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文檔簡介
全水分的測定B(空氣枯燥法)方法提要稱取肯定量的粒度小于6mm煤樣,置于105~110℃枯燥箱中,在空氣量。儀器、設備枯燥箱:帶有自動控溫裝置,內(nèi)裝有鼓風機,并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。枯燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴密的磨口蓋。分析天平:感量0.001g。分析步驟用預先枯燥并稱量過(準確至0.01g)的稱量瓶稱取粒度為6mm空氣枯燥煤樣10-12g,準確至0.01g,平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋,放入預先鼓風)并已加熱到105~110℃的枯燥箱中。在始終鼓風的條件下,煙煤枯燥2h,無煙煤枯燥3h。箱前3~5min從枯燥箱中取出稱量瓶,馬上蓋上蓋,在空氣中冷卻5min,放入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進展檢查性枯燥,每次30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量削減不超過0.01g一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時,不必進展檢查性枯燥。分析結(jié)果的計算空氣枯燥煤樣的水分按式(1)計算:MarMar=1100m
(1)式中Mar——煤樣的全水分,%;g;m——煤樣的質(zhì)量,g?;曳值臏y定本標準包括兩種測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。緩慢灰化法方法提要稱取肯定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以肯定的速度加熱到815±10℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。儀器、設備馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm20mm的通氣孔。45mm,寬22mm,高14mm(見圖4)。枯燥器:內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平:感量0.0001g。耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應。分析步驟用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣1±0.1g,準確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min。連續(xù)升到815±10℃,并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進展檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最終一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)?;曳值陀?5%時,不必進展檢查性灼燒??焖倩一ū緲藴拾▋煞N快速灰化法:方法A和方法B。方法A將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。儀器專用儀器:快速灰分測定儀分析步驟將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)整到17mm/min速度。用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣0.5±0.01g,準確0.0002g,均勻地攤平在灰皿中。將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。當灰皿從爐內(nèi)送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min20min)后,稱量。方法B將裝有煤樣的灰皿由爐外漸漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。分析步驟用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣1±0.1g,準確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱到850℃,翻開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿挨次推入爐內(nèi)炎熱局部(假設煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗應作廢)。關上爐門,在815±10℃的溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min至室溫(約20min)后,稱量。進展檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最終一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查15%時,不必進展檢查性灼燒。分析結(jié)果的計算空氣枯燥煤樣的灰分按式(2)計算:AadAad=1100m
(4)式中Aad 氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;m1——殘留物的質(zhì)量,g;m——煤樣的質(zhì)量,g。灰分測定的周密度灰分測定的重復性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:灰分表2<50.200.3015~300.300.50>300.500.70煤的發(fā)熱量測定方法范圍無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。試驗室條件試驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間內(nèi)同時進展其他試驗工程。室溫應盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1K,通常室溫以不超出15~35℃范圍為宜。室內(nèi)應無猛烈的空氣對流,因此不應有猛烈的熱源和風扇等,試驗過程中應避開開啟門窗。試驗室最好朝北,以避開陽光照耀,否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。熱量計件:氧彈a.不受燃燒過程中消滅的高溫順腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應;b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓;c.試驗過程中能保持完全氣密。彈筒容積為250~350mL,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。氧彈和換部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗,證明無問題前方能使用。此外,并經(jīng)水壓試驗后再用。另外,還應定期對氧彈進展水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得超過一年。天平0.1mg。試劑和材料試劑氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。苯甲酸:經(jīng)計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸。材料1400J/g(335cal/g);測定步驟依次翻開全自動量熱儀主機、計算機電源開關。運行測試程序,從“測試”菜單進入“開頭測試”工作界面。往氧彈中裝入一個廢樣進展試驗。(小于0.2mm)0.9~1.1g(稱準到0.0002g)。取一段點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,留意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),并留意勿使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時還應留意防止兩電極間以及燃燒皿10mL彈蓋,留意避開燃燒皿和點火絲的位置因受震驚而轉(zhuǎn)變。接上氧2.6~2.8MPa(26~28atm)30s5.0MPa(50atm)以下時,充氧時間應酌量延長。把氧彈放入
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