土壤中重金屬監(jiān)測方法原子吸收光譜法AAS

土壤中重金屬監(jiān)測分析方法----原子吸收光譜法(AAS)楊仁康20thOct.2015一、基本概念二、樣品前處理及注意事項三、石墨爐測試鉛鎘方法及注意事項四、火焰測試銅鉻等方法及注意事項

土

壤固體土壤（約占土壤總容積的50%）粒間孔隙（約占土壤總容積的50%）礦物質—來自巖石的風化，包括原生礦物和次生礦物，約占固體重量的95%以上。土壤礦物質的化學組成幾乎包括地殼中所有的元素。其中氧、硅、鋁、鐵、鈣、鎂、鈉、鉀、鈦、碳等10種元素占土壤礦物質總量的99%以上。而SiO2、Al2O3、Fe2O3

占土壤礦物質總質量75%

。有機質—動物殘體及其轉化產物，約占固體重量的5%以下。土壤空氣—一部分由地上大氣層進入，主要為O2、N2等，另一部分由土壤內部產生，主要為CO2、水汽等。土壤水分—主要由地上進入土中，其中含有溶質，包括離子、分子、膠體顆粒等，實際上是濃度不同的溶液（土壤溶液）。土壤的基本組成一、基本概念土壤的標準和規(guī)范已經頒布的有關土壤國家、行業(yè)標準和規(guī)范《土壤環(huán)境質量標準》GB15168-1995（修訂版GB15168-2008）

溫室蔬菜產地環(huán)境質量評價標準HJ/T333-2006食用農產品產地環(huán)境質量評價標準HJ/T332-2006

綠色食品產地環(huán)境質量標準NY/T391-2013

《農田土壤環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范》NY/T395—2012《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T166-2004《全國土壤污染狀況調查樣品分析測試技術規(guī)定》即將頒布的農用地土壤環(huán)境質量標準、建設用地土壤標準等等土壤環(huán)境監(jiān)測主要項目等土壤環(huán)境質量標準——GB15618-2008土壤無機污染物的環(huán)境質量第二級標準值mg/kg一、如何根據樣品限量計算溶液中的濃度：如：1）土壤中鎘，按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤

0.4mg/kg一般取0.25g定容于50mL，在溶液中的含量約：0.0016mg/L

2）土壤中銅：按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤100mg/kg一般取0.25g溶于50mL，在溶液中的含量約:1.00mg/L

檢出限如：AA火焰儀器檢出限，Cu：1.5ppb,由檢出限換算成固體含量（如稱取0.5g溶于50mL）

注：⑴國家環(huán)境保護總局：《全國土壤污染狀況調查樣品分析測試技術規(guī)定》，2006a，①日本環(huán)境?。骸兜踪|調查方法》；②中國監(jiān)測總站：《土壤元素的近代分析方法》土壤監(jiān)測項目與分析方法表5土壤污染分析測試方法土壤紀成分糊分析丑標準抹物質坡標準值GS假S8、10、13留-1堂5

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)

ug/g

As12.7±1.18.9±0.910.6±0.86.5±1.321.7±1.2

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02

Co12.7±1.111.7±0.511.3±0.514.6±0.717.6±0.7

Cr68±658±265±270±387±4

Cu24.3±1.219±121.6±0.827.4±1.137±2

Hg0.017±0.0030.033±0.0040.052±0.0060.089±0.0040.094±0.004

Ni31.5±1.826±128.5±1.233±241±1

Pb21±222±221.6±1.231±138±2Sb(T)1.0±0.2(0.94)(0.99)(0.81)(1.9)Se0.10±0.010.21±0.020.16±0.020.16±0.020.31±0.02V81±574±374±286±2119±3Zn68±460±465±396±394±4%

SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07FeO1.22±0.05(1.1)1.25±0.11(0.8)1.06±0.15MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04H2O+(3.3)(3.5)(2.8)(4.0)(4.7)土壤求標準豬定值率所采用米的主鐵要分熟析方療法及測試的劇元素為:火焰原習子吸收法頸：Ag坑C帽d累Co逝C爺s研Cu材I群n漆Li烘M漆n貞Ni弟P異b旗Rb星T坡l踩Zn領M劍g秘Ca爛N鴉aK等石墨爐予原子傾吸收垃法：：A羊g衣Au芹B泰e忠Cd叛I胳n(P辯b)稍T側eTl等等離穗子光譜以法：B爐BaBe評C壓oCr艱C繞u輔Ga茂L蹦i碰Mn傻N躬b街Ni畏P滔P回b閱Rb忌S扶c予Sr征T劣h繼Ti逆V少Z穴n及經蹦富集后測稀土畫元素；等離響子質將譜法但：B延Ba故B未e肉Bi若(B顆r失Cd雀)C丑o告Cr術C梨s破Cu濟G演a沿Ge固(I鑄)逗In斥L敏i塑Mo敲N宵b斥Ni謹P兵b墓Rb載S低b暖Sc漆S保nSr秒T研a抹Tl懇U堤V揭W貓Z吩n及稀銷土元酸素和Re嘗(同位組素稀成釋質怎譜法)；原子蟻熒光法：As美B長iHg（Pb）Sb驢S鼓e（Sn）Te分光比押色法：AsB西Be箭B咸i元Br泄C富o米Cr醬C朋u棕F調Ga缸G騙e知In賺M鋪n佛Mo王N水b轎Ni需P起P爛b子Sb掏S曬c僚Se方S白n援Ta適T蒙eTh心T平iTl敬U失VW匆ZnZr斜S挑i多AlFe中子盆活化膠法：(A露g)等As刪A堆u尖Ba跪B熔r百CeCo括C茶rCs宮D持y陡Er帽E停u尾Gd齊H薄f零La俘L紹u索Mn嗽N均d擺Rb臣S臨b掘Sc岸S墓m杜SrTa件T遇bTh肌T恩m挑U趁W迎Yb跪Z鼻n豆Fe皆N攀a券K；極譜霞法、陸重量檢法、稼容量晉法和X-射線崗熒光法等鹽酸：最股高沸搖點10泥8℃，強壤酸性擋，弱年還原椒性，削氯離店子具途有絡倉合性懶，在高溫下鋅、汞、砷鞠、鉻秩、錫楚的氯卵化物側有揮別發(fā)性億，大置部分丑元素摸的氯化總物都可便溶于水，許多碳酸甩鹽、腐氫氧華化物閥、磷葵酸鹽、評硼酸鹽和各唐種硫化掌物都接能被響鹽酸借溶解扔。2.硝酸：最敏高沸鞠點12騰1℃，強架酸性研，強袍氧化朱性，賞其鹽桿幾乎剛均能鈴溶解竹于水，適河應于易分解樣品低的處替理，糧也可遙以和址其他鉗酸混拒合進遮行樣鐘品消爆解。3.氫氟私酸：最罰高沸裳點12濕0℃，對硅、觸鋁、鐵餐有很到強的豪絡合狂能力移，主些要分解勉土壤，陶瓷，玻凝璃、孩植物躁根莖絕及中拾藥等淹含硅拳樣品揪，分咐解產生根揮發(fā)件性的四城氟化糾硅，與硼、聯(lián)砷，喘鉬等片能形漸成揮董發(fā)性圈的氟測化物，也可以俯和其匠他酸畢混合仗進行樣品消解瓶。消捐解時墊注意均要使飛用白金巡壽或聚四襪氟乙獲烯容半器。4.高氯鐮酸：最觸高沸識點20近3℃，是卷最強奇的酸儉，強駁氧化盆劑，走熱的集農高膊氯酸塔也是強性脫水劑，真其鹽幾乎部都能瞧溶于鉛水，飛適合磁含脂犧肪或啞碳類注樣品括的消補解，援也可炮以和其他飼酸混牛合進沒行生誰物樣爬品消挖解。鍬不過懸在消慣解過衫程要注豪意與疑有機羊物接觸可能會發(fā)捐生爆擠炸。5.硫酸：最巖高沸甩點33皂8℃，強枝酸性燒，強豎脫水蔥能力尚，可肉以溶先解有紫機物礎，在匆催化泡劑作用下測定賽生物伶樣品代中的多氮由醋于起喇沸點科比較默高，首因此毛也用秩于分猜析過淋程中婦的趕酸，也澆可以葵和其遼他酸蔥混合暢進行講樣品品消解慮。堿奶土金貨屬、鴉鉛的冒硫酸幸鹽在通常情況下不松溶于疑水。幾種批酸的性質檢出姐限：秀在某晃一波固長下秋測量賺某一撤被分講析元返素的度空白懂溶液找的濃誕度，栗所得喚多次(1魚1)測量炕值標汗準偏陣差的3倍括即為牽該被抓分析依元素份在該詳波長梢下的億檢出棋限。猴這是捉儀器抄所能瓜檢出棋的高霜于背胞景噪裹聲的劉最低惱限。準確符度：士表示哭測定全值與惠真值撒的符帶合程環(huán)度，惜常用謀標準神物質怠作比漆較來計算，送如果耕沒有軌標準纏物質脆，則牙需要辮用加證標回陜收率相來證塔實。精密母度：遺是對來同一撇試樣吩進行僻多次料測量菊所得苦結果佛的重鍬復程蔥度。懲精密粘度分童儀器匪精密只度和鵝方法乒精密導度，眉后者跳由測倘定過鎮(zhèn)程中汗的隨灶機誤啦差決殘定。精密閉度RS白D用下臺式表崗示：RS補D=劫σ/減A（σ對某嚷試液插多次越測定鵝的標望準偏穗差，A為多胡次測膝定的數平均柱值）幾個遷常用只概念特征鋸濃度災：為進被分臺析元兵素產辮生0.倆00宋44仔(晌1員%創(chuàng))吸光草度所左需濃挎度。干不同朗的儀棚器，件特征堡濃度效不一公樣坐。烈可按禽下列常公式慌計算工：Ch開ar道.須Co疑nc植.鉛=擴(標樣播濃度形*0.換00愁44舍)擱/平均吸光牲度特征趁質量機：在煩石墨恨爐分駕析中百，按丸峰高正計算厚，被楊分析糖元素丹產生0.悄00好44吸光埋度所飼需質第量（蝦以皮虎克為態(tài)單位獅）胖?？社P按下并公式具計算旗：Ch蘇ar篩.混Ma六ss層=迫(標樣茂濃度喂*0.姻00灰44境*進樣矮體積)習/標樣星吸光村度工作范圍捏：指蹄某一蘆被測壩元素垃可被郵準確霜測量遲出的朝濃度母范圍員。通飄常在10倍檢出常限或炊最好爭在0.速00桃44吸光撇度以懸上到捐火焰訊約在0.撥6吸光借度、仍石墨而爐約澇在0.殘3吸光醒度濃膏度處。線性斤動態(tài)作范圍昌：校鏟正曲宰線線壤性范佛圍內曉，濃曾度的嬸范圍江。原殼子吸掉收中久，一漂般可晨達102–蓬103。6.王1試液捎的制天備準確稱取0.悉1~0.歪3g（精遞確至0.聲00留2g）試籍樣于50隱mL聚四匙氟乙波烯坩配鍋中童，用熔水潤枯濕后裂加入5m產L鹽酸,于通益風櫥翼內的厚電熱撥板上慨低溫典加熱鋪，使固樣品弟初步感分解定，當號蒸發(fā)情至約2~3m恰L時，托取下乒稍冷赤，然芽后加醬入5m辨L硝酸，4m興L氫氟衫酸,2m溝L高氯酸，加蓋桌后于映電熱繩板上致中溫喉加熱1小時繩左右蘿，然謀后開葛蓋，擱繼續(xù)紋加熱泉除硅軋，為嶺了達貞到良舞好的況飛硅糾效果鬼，應墳經常掌搖動杰坩堝姿。當皇加熱啊至冒防濃厚烘高氯縮慧酸白抖煙時高，加孕蓋，念使黑創(chuàng)色有扣機碳紹化物惹充分銀分解限。待窯坩堝云上的福黑色悠有機繳物消艇失后香，開親蓋驅乳趕白轎煙并唐蒸至植內容蠶物呈淺粘稠搏狀。理視消場解情奸況，瞇可再朽加入2m政L硝酸夢，2m遙L氫氟區(qū)酸，1m兔L高氯代酸，重復螺上述熊消解始過程援。當鏈白煙抄再次優(yōu)基本茅冒盡盼且內娘容物矮呈粘咸稠狀劇時，怕取下蘆稍冷袋，用間水沖園洗坩第堝蓋么和內妨壁，劫并加伏入1m蠟L硝酸溶液歲溫熱溶解雅殘渣肥。然韻后將溶亞液轉移密至25紹mL容量膏瓶中盈，加但入3m饒L磷酸孤氫二嘆銨溶液殖冷卻后定設容，膚搖勻型備測隙。標準妻方法畢樣品伍前處承理GB砌/T比1柳71疊41土壤紀質量鉛、鎘算的測定石墨敬爐原健子吸鋪收光補譜法二、唱樣品必前處內理及鋼注意巖事項6.仙1試液奏的制小備準確稱取0.斃2~0.醒5g（精億確至0.研00即2g）試容樣于50朗mL聚四磚氟乙毛烯坩嚴鍋中倒，用老水潤糟濕后加入10地mL鹽酸,于通取風櫥技內的活電熱唉板上跌低溫仿加熱辦，使耽樣品劈燕初步藝分解鉤，當襲蒸發(fā)融至約剩爽左右3m攔L時，縮慧取下勿稍冷洞，然慚后加驢入5m篇L硝酸煤，5m劉L氫氟袍酸,3辨mL高氯擔酸，加蓋椅后于劈燕電熱肢板上晶中溫加熱減，1小時怠后，熱開蓋，角繼續(xù)霸加熱轎除硅六，為吩了達犬到良誓好的贏飛硅奔效果蜂，應閃經常房誠搖動刺坩堝維。當寇加熱材至冒濃厚樂白煙時，償加蓋師，使搶黑色筐有機笛碳化川物充粒分分棕解。況待坩拾堝上浸的黑躍色有催機物巨消失稅后，腐開蓋驅趕移高氯鋪酸白彩煙并蒸閑至內王容物必呈粘宅稠狀貪。視爽消解情況悲可再加入3m亡L硝酸腦，3m場L氫氟栽酸，1m車L高氯肚酸，重復粱上述忙消解莫過程昆。當慎白煙揉再次掀基本濕冒盡膏且內康容物傅呈粘茫稠狀皇時，墊取下扒稍冷路，用若水沖拿洗坩仍堝蓋跟和內哨壁，利并加勸入1m教L硝酸溶液養(yǎng)溫熱溶解頁殘渣申。然難后將溶娃液轉移至50魄mL容量辨瓶中億，加入5m遺L硝酸孕鑭溶順液，疑冷卻后定容至生標線末搖勻蠢，備測。GB眾T17推13街9-日19刪97土壤嗎質量藥鎳呼的測乳定意火焰原子妹吸收天光譜蜘法前侄處理摟方法掃同上GB伶/T帆1撓71軋38土壤部質量銅、涌鋅的帶測定蜜火壩焰原子汪吸收會光譜睬法GB拳/T揭1膨71略41土仍壤質量界總鉻欠的測定火焰狗原子邊吸收甩光譜返法6.番1試液蟻的制麻備準確稱取0.才2~0.掌5g（精寒確至0.話00鋸2g）試里樣于50骨mL聚四近氟乙登烯坩眉鍋中烈，用少莊量水侮潤濕烏，加君入硫酸蛙溶液5m賣L，硝抽酸10庫mL，靜著置。類待劇烘烈反型應停趴止后壓，加披蓋，勤移至鳳電熱任板上負加熱疫分解1h左右哨。開鐮蓋，箱待土狡壤分閣解物吃呈粘繩稠狀威時，順加入5m宣L氫氟須酸并中逐溫加期熱除煎硅，臉為了抽達到蛋良好恰的飛興硅效怪果，聚應經盯常搖溜動坩助堝。模當加鄭熱至建冒SO3白煙塞時，穴加蓋宮，使芽黑色哭有機路碳化至合物很充分餃分解蜻，然骨后，提取下貨坩堝叼，稍聞冷，芳用少喂量水匪沖洗申坩堝撐蓋和古坩堝陰內壁愿，再類加熱械將SO3白煙振趕盡崇并蒸發(fā)百至內放容物覆呈不制流動刑狀態(tài)淺。取石下坩懼堝稍冷，加恥入鹽宣酸溶擇液3m牌L，溫鐵熱溶歌解可功溶性鉛殘渣里，全財量轉錯移至50變mL容量轉瓶中墻，加逃入5m懂LN君H4Cl溶液迫，冷閉卻后擇定容速至標謹線，慰搖勻源。D.拖1全分悼解方踏法D.凳1.夕1普通邊酸分指解法準確乞稱取0.宅5戴g(準確活到0.矩1質mg，以較下都理與此漿相同)風干顆土樣棉于聚聰四氟揮乙烯購坩堝尋中，頂用幾滴水潤濕啦后，加入10叛m冷LH柱Cl（ρ1仿.1德9g遞/m濁L），揮于電扇熱板諸上低芽溫加券熱，擦蒸發(fā)舉至約極剩5亂mL時加入15mL仙HN躁O3（ρ1懼.4像2g廊/m各L），促繼續(xù)看加熱親蒸至必近粘闖稠狀額，加入10暗m昆l禽HF（ρ1迫.1旬5g紡/m我L）并津繼續(xù)棍加熱李，為犧了達到良好的俗除硅效悼果應經臺常搖棒動坩阻堝。最后睜加入5澤ml店H愈Cl押O4（ρ1泳.6有7g著/M皆l），身并加晶熱至莊白煙潔冒盡能。對于含有碰機質咱較多湯的土感樣應雞在加淹入HC現(xiàn)lO4之后雕加蓋資消解辜，土造壤分縱解物把應呈饅白色并或淡限黃色(含鐵面較高的土壤)，傾牛斜坩騾堝時斜呈不積流動階的粘璃稠狀多。用但稀酸賞溶液暗沖洗扶內壁籠及坩償堝蓋脹，溫宿熱溶演解殘谷渣，極冷卻后，定侍容至10插0闖mL或50鉛m貪L，最孔終體姨積依倡待測毒成分拴的含驅量而導定。酸的性用量影合計恨約：40mLD.露1.壞2高壓誦密閉鉤分解膛法D.趙1.究3微波西爐加贊熱分帖解法土壤中環(huán)境塔監(jiān)測走技術雷規(guī)范--防20店04土壤逐各元睜素傳種統(tǒng)前月處理陷方法濕法鉗消解康法：1、測除試鎘鼠、鉛臟、鎳丘、銅悠和鋅嬸各元舞素：鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸；2、測試鉻：曲硫酸+硝酸+氫氟酸；3、測度試砷云：鹽酸+硝酸+高氯酸；4、測你試汞：槽硝酸+硫酸+五氧化手二釩。問題:1、八幅種元畝素要跡用四拐種不敗同的父前處忘理方衛(wèi)法，氣太麻侮煩！2、耗東時、國酸用雕量較撿大、黨易污賊染、愛易損助失等妻。微波戀消解較法：筋各元壺素均厘可采慈用：鹽酸+硝酸+氫氟債酸高壓沃密閉裕消解緊法：硝酸+高氯躲酸→庫再加拿氫氟悄酸較新沸推出陰的全約自動捧消解儀：憐各元艷素均共可采毒用：劑鹽酸+硝酸+氫氟灑酸+高氯邪酸各種裕土壤全消解毛方法弓的比侍較--土?壤輛?污圾?染唉?分景?析蓄?中妻?樣餡?品輩?采朽?集族?與緩?前債?處窯?理線?方紫?法灰?探淡?討來自:現(xiàn)代凍科學機儀器20牌07市.4是否樹可以各用更酬少的代器皿屢、更講少的新酸、約更少末的時萬間完成列土壤息的消紹解？土壤濕霉法快披速消油解的劑探索土壤濕法快疲速消解需秩要的短條件扮：1、對滅土壤撿粒徑較的要億求：扣最好蛋是過20克0目（災篩子內徑um攻≈14夾83相2.窮4/篩子許目數)，也即拋土壤張粒徑鼓小于0.怨07禾4m蒙m；對足于土魄壤標嘴準一籠般都科是過20曠0目。沉但正術常的誓土壤規(guī)局范要逝求都誓是過10資0目，順也即防小于0.均14養(yǎng)9m棄m。2、各維種酸嶄的組戚合和抬比例拒以及弄較少別的用丈量：持鹽酸+硝酸+氫氟激酸。3、石智墨消啞解爐+塑料邪刻度拿離心彈管（PP材料鏡），互前者狠作用咸是加旨熱；扣后者烈作用追是被加記熱載計體和艷半密往閉回擠流，質確保刃酸的日損失秀。準確恭稱取優(yōu)約0.獻25鴉00紹g樣品兼于帶蓋括刻度桃離心皮管中梳，加1.為0m仙L鹽酸+1善.0好mL硝酸+2伏mL氫氟壘酸，裹蓋上明蓋子困（不皮要蓋宅緊）敏，在12居0o石墨堪爐上磁加熱引約60分鐘澡，取廈下稍歌冷，取汽下稍冷，用裳去離屬子水抄定容遇至50養(yǎng)mL，搖矛勻，孝靜置約一小壤時后（如獻需要交快可植以離納心，3m哨in瞇/6斬00蠶0轉）上丑機分析者。稱樣120o石墨消解爐加熱約60分鐘取下稍冷用去離子水定容至50mL1.釘0m落L鹽酸+1.到0m襪L硝酸+2m武L氫氟抵酸濕法番快速免消解法（繼國標每方法道擴展居）不同輔樣品凈前處造理操飾作步糖驟比軟較、刻時間溜和試善劑通過艘上表賄可以辛看到，濕副法快速消具解所循需前掃處理膝時間較奧少；試沖劑消電耗量相拌對也案較少名；所需言器皿建最少衣。最孩關鍵府的是寺引入卸的本簡底最坊小，小可能霸造成聲的污染和喇損失荷也最小思。稱樣時間一樣一樣一樣時間和酸用量等鹽酸+硝酸+氫氟酸濕法快速消解鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸濕法消解

(鹽酸)+硝酸+氫氟酸+(雙氧水)

微波消解消化時間~60分鐘+沉淀約30~60分鐘（最好直接離心3-5分鐘）120~240分鐘60分鐘微波消解

60~120分鐘趕酸定容時間一樣一樣一樣器皿清洗時間僅塑料管聚四氟乙烯燒杯塑料管微波消解罐(聚四氟乙烯燒杯)塑料管酸/個樣品1mL鹽酸+1mL硝酸+2mL氫氟酸5mL鹽酸+5mL硝酸+5mL氫氟酸+2mL高氯酸2mL鹽酸+4mL硝酸+4mL氫氟酸+2mL雙氧水1、樣品麥前處狂理土壤涼樣品彩最好土過20戶0目，膽最少醋過10抖0目三、光石墨藍爐測清試鎘挑、鉛慨方法娘及注機意事脂項2、石墨弄爐分宰析如何鍋消除歲基體噴干擾爪：標既準加框入法如何鏟消除撤背景觸干擾?。嚎v木向塞虹曼校福正如何徑和外忌標法筐操作荒一樣截：軟某件設純置如何隙消除嶄記憶際效應麻：軟磁件設功置如何吊獲得卡更好撕的RS連D：峰乳面積堅處理剪等ST爛PF加酸臭：1m足L鹽酸+1m叼L硝酸+2壺mL氫氟犬酸土壤供濕法晶快速消關解法準確稱取階約0.件25草00奧g樣品煤于50抬mL帶蓋蹦刻度催塑料持離心化管中差（此芳管是菠普通路的PP材料碑，約14服0度就暮有點夫軟了務；也有專用的灑塑料圈管可東以耐18映0度），叨用適量的絕水濕潤，加入1m贏L鹽酸+1晚mL硝酸+2嗓mL氫氟靜酸，牽搖勻喇，放貝入12旺0度恒寫溫石撒墨消啄解爐蝕上，巖消解羅約1小時顧，取寄下稍翻冷，峰用去將離子蚊水定殺容至50污mL，搖桂勻，靜置約粥一小哲時后（需倆要快壟最好速是離婚心，3m返in吊/6晌00乘0轉）久上機啊分析痰。石墨鑒爐分嬌析——標準住加入角法當無稼法配輛制組運成匹叉配的摧標準伴樣品磁時，敞使用理標準石加入翁法是活合適期的?？v由儀胞器自緞動分蓮取幾刊份等虎量的眼被測尸試樣仍，其負中一聰份不村加入距被測香元素割，其雅余各紛份試勿樣中搏分別啟加入尋不同族已知店量C1、C2、C3……擋Cn的被仍測元中素，吵然后喇，在令標準筋測定界條件朗下分涌別測奔定它爸們的吃吸光燃度A，繪走制吸隆光度A對被漆測元避素加萬入量Cx的曲陡線。cA123Ax1cx1Ax2cx2采用雖標準光加入晃法，餐應注獎意：1）待測元育素的喂?jié)舛扔信c相銀應吸紀光度否應呈電線性由關系墳；2）本法能培消除糾基體換效應墳的影蕩響，兼但不司能消增除背口景吸遺收的埋影響址；3）對蘋于斜率抖太小孩的曲暮線（到靈敏脈度差鈴），朱誤差押較大僅。標準聽加入鐵法——和外活標法溪操作視一樣0.05%硝酸殿鈀石墨敲爐分騾析——儀器末扣背絞景等鬧條件球要求1.TH遲GA益(橫向問加熱員)石訓墨爐2.專利風的縱復向交毅流ze握em調an效應隔背景題校正3.天新型夸內置焦直流AS濕CO肌M石墨卡爐電混源4.氣動至式鎖齡緊石盈墨管,石墨掛管損凍壞自些動報皮警5.管肝內外技氣流到分開,原子汁化階鴨段內漿管自乏動停遞氣氬舅氣耗腔量<0恐.7損L/匠mi四n6.專利夕的TT說C(真實蜓溫度苗控制潤)技盡術,石墨毯爐溫垂度準歸確到±1軌0℃權,重現(xiàn)性類好7.遇自動裹節(jié)氣蔑停水劃技術8.彩色Tu哭be柏Vi略ew石墨軍爐攝像靠頭9.獨特畏的通兄空氣余、氬蠢氫氣爭體等屯技術頃，消澆除有和機物勁、氯舉化物芒等的技干擾10歪.專利彎的BO洋C(自動茄基線唉調零曲)技帖術,每次連測定王讀數樹前，戚自動飾進行允零點漂組移校冶正,克服另由于芹燈、送電路被漂移太或石姿墨爐逝兩邊雁石英瓶窗變殺臟引的零唇點變沙化，告長時吹間測倉定穩(wěn)積定性幟好氬氣空氣原子伍吸收趨光譜墾儀由光源、原子遺化器、分抵光器汽、檢萌測系晨統(tǒng)等組愁成橫向均塞曼宇效應S極N極I-ss+p原子伸云In'nn0n"無磁濃場B0+-+-0H串=0H烈>0正常Ze糟em癢an效應猾反聰常Ze氏em禽an效應Mo鼓de璃l喚Z/郊50著00Ze耕em寫an焦H灣GA(1藥98妥2)縱向樸塞曼義效應I-ss+原子姻云IS極N極B無磁培場nn0n"縱向判塞曼冬效應'nMo補de脖l本41呆00父Z喇L世TH仙GATH傳GA方(揮19甚90辱)如何詳消除鑰記憶垮效應撐：軟新件設曠置約300，斜散口朝碎外長約斜口冤盡量尼與石墨管攔內壁察相切石墨鈴爐準勿備進樣曠針在觸石墨管8/1諸0等份葡處石墨飄爐分較析1)特征堤質量2)靈敏立度檢殿查3)基體受改進產劑配背制4)進樣棵針調海節(jié)5)儀器魂推薦妖條件6)寺ST決PF內容顧：a)積分繳吸光此度（畝峰面侍積測霜量方震式）b)快速側響應搭檢測趴電路政和高材速采抖樣頻忌率c)熱解器涂層搏石墨艱管和L’嬸vo柏v平臺d)最大駁加熱冶功率e)背景己校正f)原子幟化階絡段停濟氣g)用基巷體改獵進劑儀器副推薦或條件質量升控制1、全劇程序空白（標跌準加跪入法徒時為蠢校正醬空白爐）2、標音準物叛質3、加接標回柿收（匠空白主加標宗）4、基體舟加標浙回收（消解懲前加警標、側消解卻后加雖標）5、平軋行樣標準救物質擔質控1.平行敘樣2.手動睛加標音回收儀器瘡加標敘回收實驗易條件恭的優(yōu)到化理想還的峰席型是約正態(tài)奔分布刻，一伏般在1秒左字右出己峰最公好理想誼的峰燦型出峰談速度心太快峰拖搶尾正態(tài)宵分布實驗千條件慶的優(yōu)蹲化加樣干燥灰化原子加化土壤鎘石墨區(qū)爐條外件鎘土壤標準燃測定掀值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02GS每S-竿8:盡0獲.1子1-憐0.兩15繞u里g/糖gGS盤S-死10惜:蹦0.泥09寫2-織0.芬11嘆8棟ug桐/gGS尺S-雀13巾:疫0.裙12秧-0帶.1勸4盲ug英/gGS句S-度14堅:頂0.茶18前-0千.2相2抗ug藍/gGS悠S-根15點:咸0.噸19陸-0等.2病3易ug工/g雖然樣品泉基體條不完屢全一擺樣，慌但出粒峰時殼間基藏本一傻致

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04鉛土枝壤標準惑測定渠值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS