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文檔簡介
第四章
高效液相色譜法和超臨界流體色譜法4.7.1
離子色譜法的基本原理與特點(diǎn)4.7.2離子色譜流程與裝置類型4.7.3
離子色譜法的應(yīng)用第七節(jié)
離子色譜法Ionchromatograph,ICHighperformanceliquidchromatographyandSupercriticalfluidchromatography
2023/7/1離子色譜儀2023/7/14.7.1
離子色譜法的基本原理與特點(diǎn)(Ionchromatography,簡稱IC)
以無機(jī)特別是無機(jī)陰離子混合物為主要分析對象,在20世紀(jì)70年代出現(xiàn)、80年代迅速發(fā)展。
傳統(tǒng)離子交換色譜存在著兩個難于解決的問題:(1)需要高濃度淋洗液洗脫且洗脫時間很長;(2)洗脫后的組分缺乏靈敏、快速的在線檢測方法。(動畫)2023/7/11.離子色譜法原理離子交換原理。與傳統(tǒng)離子交換的不同點(diǎn):采用交換容量非常低的特制離子交換樹脂為固定相;細(xì)顆粒柱填料,采用高壓輸液泵,高柱效;低濃度淋洗液或本底電導(dǎo)抑制(在分離柱后,采用抑制柱來消除淋洗液的高本底電導(dǎo));在線電導(dǎo)檢測器,對離子高靈敏;快速分離分析微量無機(jī)離子混合物;各種抑制裝置及無抑制方法的出現(xiàn),發(fā)展迅速。2023/7/12.離子色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)分析速度快
數(shù)分鐘內(nèi)完成一個試樣的分析。(2)分離能力高
在適宜的條件下,可使常見的各種陰離子混合物分離。例:使用雙柱法,在十幾分鐘內(nèi)可使七種陰離子完全分離。(3)分離混合陰離子的有效方法(4)耐腐蝕儀器流路采用全塑件,玻璃柱。2023/7/14.7.2
離子色譜流程與裝置類型抑制型:抑制柱型、連續(xù)抑制型。
分離柱中離子交換樹脂的交換容量通常在0.01~0.05mmol/g干樹脂。非抑制型:
當(dāng)進(jìn)一步降低分離柱中樹脂的交換容量(0.007~0.07mmol/g干樹脂),使用低濃度、低解離度的有機(jī)弱酸及弱酸鹽作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸鹽等。檢測器可直接與分離柱相連,不需抑制柱。2023/7/12023/7/1離子色譜連續(xù)抑制裝置圖2023/7/1離子色譜連續(xù)抑制原理圖2023/7/14.7.3
離子色譜法的應(yīng)用雙柱陰離子分析:
薄殼型陰離子交換樹脂分離柱(3mm×250mm)。
流動相:0.003
mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3,流量138mL·h-1。七種陰離子在20分鐘內(nèi)基本上得到完全分離,各組分含量在3~50μg·g-1。2023/7/1單柱無抑制陰離子分析:
淋洗液通常采用pH4~9的有機(jī)酸鹽緩沖溶液。常用的如下。苯甲酸鹽水溶液:適用于分離一、二價(jià)陰離子,濃度為0.5~5×10-3mol·L-1;
鄰苯二甲酸鹽水溶液:分離能力比苯甲酸鹽強(qiáng),可用于二價(jià)陰離子及強(qiáng)保留離子的分離,調(diào)整pH為3~4,也可以分離乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物;檸檬酸鹽水溶液:較強(qiáng)的淋洗液,電荷為3,可在分析強(qiáng)保留離子時使用。
2023/7/1雙柱陽離子分析1兩種基本的淋洗液0.005mol·.L-1
HCl用于淋洗一價(jià)陽離子;0.0015mol·L-1HCl和0.0015mol·L-1間苯二胺混合溶液用于淋洗堿土金屬。分離效果分別如圖所示。2023/7/1單柱陽離子分析2:
分離堿金屬和氨離子時,淋洗液場采用2mmol·L-1
的鹽酸、硝酸及高氯酸等。堿土金屬的分離采用間苯二胺和乙二胺的硝酸鹽為淋洗液。使用含有配位劑的淋洗液可以大大提高分離的選擇性,如在乙二胺的硝酸鹽溶液中加入酒石酸根或羥基丁酸根,可分離過渡金屬離子。2023/7/1有機(jī)酸分析:離子排斥分離機(jī)理
分離柱中裝填強(qiáng)酸性離子交換樹脂,樹脂上的磺酸基電離出氫離子后帶有負(fù)電荷,對被分離的有機(jī)酸陰離子產(chǎn)生排斥作用,排斥力的大小與有機(jī)酸電荷、分子結(jié)構(gòu)和大小有關(guān)。
2023/7/1請選擇內(nèi)容結(jié)束4.1
高效液相色譜法的特性
4.2
高效液相色譜儀
4.3
液相色譜的固定相與流動相
4.4
液相色譜中的主要分離類型
4.5
液相
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