(shè)質(zhì)量為m,電荷為e的離子從Z方向進入四極場,在電場作用下其運動方程是:9.2的解描述,數(shù)學(xué)分析說明,在a,q取某些數(shù)值時,運動方程有穩(wěn)定的解,穩(wěn)定解的圖解形式通常用a,q參數(shù)的穩(wěn)定三角形表示?!矆D9.9)當離子的a,q值處于穩(wěn)定三角形內(nèi)部時,這些離子振幅是有限的,因而可以通過四極場到達檢測器。在保持Vdc/VrfVrf值,對應(yīng)于一個Vrf值,四極場只允許一種質(zhì)荷比的離子通過,其余離子則振幅不斷增大,最終遇到四極桿而被吸取。通過四極桿的離子到達檢測器被檢測。轉(zhuǎn)變Vrf值,可以使另外質(zhì)荷比的離子挨次通過四極場實現(xiàn)質(zhì)量掃描。設(shè)置掃描范圍實際上是設(shè)置VrfVrf值由一個值變化到另一個值時m1變化到m2,也即得到m1m2的質(zhì)譜。Vrf的變化可以是連續(xù)的,也可以是跳動式的。所謂跳動式掃描是只檢測某些質(zhì)量的離子,故稱為選擇離子監(jiān)測〔selectionmonitoringSIM〕。當樣品量很少,而且樣品中特征離子時,可以承受選擇離子監(jiān)測。這種掃描方式靈敏度高,而且,通過選擇適當?shù)碾x子使干擾組份不被采集,可以消退組分間的干擾SIM適合于定量分析,但由于這種掃描方式得到的質(zhì)譜不是全譜,因此不能進展質(zhì)譜庫檢索和定性分析。飛行時間質(zhì)量分析器(Timeofflightanalyzer)飛行時間質(zhì)量分析器的主要局部是一個離子漂移管。圖9.10是這種分析器的原理圖。離子在加速電壓V作用下得到動能,則有:式中:m:離子的質(zhì)量e:離子的電荷量離子以速度v進入自由空間〔漂移區(qū)〕,假定離子在漂移區(qū)飛行的時間為T,漂移區(qū)長度為L,則:由式(9.4)可以看出,離子在漂移管中飛行的時間與離子質(zhì)量的平方根成正比。也即,對于能量一樣的離子,離子的質(zhì)量越大,到達接收器所用的時間越長,質(zhì)量越小,所用時間越短,依據(jù)這一原理,可以把不同質(zhì)量的離子分開。適當增加漂移管的長度可以增加區(qū)分力。飛行時間質(zhì)量分析器的特點是質(zhì)量范圍寬,掃描速度快,既不需電場也不需磁場。但是,長時間以來始終樣,即使是質(zhì)量一樣的離子,由于產(chǎn)生時間的先后,產(chǎn)生空間的前后和初始動能的大小不同,到達檢測器的時間就不一樣,因而降低了區(qū)分力。目前,通過實行激光脈沖電離方式,離子延遲引出技術(shù)和離子反射技術(shù),可以在20230超過300000Da,并且具有很高的靈敏度。目前,這種分析器已廣泛應(yīng)用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,液相色譜-質(zhì):離子阱質(zhì)量分析器離子阱的構(gòu)造如圖9.11所示。離子阱的主體是一個環(huán)電極和上下兩端蓋電極,環(huán)電極和上下兩端蓋電極都Z軸旋轉(zhuǎn)的雙曲面,并滿足r20=2Z20〔r0為環(huán)形電極的最小半徑,Z0為兩個端蓋電極間的最短距離〕。直流電壓U和射頻電壓Vrf加在環(huán)電極和端蓋電極之間,兩端蓋電極都處于地電位。傅立葉變換離子盤旋共振分析器〔Fouriertransformioncyclotronresonanceanalyzer,F(xiàn)TICR〕假定質(zhì)荷比m/e的離子進入磁感應(yīng)強度為B的磁場中,由于受磁場力的作用,離子作圓周運動,假設(shè)沒有能量的損失和增加,圓周運動的離心力和磁場力相平衡,即:歡送共閱式中為離子運動的盤旋頻率〔單位為弧度/秒〕。由式(9.6)可以看出,離子的盤旋頻率與離子的質(zhì)荷比成線性關(guān)系,當磁場強度固定后,只需準確測得離子的共振頻率,就能準確的得到離子的質(zhì)量。測定離子共振頻率的軌道,沿著阿基米德螺線加速,離子收集器放在適當?shù)奈恢镁湍苁盏焦舱耠x子。轉(zhuǎn)變輻射頻率,就可以接收到不同的離子。但一般的盤旋共振分析器掃描速度很慢,靈敏度低,區(qū)分力也很差。傅立葉變換離子盤旋共振分析器受到激發(fā)。因而掃描速度和靈敏度比一般盤旋共振分析器高得多。圖9.12是這種分析器的構(gòu)造示意圖:分析室是一個立方體構(gòu)造,它是由三對相互垂直的平行板電極組成,置于高真空和由超導(dǎo)磁體產(chǎn)生的強磁場中。第一對電極為捕集極,它與磁場方向垂直,電極上加有適當正電壓,其目的是延長離子在室內(nèi)滯留時間;其次對電極為放射極,用于放射射頻脈沖;第三對電極為接收極,用來接收離子產(chǎn)生的信號。樣品離子引入分析滿足。離子吸取射頻能量,軌道半徑漸漸增大,變成螺旋運動,經(jīng)過一段時間的相互作用以后,全部離子都做相干運動,產(chǎn)生可被檢出的信號。做相干運動的正離子運動至靠近接收極的一個極板時,吸取此極板外表的電子,“象電流”〔見圖9.13〕,象電流是一立葉變換,便可檢出各種頻率成分,然后利用頻率和質(zhì)量的關(guān)系,便可得到常見的質(zhì)譜圖。利用傅立葉變換離子盤旋共振原理制成的質(zhì)譜儀稱為傅立葉變換離子盤旋共振質(zhì)譜儀〔Fouriertransformioncyclotronresonancemassspectrometer〕,F(xiàn)

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論