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中藥有效成分的分離與精制
本節(jié)介紹中藥化學(xué)成分的一般分離方法,有萃取、沉淀、結(jié)晶、色譜等方法。重點(diǎn)掌握中草藥有效成分分離方法的原理及規(guī)律。
物質(zhì)分離的許多操作往往在溶液中進(jìn)行。實(shí)踐中可以采用下列方法:
1(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
1.結(jié)晶及重結(jié)晶法
利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)。關(guān)于結(jié)晶和重結(jié)晶概念:結(jié)晶是指由非結(jié)晶狀態(tài)到形成結(jié)晶的操作過(guò)程。重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過(guò)程。二者從操作角度差別是起始物不同。2(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
判斷結(jié)晶純度的方法。(1)晶型均一,色澤均勻。(2)有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以?xún)?nèi)。(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識(shí),同單一圓整斑點(diǎn)。(4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
3(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離結(jié)晶和重結(jié)晶操作:
提取或分離物↓溶于選擇的溶劑,加熱成飽和溶液,過(guò)濾溶液↓放置(冷藏)析晶,過(guò)濾粗結(jié)晶↓重復(fù)上述操作(重結(jié)晶)結(jié)晶4(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
選擇結(jié)晶溶劑的原則是:
對(duì)要結(jié)晶的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度小,對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶;
另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
沸點(diǎn)較低、易揮發(fā);
無(wú)毒或毒性很小。選擇溶劑依據(jù)“相似相溶”原理。5(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
2.沉淀法(溶劑沉淀法)
在溶液中加入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。從而實(shí)現(xiàn)分離。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹(shù)脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
6(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離水提醇沉法系指處方中藥材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物堿鹽、甙類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、氨基酸、多糖類(lèi)等;同時(shí)也提出一些水溶性雜質(zhì),如:淀粉、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、色素、無(wú)機(jī)鹽等。若往水煎液中加入適量乙醇,可以改變其溶解性能而將雜質(zhì)部分或全部除去。當(dāng)乙醇濃度達(dá)到60%~70%時(shí),除鞣質(zhì)、樹(shù)脂等外,其他雜質(zhì)已基本上沉淀而除去。如果分2~3次加入乙醇,濃度又逐步提高,最終達(dá)到75%~80%,則除去雜質(zhì)的效果更好。
7(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離醇提水沉法系指將中藥原料用一定濃度的乙醇用滲漉法、回流法提取,即可提取出生物堿及其鹽、甙類(lèi)、揮發(fā)油及有機(jī)酸類(lèi)等;雖然多糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、淀粉等無(wú)效成分不易溶出,但樹(shù)脂、油脂、色素等雜質(zhì)卻仍可提出。為此,醇提取液經(jīng)回收乙醇后,再加水處理,并冷藏一定時(shí)間,可使雜質(zhì)沉淀而除去。40%~50%的乙醇可提取強(qiáng)心甙、鞣質(zhì)、蒽醌及其甙、苦味質(zhì)等;60%~70%乙醇可提取甙類(lèi);更高濃度乙醇則可用于生物堿、揮發(fā)油、樹(shù)脂和葉綠素的提取。
8(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
3.pH法:對(duì)酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物來(lái)說(shuō),??赏ㄟ^(guò)加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮?shí)現(xiàn)分離。
酸提堿沉法(使生物堿類(lèi)成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點(diǎn)法(使蛋白質(zhì)沉淀)
9(一谷)根尋據(jù)物故質(zhì)溶償解度桌差別往進(jìn)行孤分離4.黑金屬鹽沉寧淀法分:酸性揮或堿刺性化瓶合物團(tuán)還可暢通過(guò)響加入平某種它沉淀上試劑腿使之測(cè)生成花水不糞溶性父的鹽翻類(lèi)等否沉淀防析出似。10(一墊)根閘據(jù)物劣質(zhì)溶遞解度真差別里進(jìn)行盜分離鉛鹽淋沉淀框法:利用廊中性飯醋酸碼鉛或練堿式索醋酸候鉛在艘水或兔稀醇拖溶液治中能言與許薄多物貸質(zhì)生鏈成難威溶的第鉛鹽塔或絡(luò)半鹽沉?xí)x淀而賭分離絹的方?jīng)r法。綿中性判醋酸炊鉛可蹦沉淀瞧具有辱鄰二塘酚羥享基和溝羧基喚的成貢分;圖堿式采醋酸長(zhǎng)鉛的疑沉淀書(shū)范圍商較廣燒,可娘沉淀莖含酚襖羥基畏和羧云基及碗中性串皂苷斯等。碧如沉巖淀為摸雜質(zhì)純,則鑄可棄閑去;厚如沉柳淀為狡所要辦成分歷,則較可將皺沉淀貨懸浮洞于水鍛或稀共醇中屑,通H2S氣體更或加約入稀H2SO4、Na2SO4等脫烘鉛,吳成分用即可迷分離里。11(一窮)根芝據(jù)物存質(zhì)溶病解度離差別群進(jìn)行解分離專(zhuān)屬雄試劑會(huì)沉淀靈法:某些廁試劑顛能選悅擇性甩地沉璃淀某孩類(lèi)成化分,充稱(chēng)為外專(zhuān)屬擁試劑刷沉淀俊法。系如雷浙氏銨杠鹽能稍與水勤溶性務(wù)生物膜堿類(lèi)地生成傭沉淀筒,可熔用于礦分離眨水溶碼性生凱物堿來(lái)與其禾它生倡物堿剛;膽岔甾醇鼠能和框甾體糟皂苷肢沉淀績(jī),可頸使其絨與三色萜皂貸苷分學(xué)離;舍明膠礙能沉稈淀鞣朗質(zhì),專(zhuān)可用腹于分降離或鬧除去凝鞣質(zhì)事等。12(二殖)根她據(jù)物復(fù)質(zhì)在鉆兩相靠溶劑屋中的超分配豪比不叛同進(jìn)洞行分的離常見(jiàn)別的方銅法有虧:簡(jiǎn)單廉的液袋.液普萃取必法、逆流飽分溶綢法(C碑CD懲)、液滴刊逆流銹色譜余法(鈴DC冒CC步)、高速過(guò)逆流胸色譜凡(H爺SC帖CC嬌).13(二奴)根掀據(jù)物狀質(zhì)在民兩相鋸溶劑傻中的驅(qū)分配斗比不單同進(jìn)肌行分澇離1.竿液一迎液萃溜取與住分配功系數(shù)孕K值將兩遙種相集互不衫能任創(chuàng)意混房誠(chéng)溶的承溶劑賽(例辮如氯片仿與且水)耀置分頸液漏敢斗中壞充分沒(méi)振搖檔,放濫置后休即可濫分成岡兩相過(guò)。此家時(shí)如姨果其堵中含灶有溶棍質(zhì),黎則溶罪質(zhì)在汽兩相粱溶劑減中的葬分配耗比(哥K)形在一播定的單溫度饑及壓目力下緞為一靠常數(shù)條,可太以用牛下式描表示偷:14(二龍)根愿據(jù)物歇質(zhì)在伐兩相籍溶劑友中的潤(rùn)分配獎(jiǎng)比不哥同進(jìn)膠行分案離K:花表示脅分配煎系數(shù)傲;CU:表好示溶間質(zhì)在嬌上相度溶劑橫中的梨濃度勿;CL:表女示溶報(bào)質(zhì)在鬧下相損溶劑套中的連濃度縱?,F(xiàn)在薯假定謊有A些、B悶兩種矩溶質(zhì)鋸用氯蜘仿及礙水進(jìn)嗚行分鉆配,句如A皇、B腳的重現(xiàn)量均昨?yàn)?死.0桑g,位KA=1唱0,碗KB=0桑.1堪,兩搏相溶薄劑體彩積比阿VCH四Cl萍3/VH2表0=1系,則始用分混液漏夏斗作激一次癥振搖么分配卵平衡儀后,五約9礦0%昂的溶鹿質(zhì)A真將分求配在互上相信溶劑或(水溪)中深,約職10質(zhì)%的臣溶質(zhì)灶A(yù)則陜分配捎到下逃相溶莫?jiǎng)?抽氯仿緒)中箏。同理理,低KB=0絲式.1凝=1按/1禾0蹦,在精振搖保平衡撐后,惡則溶爬質(zhì)B渠的分銀配將鳳與A截相反摩。留表在水鋸中的凳約為印10宰%,心約9鮮0%寨分配沖在氯時(shí)仿中圈。這喊說(shuō)明孕,在母上述豬條件柄下,傭A、痰B兩塵種溶朝質(zhì)在拖氯仿已及水目中僅詢(xún)作一孫次分腐配就山可實(shí)深現(xiàn)9善0%榴的分乳離。15(二寸)根穩(wěn)據(jù)物義質(zhì)在繁兩相乳溶劑婦中的狂分配涂比不據(jù)同進(jìn)敘行分黑離2.籍分離旁難易趣與分原離因味子β現(xiàn)在餃,我宅們可穗以用叫分離守因子芒β值憤來(lái)表叼示分副離的移難易銜。分字離因械子β狐可定鞠義為怨A、幼B兩汽種溶鴨質(zhì)在銷(xiāo)同一狂溶劑指系統(tǒng)縮慧中分廣配系腔數(shù)的若比值膠。即:上例余中,注β=森KA/KB=1葉0/杠0.望1=認(rèn)10育0。16(二她)根緊據(jù)物派質(zhì)在氧兩相好溶劑扮中的狀分配訂比不捕同進(jìn)坦行分待離就一尋般情沖況而謹(jǐn)言,話β≥湯10懂0,頑僅作淡一次禿簡(jiǎn)單城萃取咱就可插實(shí)現(xiàn)井基本殖分離扔;但鍵10喉0>班β≥蓄10砌,則扎需萃歉取1傘0~捏12圖次;肝β≤橡2時(shí)皂,要系想實(shí)蹄現(xiàn)基蝦本分席離,巨須作制10紛0次校以上鑼萃取饒才能炸完成糖;β朵≌1林時(shí)尸,則梅KA≌毫KB,意茅味著洗兩者脖性質(zhì)慣極其蝴相近搖,即拖使作殲任意渠次分袋配也越無(wú)法逼實(shí)現(xiàn)孝分離限。而滾實(shí)際故分離羨工作妹中,模我們降總是痛希望安選擇蓋分離鉤因子衡β值妙大的嫂溶劑湯系統(tǒng)盡,以股求簡(jiǎn)倉(cāng)化分鄭離過(guò)朵程,奸提高停分離分效率懲。17(二敲)根籍據(jù)物主質(zhì)在學(xué)兩相莫溶劑貍中的奔分配戴比不榨同進(jìn)話行分問(wèn)離3.斯分配唱比與砍pH對(duì)酸海性、睡堿性序及兩據(jù)性有范機(jī)化檔合物戀來(lái)說(shuō)污,分蟻配比晌還受拒溶劑認(rèn)系統(tǒng)捆pH吐的影礦響。播因?yàn)楸鴓H邊變化忙可以憶改變奏它們?yōu)I的存口在狀抖態(tài)(吳游離飛型或莫離解佩型)掠,從櫻而影鋤響在喪溶劑身系統(tǒng)逗中的棋分配襯比。臺(tái)以酸仆性物冒質(zhì)(烘HA秋)為詢(xún)例,捐其在配水中泰的離浴解平遙衡及響離解蒼常數(shù)貫K可新用下潑式表位示:18(二依)根期據(jù)物臭質(zhì)在嘩兩相解溶劑撥中的匆分配間比不倍同進(jìn)德行分彩離兩邊喚取負(fù)菌對(duì)數(shù)雅則:19(二狀)根圾據(jù)物簡(jiǎn)質(zhì)在狹兩相喬溶劑約中的孟分配匙比不志同進(jìn)術(shù)行分?jǐn)U離Ka甜及p擋Ka軋均可煙用來(lái)堂表示肌酸性朝物質(zhì)娘的酸高性強(qiáng)弟弱。奏酸性鉆越強(qiáng)刮,K久a越持大,獸pK奮a值煮越小揭。若玻使該磁酸性呢物質(zhì)蹦完全圍離解口,即群使H灶A(yù)均須轉(zhuǎn)變奔成A一則:故:20(二抓)根項(xiàng)據(jù)物赴質(zhì)在涉兩相冬溶劑紙中的柱分配簽比不練同進(jìn)艦行分改離因?yàn)榫辗宇?lèi)稻化合梯物的停pK渡a值備一般夜為9單.2乎~1臟0.爺8,扶羧酸涌類(lèi)化坡合物索的p去Ka滴值約欄為5同,故剛pH頭3仇以下毒大部挪分酚很酸性們物質(zhì)攀將以撥非離獸解形距式(滔HA元)存甚在,盯易分鈴配于惹有機(jī)信溶劑值中;護(hù)而p功H1科2以攏上時(shí)亮,則互將以質(zhì)離解待形式蘿(A考一)旋存在沉,易宰分配冬于水做中。21(二盈)根拔據(jù)物裳質(zhì)在綿兩相泥溶劑村中的協(xié)分配飽比不匯同進(jìn)寒行分但離我們黨也可箏以由涼文獻(xiàn)侄上給沫出的誕pK犯a值蘇求出嫩各堿販性物康質(zhì)呈飛游離枕型或蹤蝶離解報(bào)型時(shí)文的p傍H條嘗件。一般糾pH癢<3芹時(shí),溪酸性樂(lè)物質(zhì)樸多呈激非離乒解狀店態(tài)(壇HA意)、脾堿性略物質(zhì)聰則呈件離解捧狀態(tài)欄(B熟H+)存鞏在;述但p朵H>賊12脅,則豎酸性愧物質(zhì)學(xué)呈離墨解狀腔態(tài)(緞A-)、濟(jì)堿性終物質(zhì)饑則呈異非離慰解狀淹態(tài)(婆B)卵存在圖。據(jù)胃此,蜂可采哈用下宵圖所格示在惜不同初pH絞的緩填沖溶疼液與龍有機(jī)聯(lián)溶劑厲中進(jìn)晝行分帳配的械方法閣,使持酸性讀、堿展性、枕中性屆及兩腸性物概質(zhì)得技以分飽離。22緩沖漠液:當(dāng)往爸某些語(yǔ)溶液洲中加狐入一葛定量壁的酸欺和堿乒時(shí),映有阻拌礙溶冶液p您H變雄化的索作用摩,稱(chēng)撇為緩茶沖作狗用,紹這樣頌的溶博液叫忽做緩疾沖溶漢液。徹弱酸閥及其殊鹽的身混合結(jié)溶液懲(如匠HA辮c與拾Na控Ac蜂),糟弱堿露及其牽鹽的誓混合污溶液射(如機(jī)NH3·H2O與曉NH4Cl州)等屋都是夾緩沖句溶液耐。緩沖陰溶液洲作用慕原理頭和p勸H值由弱縱酸H孟A及領(lǐng)其鹽稍Na刊A所利組成展的緩粘沖溶威液對(duì)博酸的罪緩沖敞作用凈,是存由于譜溶液慣中存急在足毯夠量閃的堿滴A-繞的緣退故。爐當(dāng)向臂這種庫(kù)溶液豬中加多入一欣定量散的強(qiáng)輩酸時(shí)醒,H協(xié)離慮子基乓本上醋被A虛-離列子消剩耗:緩沖奪溶液勻的p鉤H值畜幾乎墓不變吹;當(dāng)加渾入一艱定量險(xiǎn)強(qiáng)堿叛時(shí),幕溶液失中存陵在的按弱酸秘HA融消耗哭OH爪-離被子而鞋阻礙賺pH萬(wàn)的變和化。23(二籮)根歉據(jù)物逢質(zhì)在鄙兩相總?cè)軇┫嘀械脑峙溆”炔积R同進(jìn)肅行分奶離利用撿pH祝梯度辣萃取藥分離什物質(zhì)銷(xiāo)的模券式圖24(二屋)根芹據(jù)物洲質(zhì)在等兩相罵溶劑代中的辮分配擴(kuò)比不狂同進(jìn)謙行分阿離4.茄逆流悄分溶賢法(滑CC窗D)液一糾液萃許取分灘離中篇經(jīng)常暴遇到定的情旋況是浸分離歡因子茫β值述較小吧,故帖萃取間及轉(zhuǎn)奶移操悅作常頃須進(jìn)挽行幾恐十次漁乃至癢幾百嫩次。娛此時(shí)毅簡(jiǎn)單澇萃取展已不碧能滿拿足需鐘要,苦而要請(qǐng)采用壯逆流哀分溶記法(睛co冠un蓋te礦r凡c夸ur顧re才nt則d貧is劍tr小ib陽(yáng)ut慢io慚n,麻簡(jiǎn)稱(chēng)旗CC硬D)露。25(二舉)根臺(tái)據(jù)物蹄質(zhì)在割兩相稅溶劑諒中的滿分配獎(jiǎng)比不械同進(jìn)吉行分僑離CC恐D法嗓的分懲離過(guò)部程示戚意圖26(二袋)根刷據(jù)物峽質(zhì)在悠兩相及溶劑綢中的遇分配酒比不值同進(jìn)文行分堅(jiān)離Cr誓ai輪g逆柿流分太溶儀求萃取賭單元27(二披)根乒據(jù)物程質(zhì)在屬兩相脾溶劑纏中的紡分配驚比不膚同進(jìn)莫行分義離逆流悲分溶啟儀萃奔取單摧元的帖工作次過(guò)程28(二護(hù))根卻據(jù)物暖質(zhì)在棚兩相塑溶劑亂中的游分配都比不止同進(jìn)盟行分臉離CC痰D法鼓因?yàn)檎{(diào)操作烏條件辨溫和息、試末樣容棉易回源收,蕩故特暴別適苗于中篩等極鏡性、說(shuō)不穩(wěn)看定物竟質(zhì)的撓分離溝。另圍外,辱溶質(zhì)片濃度月越低迷,分輩離效俯果越麗好。外但是罪,試?yán)鏄訕O領(lǐng)性過(guò)棋大或吵過(guò)小巖,或湖分配循系數(shù)湯受濃騙度或執(zhí)溫度郊影響壟過(guò)大麻時(shí)則遣不易厲采用銷(xiāo)此法包分離確。易容于乳尖化的總萃取喘溶劑誼系統(tǒng)須也不宮宜采蠟用。29乳化罩的概疤念:區(qū)乳臨化是臟液-嘆液界絹面現(xiàn)段象,為兩種恨不相權(quán)溶的爆液體睜,如請(qǐng)油與未水,季在容汽器中關(guān)分成倍兩層區(qū),密求度小盡的油刮在上狀層,該密度難大的望水在病下層拖。若昌加入睜適當(dāng)膝的表射面活暑性劑毫在強(qiáng)圾烈的化攪拌劫下,戲油被述分散鼠在水日中,續(xù)形成盼乳狀孤液,庫(kù)該過(guò)德程叫材乳化青。(益如果蛾發(fā)生炸乳化疾,難谷以分抱離)(二悔)根灣據(jù)物刃質(zhì)在封兩相辭溶劑慰中的仁分配稠比不康同進(jìn)災(zāi)行分牢離30(二這)根敲據(jù)物剩質(zhì)在未兩相游溶劑蔥中的簽分配蹲比不紛同進(jìn)懇行分樣離5.升液一輝液萃屋取與軋紙色欲譜分離駱因子處β是炮液.拘液萃帆取時(shí)臟判斷規(guī)物質(zhì)電分離蠟難易球的重雄要參羅數(shù)。嶄一般因β>擁50誦時(shí),游簡(jiǎn)單抄萃取業(yè)即可灣解決拒問(wèn)題踢,但放β<親50守時(shí),濁則宜趕采用夫逆流紐奉分溶借法。廚問(wèn)題棚是對(duì)里于未柜知成哨分組針成的勉混合嘗物來(lái)卷說(shuō),指不知沸道混竟合物繳中各崇個(gè)組惹分在客同一及溶劑敲系統(tǒng)飲中的輸分配掠比又乓如何樸求得拼β值章呢?峰這里戚可以個(gè)借助奪紙色債譜(予PC補(bǔ))的超幫助雞。已腰知P上C的吉原理欣與液扁-液本萃取長(zhǎng)法基知本相稀同,逢Rf值與勒分配啟系數(shù)完K之抹間有郵下列患關(guān)系彈:3132r為匹紙層夜色譜熄定數(shù)挨。當(dāng)炭色譜棉濾紙給濕重蜻(W濕)為越干重乒(W干)的妄1.漏5倍柏時(shí),犁r=尿2。耕設(shè)A徒、B滲兩種死(或擇兩組折)物攀質(zhì)的靠Rf值分稠別為樸Rfa及R歷fb,則其中樣Rfa>R差fb據(jù)此述,可朝用P鐘C選狐擇設(shè)薄計(jì)液香.液恢萃取旁分離悲物質(zhì)偷的最紀(jì)佳方腿案33(二純)根滲據(jù)物捏質(zhì)在芝兩相穴溶劑扛中的隔分配住比不欺同進(jìn)體行分脹離6.串液一影液分讓配柱駝色譜逆流武分溶投法分眠離物課質(zhì)在煎分液爬漏斗欲中或成Cr竭ai粗g逆望流分痛溶儀崇中進(jìn)岸行時(shí)進(jìn),前匯者手艦工操劃作,報(bào)比較婆費(fèi)時(shí)似;后譜者因秤儀器椅自身弊的問(wèn)解題,賤在振回?fù)u時(shí)坡容易血引起窗破損幻玉及漏貞液,叉又因名溶劑滑消耗卡量大艘,振些搖過(guò)耽程中舍又易診于乳缺化,碧故現(xiàn)鬼在已蟲(chóng)很少煉應(yīng)用助,多泳改用獸其它五裝置嫂。如蘭將兩服相溶報(bào)劑中佳的一鉗相涂筒覆在淘硅膠丈等多觸孔載熱體上毯,作搜為固慈定相桑,填職充在菠色譜興管中使,然歷后加悅?cè)肱c廚固定拳相不乖相混碗溶的杯另一輛相溶悶劑(惹流動(dòng)釣相)里沖洗蓋色譜株柱。畢這樣警,物稻質(zhì)同慣樣可晴在兩幅相溶克劑中伯相對(duì)墳作逆頃流移教動(dòng),帽在移骨動(dòng)過(guò)游程中廣不斷禽進(jìn)行柄動(dòng)態(tài)溫分配訂而得氣以分犁離。制這種書(shū)方法柄稱(chēng)之井為液昌.液午分配塞柱色測(cè)譜法遵。34(二牽)根豬據(jù)物飛質(zhì)在皮兩相妹溶劑括中的襯分配債比不繳同進(jìn)映行分膜離(1坐)正明相色廟譜與雖反相緊色譜誕:液一伯液分逮配柱值色譜薄用的騎載體閃主要席有硅跌膠、購(gòu)硅藻追土及篇纖維陶素粉蘇等。擁通常辮,分職離水溝溶性請(qǐng)或極沫性較菌大的豈成分群如生月物堿貫、苷呈類(lèi)、辣糖類(lèi)盟、有討機(jī)酸你等化權(quán)合物心時(shí),拉固定眼相多鑰采用滑強(qiáng)極督性溶繡劑,攻如水很、緩禿沖溶隱液等理,流更動(dòng)相暮則用竭氯仿繪、乙爛酸乙軍酯、昏丁醇笨等弱蕉極性最有機(jī)居溶劑昌,稱(chēng)熱之為正相憲色譜;但糞當(dāng)分丈離脂暴溶性哀化合栗物,咬如高考級(jí)脂晨肪酸抬、油通脂、宵游離歡甾體仗等時(shí)倒,則辯兩相掙可以寒顛倒尿,固艦定相胸可用算石蠟賭油,喝而流株動(dòng)相短則用駝水或每甲醇鑰等強(qiáng)憐極性豈溶劑漆,故汪稱(chēng)之繞為反相酒分配個(gè)色譜(r嘗ev南er鍛se反p魔ha次se斜p蕩ar悶ti膜ti儉on翠c咬hr奪om籮at疤og參ra晌ph鄰y)室。35(二喘)根俗據(jù)物始質(zhì)在漿兩相艇溶劑跑中的僚分配甩比不步同進(jìn)半行分巷離除色幻玉譜柱欄外,示液一墊液分捧配色壓譜也飛可在乖色譜瓦用硅帽膠薄控層色趣譜上世進(jìn)行孤。因脅此液曲.液緊分配大柱色傍譜的還最佳湖分離鉆條件塞可以蟲(chóng)根據(jù)淡相應(yīng)肌的薄陡層色代譜結(jié)回果(冊(cè)正相腎柱用投正相家板,麥反相肥柱用梯反相慚板)竟進(jìn)行粗選定蓮。36(二先)根態(tài)據(jù)物番質(zhì)在閘兩相宗溶劑鴉中的而分配圍比不紋同進(jìn)答行分器離常用瞧反相篩硅膠勉薄層掉色譜耍及柱缸色譜液的填背料系轉(zhuǎn)將普態(tài)通硅貍膠經(jīng)頭下列微方式曠進(jìn)行辨化學(xué)脂修飾庭,鍵縮慧合上覽長(zhǎng)度匯不同螞的烴長(zhǎng)基(搖R)域形成紡親脂榨性表振面而屈成。37(二譽(yù))根刪據(jù)物甲質(zhì)在豆兩相轎溶劑紛中的伶分配吹比不惡同進(jìn)跨行分?jǐn)z離根據(jù)廢烴基碌(-船R)更長(zhǎng)度幻玉為乙泛基(誼-C2H5)還仁是辛椒基(絞-C8H17)或漠十八冬烷基岔(-忌C18H37),懇分別糧命名銷(xiāo)為R曠P(辟re研ve蛛rs肅e想ph淺as她e)卷-2宵、R塊P-壩8及嘩RP援-1賢8。三者荒親脂月性強(qiáng)巨弱順際序如茫下:RP飛-1現(xiàn)8>警RP轎-8鉗>R草P-裹2。38(二抱)根撇據(jù)物公質(zhì)在反兩相柱溶劑胡中的屈分配魂比不疫同進(jìn)付行分煙離(2務(wù))加竹壓液穿相柱罰色譜儉:經(jīng)典棉的液般一液息分配鍛柱色茫譜中案用的估載體熊(如延硅膠講)顆紅粒直販徑較駱大(徐1O稠O~城15太0族μm殖),孩流動(dòng)膽相僅尊靠重暮力作侵用自賺上而旨下緩族緩流至過(guò)色畢譜柱線,流瞇出液僑用人籍工分縱段收勿集后譜再進(jìn)詠行分漠析,苦因此漿柱效富較低壇,費(fèi)貧時(shí)較社長(zhǎng),訴近來(lái)泥已逐熟漸被鍋各種慰加壓詞液相求色譜黃所代扁替。頁(yè)加壓扇液相震色譜累用的執(zhí)載體士多為序顆粒鍬直徑絲式較小黑、機(jī)夠械強(qiáng)罰度及就比表制面積帳均大換的球察形硅甲膠微朽粒,瀉如Z傳ip唱ax君類(lèi)薄某殼型倍或表弄面多將孔型弄硅球膜以及傘Zo窩rb陣ax弓類(lèi)全善多孔概硅膠閱微球印,其更上并連鍵合煌不同風(fēng)極性蛇的有船機(jī)化淺合物浮以適鵝應(yīng)不戰(zhàn)同類(lèi)介型分梨離工極作的友需要孝,因訓(xùn)而柱忘效大昏大提弦高。乖常見(jiàn)食的Z仗or慕ba骨x系軋列H瓣P(guān)L撞C填箭充柱活型號(hào)省見(jiàn)表籍1.泉1。39(二挑)根理?yè)?jù)物攝質(zhì)在組兩相困溶劑慨中的刊分配鋼比不益同進(jìn)客行分韻離表1嗚-1你HP杯LC眉用Z江or很ba門(mén)x系巖列填聽(tīng)充柱40(二腦)根桿據(jù)物義質(zhì)在顆兩相跌溶劑速中的模分配斧比不炭同進(jìn)烘行分郊離為了災(zāi)提高咐分離脊速度見(jiàn)、縮偵短分雄離時(shí)灰間,饒則須超施加發(fā)壓力爽,且諒依所隔用壓伶力大障小不濫同,頭可以祝分為媽快速姿色譜拐(f局la恩sh艦c揪hr圖om隸at到og聽(tīng)ra胳ph僚y,席約2學(xué).0簽2×穴105Pa輪)、代低壓域液相曬色譜揉(L鈔PL白C,榆<5挑.0召5×法105Pa召)、排中壓家液相棄色譜討(M襪PL販C,聾5.融05狗~2庭0.爪2×礦105Pa乒)及上高壓亦液相耽色譜嗽(H乓PL掘C,冠>2津0.匠2×恥l05Pa黨)等讓。各惜種加我壓液鐮相色穗譜的讀分離費(fèi)規(guī)模陡如下頭圖所禍?zhǔn)?1(二榆)根熄據(jù)物抱質(zhì)在敲兩相租溶劑夏中的價(jià)分配碰比不犁同進(jìn)繳行分測(cè)離各種禁加壓濫液相調(diào)柱色蚊譜的棉大體選分離鑰規(guī)模42(二究)根辯據(jù)物射質(zhì)在證兩相奸溶劑棉中的捏分配鋼比不踢同進(jìn)井行分儀離此外畢,在喚色譜圍柱出莫口處姜常常房誠(chéng)配以晌高靈哨敏度拐的檢即測(cè)器完,以史及自呼動(dòng)描疫記、記分部檢收集漿的裝圈置,彩并用頓計(jì)算織機(jī)進(jìn)抽行色桑譜條繩件的窄設(shè)定彈及數(shù)按據(jù)處命理。要故無(wú)譯論在陜分離來(lái)效能寬及分脫離速橫度方碎面,銹加壓冒液相窄色譜忘均遠(yuǎn)配遠(yuǎn)超至過(guò)了磚經(jīng)典夢(mèng)的液濕.液誘分配想柱色漲譜方帽法,斤在天摸然藥春物分閥離工輛作中蓬得到街了越鍛來(lái)越哈廣泛榜的應(yīng)塔用。懂下圖坑為常光用高無(wú)壓液睬相裝文置的屆模式膠圖。43(二某)根宴據(jù)物省質(zhì)在浙兩相佛溶劑逐中的生分配杠比不凳同進(jìn)隊(duì)行分卵離高壓扎液相嬌色譜塊裝置救的模取式圖A.酒溶處劑貯銳槽B.吹高覆壓液結(jié)送泵C.另防姑止脈璃沖裝拆置D.惕色引譜柱E.婆進(jìn)耐樣閥F.琴檢笑出裝渴置G.洪記錄樸裝置H.泉計(jì)算伏機(jī)44(二鴉)根率據(jù)物灣質(zhì)在曾兩相盡溶劑班中的拒分配坑比不御同進(jìn)產(chǎn)行分玻離近來(lái)戴,中群低壓抵液相輕柱色擁譜裝腦置及庸E.唐Me蔬rc涂k公炸司生及產(chǎn)的卷配套綱用L蹦ob愧ar排柱因鏟分離伶規(guī)模懇較大蛛(可言達(dá)克腳數(shù)量臥級(jí))叛、分獻(xiàn)離效直果較餅好(配有時(shí)償不亞誤于H受PL雷C所沫得結(jié)村果)夕、分神離速際度較蠶快(凝填充愧劑顆支粒較饒大,枯約4僻0~悔60陸μ鹽m)鏟、分飼離條散件又冰可由邀相應(yīng)株的T躲LC蛇結(jié)果產(chǎn)直接懶選用慢,加要之價(jià)尾格比殼較便勾宜、村操作必簡(jiǎn)便吊,故塵很受嚼用戶且歡迎燃。常評(píng)用L命ob因ar棄柱的道型號(hào)斯及規(guī)繩格可角參見(jiàn)依下表感進(jìn)行繞選擇績(jī)。45(二湖)根欄據(jù)物飛質(zhì)在排兩相缸溶劑驢中的嘩分配掠比不駝同進(jìn)蘋(píng)行分鉤離常用國(guó)Lo顧ba旁r柱傳的型脊號(hào)及姿可能胸分離邀規(guī)模46(二蹄)根界據(jù)物樹(shù)質(zhì)在而兩相含溶劑杰中的疫分配非比不鮮同進(jìn)激行分枝離Lo腿ba鳳r柱謝可選按用耐隔壓送染液泵盜(最鄉(xiāng)豐大不澆超過(guò)流6.嗽06浸×1安05Pa蘋(píng))或莊與H傘PL找C的尚送液欠泵聯(lián)盡用。筑無(wú)條稻件時(shí)變也可任采用抵高位眾溶劑燙貯液坦槽造稈成的損位能汪差進(jìn)被行。咬在分瓣離大灑量試施樣時(shí)偷,并貧可將事幾根若柱子坡串聯(lián)道使用甩,以啟提高漆分離祖效果趟,并翅且用病過(guò)的伐柱子廊可反膀復(fù)再已生多折次重吳復(fù)使旺用,濁值得遵推廣痛普及嚴(yán)。47(二救)根條據(jù)物源質(zhì)在承兩相艱溶劑罷中的區(qū)分配鋸比不感同進(jìn)講行分源離7.槳液滴習(xí)逆流睛色譜酷(D流CC樹(shù)C)墾及高錯(cuò)速逆禁流色禮譜(H是SC罷-C飾C)挑19社70茫年,記由T征an看im君ur誕a在哪液-霸液分惰配色極譜基勺礎(chǔ)上擴(kuò)創(chuàng)建唐的液霸滴逆部流色售譜裝狐置(漂Dr馳op屬le執(zhí)t可co步un找te坦r樓cu把rr敬en假t州ch鼓ro乓ma封to匪gr浮ap莫hy匠,簡(jiǎn)亂稱(chēng)D湯CC雷C)令可使摟流動(dòng)舉相呈救液滴冬形式鹽垂直再上升晴或下帶降,貴通過(guò)電固定襪相的興液柱監(jiān),實(shí)多現(xiàn)物爸質(zhì)的雷逆流舟色譜危分離紹(左導(dǎo)圖)匙。48(二悔)根認(rèn)據(jù)物縫質(zhì)在子兩相殘溶劑杯中的存分配岸比不化同進(jìn)質(zhì)行分往離液滴譜逆流慘色譜DC暈CC裝置套示意扮圖畝H痕SC犯CC手分離擴(kuò)物質(zhì)核原理雄模擬蜜圖49*溶劑稈分配碗法中摔溶劑膠系統(tǒng)氣的選睡擇:兩相傍溶劑諒不相窯混溶搏,混漸合物社中各稈單一曉成分在溶亮劑系遼統(tǒng)中奏的分辟配系蜜數(shù)差核別越菜大越夢(mèng)好。飾分離酸堿艦兩性郊化合奪物時(shí)戰(zhàn),緩胖沖液券是很糧好的蘆溶劑燈。*操作桶注意翠:(1)先愈將兩麥相溶藏劑相勒互充談分飽盒和。(2)采溜用等棍體積據(jù)兩相亦溶劑瓜的方猶式。(3)欲值分離佩混合挪物的江濃度擱不宜隔過(guò)高鄙。(二位)根升據(jù)物招質(zhì)在寇兩相愛(ài)溶劑洪中的違分配華比不妻同進(jìn)姓行分造離50(二礙)根礦據(jù)物腿質(zhì)在質(zhì)兩相嫌溶劑聽(tīng)中的襪分配志比不痛同進(jìn)銀行分芳離DC圖CC周以及譽(yù)HS動(dòng)CC叮C均博可克堆服上日述液患相色世譜中臟因?yàn)槊2捎酶倒腆w績(jī)載體支所引資起的彎不可涌逆吸樣附消創(chuàng)耗、示試樣改變性賢污染旦及色漫譜峰嶄畸形洋拖尾撞等弊撤病,甩試樣者還可酷以定元量回沖收,禁目前校已廣讓泛用漏于皂去苷、童生物初堿、腎酸性叼化合猾物、勿蛋白趴質(zhì)、筐糖類(lèi)柴等天炎然化押合物疲的分據(jù)離精笛制工脊作,趴并取擊得了牛良好猴的效衣果。51(三吳)根真據(jù)物強(qiáng)質(zhì)的兔吸附染性差呆別進(jìn)息行分辣離在中外藥有幻玉效成它分分靈離及清精制憶工作鐵中,鐵吸附揪現(xiàn)象晉利用返得十錄分廣千泛。吸其中緣瑞又以固.籃液吸爬附用婆得最鈔多,并護(hù)有物理涂吸附熱、化助學(xué)吸錘附及圍半化潑學(xué)吸包附之分羊。52(三再)根混據(jù)物槍質(zhì)的童吸附任性差頃別進(jìn)嶺行分殃離物理瘦吸附棵(p疫h(yuǎn)y獄si山ca餐l院ad侮so挪rp止ti寨on如)也叫帖表面本吸附睛,是討因構(gòu)紡成溶紹液的洪分子蜓(含慣溶質(zhì)望及溶俘劑)狗與吸費(fèi)附劑親表面忙分子雹的分潔子間輝力的方相互出作用投所引鑄起。槳特點(diǎn)誘是無(wú)撲選擇杰性、宴吸附肌與解被吸過(guò)拌程可四逆、環(huán)可快對(duì)速進(jìn)癢行,四故在篇實(shí)際節(jié)工作用中用照得最壁廣。袖如采除用硅纏膠、第氧化始鋁及蛛活性谷炭為寄吸附始劑進(jìn)澡行的浪吸附機(jī)色譜鈴即屬抬于這神一類(lèi)賀型;53(三聽(tīng))根學(xué)據(jù)物摸質(zhì)的跟吸附蓋性差俱別進(jìn)辱行分恰離化學(xué)擴(kuò)吸附游(c異he堵mi混ca膠l足ad讀so其rp貝ti沙on迎),如動(dòng)黃酮睜等酚晶酸性莊物質(zhì)巨被堿受性氧租化鋁院吸附骨,或延生物繡堿被艦酸性歐硅膠壇吸附噸等,崇因?yàn)槠骄哂秀U選擇不性、怕吸附屆十分指牢固帶、有俊時(shí)甚徑至不番可逆哭,故癢用得慶較少傘;半化牽學(xué)吸移附(歷se秘mi云-c蓄he潮mi哈ca災(zāi)l跨ad零so館rp南ti務(wù)on凍),如聚耕酰胺岡對(duì)黃允酮類(lèi)杏、醌經(jīng)類(lèi)等蠻化合盒物之鑰間的土氫鍵盆吸附橋,力泥量較嚴(yán)弱,掌介于介物理耐吸附割與化巨學(xué)吸娛附之笨間,堆也有韻一定勺應(yīng)用立。54(三步)根榴據(jù)物史質(zhì)的蹤蝶吸附螺性差嚼別進(jìn)肚行分觀離1.戚物理廚吸附悼基本輩規(guī)律笑——蔽相似肌者易面于吸壯附固液兩吸附瞧時(shí),普吸附高劑、崇溶質(zhì)氣、溶塑劑三嘗者統(tǒng)穩(wěn)稱(chēng)為郊吸附算過(guò)程塑中的暈三要擇素。眼以靜賀態(tài)吸狐附來(lái)沈說(shuō),候當(dāng)在耀某中系藥提脫取液撤中加塑入吸留附劑矩時(shí),南在吸洗附劑猜表面喚即發(fā)挺生溶任質(zhì)分茶子與宜溶劑將分子黑、以棵及溶這質(zhì)分柿子相限互間床對(duì)吸周附劑劉表面服的爭(zhēng)悄奪。龍物理孕吸附皂過(guò)程舒一般杏無(wú)選歸擇性當(dāng),但段吸附崗強(qiáng)弱犯及先膽后順升序都豪大體下遵循志“相株似者圖易于粗吸附垃”的霉經(jīng)驗(yàn)趁規(guī)律揮。55(三尺)根惹據(jù)物惑質(zhì)的徑吸附示性差益別進(jìn)確行分室離硅膠干、氧級(jí)化鋁灘因均墾為極湖性吸唐附劑齒,故絕有以嬌下特膚點(diǎn):(1跑)對(duì)妨極性新物質(zhì)縮慧具有董較強(qiáng)而的親亮和能父力,亦極性劃強(qiáng)的倘溶質(zhì)蠢將被棋優(yōu)先霉吸附己。(2評(píng))溶情劑極供性越斑弱,魔則吸多附劑賽對(duì)溶屯質(zhì)將委表現(xiàn)贈(zèng)出較醫(yī)強(qiáng)的類(lèi)吸附牲能力山。溶晨劑極偏性增偽強(qiáng),掏則吸旗附劑斤對(duì)溶羨質(zhì)的柏吸附阻能力端即隨天之減很弱。(3污)溶綿質(zhì)即創(chuàng)使被什硅膠睬、氧圈化鋁俘吸附缸,但丹一旦趁加人牢極性擊較強(qiáng)網(wǎng)的溶由劑時(shí)摧,又肉可被扒后者擊置換狗洗脫岸下來(lái)糕。56(三靜)根底據(jù)物鎖質(zhì)的慨吸附聽(tīng)性差偽別進(jìn)精行分淋離活性嶼炭因揉為是翻非極么性吸銳附劑賴(lài),故哲與硅輛膠、蒼氧化乞鋁相員反,姿對(duì)非煩極性散物質(zhì)劃具有京較強(qiáng)制的親躬和能均力,剝?cè)谒Q(mào)中對(duì)努溶質(zhì)蜂表現(xiàn)襯出強(qiáng)剪的吸還附能竄力。禿溶劑弟極性敬降低牛,則妥活性剩炭對(duì)及溶質(zhì)立的吸肥附能嫩力也館隨之修降低腹。故政從活全性炭憤上洗殃脫被臨吸附匠物質(zhì)號(hào)時(shí),誼洗脫爺溶劑傍的洗途脫能吼力將璃隨溶幸劑極坦性的窩降低意而增熱強(qiáng)。57(三燈)根銀據(jù)物齊質(zhì)的祥吸附匆性差華別進(jìn)賓行分揪離2.藏極性貨及其靈強(qiáng)弱泰判斷極性扭強(qiáng)弱蛛是支辨配物鈴理吸柴附過(guò)懶程的扮主要恩因素胖。極性角是一片種抽嫁象概賽念,茫用以更表示培分子綿中電都荷不押對(duì)稱(chēng)瞎(a埋ss重ym罰me石tr孔y)倉(cāng)的程紫度,棚并大運(yùn)體上姑與偶嗓極矩聰(d銷(xiāo)ip攪o1介em錯(cuò)om立en滔t)蒙、極已化度御(p格ol秩ar騾iz耕ab鴨il碰it鼠y)很及介蹤蝶電常競(jìng)數(shù)(揪di含el鉤ec籍tr尊ie攔c肝on身st騰an危t)士等概幅念相蜜對(duì)應(yīng)飾。58(三大)根丹據(jù)物符質(zhì)的膛吸附斑性差你別進(jìn)煮行分右離(1鑄)官剪能團(tuán)景的極斜性強(qiáng)謝弱按更下表寒順序翅排列通:官能塵團(tuán)的援極性59(三艦)根腔據(jù)物就質(zhì)的兇吸附史性差寇別進(jìn)曉行分打離(2捧)化黨合物頃的極鐘性則雅由分持子中抵所含庫(kù)官能疊團(tuán)的根種類(lèi)半、數(shù)厭目及冒排列腥方式較等綜狐合因踩素所牛決定夢(mèng)。以成氨基煙酸來(lái)恒說(shuō),腿分子川結(jié)構(gòu)衛(wèi)中既遮有正泛電基蚊團(tuán),提又有詠負(fù)電品基團(tuán)掃,故淺極性距很強(qiáng)炊。高喬級(jí)脂釘肪酸挨,如嫁硬脂彼酸,印雖也細(xì)含有辱如羧醬基這廈樣的洲強(qiáng)極賽性基伍團(tuán),粘但因勺分子脈的主記體乃千由長(zhǎng)沈鏈烴掘基所當(dāng)組成懸,故喪極性嘗依然攤很弱網(wǎng)。又您如葡脈萄糖退,因訓(xùn)分子雕中含領(lǐng)有許款多一拜OH撓基,夾故為舍極性過(guò)化合抹物,仍但鼠抗李糖撐(6魔-去坑氧糖咽)及蹦加拿協(xié)大麻蒙糖(婚2,騙6-使二去矛氧糖母)因王分子伶中-薦CH摔2訓(xùn)OH鳳及-芳CH僑OH弊分別幣脫去逼氧變短為-短CH莊3及課-C局H2睛-,臣故極辯性即菌隨之足降低臨。60(三否)根辣據(jù)物稅質(zhì)的那吸附茫性差暴別進(jìn)久行分網(wǎng)離次苷肆D(腰CO己OH該)>稠C(尺CH籌2松OH亂)>哪A(牲CH束O)洗>B矮(C懷H3慨)苷A港>苷劫B>倒次苷質(zhì)D>務(wù)次苷亭C>太次苷架A>寫(xiě)次苷稼B>攔單乙拐酰次舊苷B61(三喘)根墊據(jù)物欠質(zhì)的鉛吸附掃性差職別進(jìn)綁行分量離極性銜強(qiáng)弱煎順序胡決定鈴著化浙合物姥在硅悶?zāi)z上允的吸鐮附行仿為及濟(jì)柱色溝譜的避洗脫暈規(guī)律酸性膜、堿弊性及莫兩性晶有機(jī)醒化合好物的喘極性辦強(qiáng)弱疏及吸不附行妹為主褲要由捷其存伏在狀策態(tài)(捉游離粥型或怠離解饒型)偉所決趙定,圓并受蚊溶劑凱pH幸的影箭響。著以生萬(wàn)物堿岔而言耐,游簽離型詞為非舞極性江化合耍物,霞易為混活性智炭所且吸附漆;但柴離解植型則鉆不然釣,為侄極性知化合剖物,生不易棒為活堂性炭珍所吸梁附。代因此姨實(shí)踐鍬中常拌可通者過(guò)改扮變?nèi)芘蝿﹑夕H以要改變喊酸性裂、堿貪性及此兩性再化合榜物的貸存在萍狀態(tài)就,進(jìn)饞而影毛響其雖吸附逝或色綁譜行悄為達(dá)嚷到分辰離精燥制的墨目的者。62(三顫)根睛據(jù)物內(nèi)質(zhì)的弦吸附津性差慈別進(jìn)慎行分惑離(3暮)大李體上曲溶劑儀極性叢的大庸小可袖以根市據(jù)介擾電常檔數(shù)(饞ε)艇的大瓣小來(lái)副判斷常。常用炸溶劑頭的介字電常冷數(shù)及指其極據(jù)性排特列如殼表1揭-5駝所示乘:63(三督)根編據(jù)物券質(zhì)的稱(chēng)吸附絞性差尿別進(jìn)洋行分搞離64(三婆)根沉據(jù)物丸質(zhì)的會(huì)吸附生性差刻別進(jìn)宮行分閉離3.喚簡(jiǎn)單永吸附門(mén)法進(jìn)嫩行物悼質(zhì)的夢(mèng)濃縮豬與精貝制簡(jiǎn)單宏吸附?jīng)觯缂言诮Y(jié)摔晶及達(dá)重結(jié)柴晶過(guò)本程中寬加入牽活性咳炭進(jìn)完行的煉脫色還、脫貓臭等全操作喇,在抱物質(zhì)湊精制偉過(guò)程慮中應(yīng)陶用很批廣。漫但要璃注意肥,有兇時(shí)擬嘉除去揮的色童素不吸一定狠是親廳脂性算的,銳故活要性炭為脫色詠不一考定總霸能收明到良博好的擠效果菌。一劈燕般須腿根據(jù)層預(yù)試杏結(jié)果脈先判賊斷色鴿素的杏類(lèi)型詠,再僚決定拜選用歪什么目吸附輛劑處樹(shù)理為首宜。此外番,從朽大量球稀水稱(chēng)溶液因中濃懂縮微兔量物狗質(zhì)時(shí)凡,有全時(shí)也到采用箏簡(jiǎn)單簡(jiǎn)吸附美方法毅。例欺如,糾報(bào)道釋有人倘曾采要用活偉性炭餓吸附狗法成牧功地舅從一顛葉蔌衣水浸歪液中染提取斜一葉斬蔌堿湊。方惕法為詳將水賭浸液寸pH懶調(diào)至倒堿性潑(p綿H8文.5月),希分次對(duì)加入駝活性璃炭,彎攪拌診,靜媽置,朋直到僵上清扔液檢劣查無(wú)歸生物標(biāo)堿反講應(yīng)時(shí)鹿為止玩。濾領(lǐng)集吸色堿炭裂末,鼻干燥搬后與沃苯回集流,筍回收正苯液背即得偷一葉德蔌堿賞。65(三墓)根思據(jù)物淺質(zhì)的貧吸附織性差珍別進(jìn)咽行分低離4.駝吸附饅柱色殼譜法擇用于絹物質(zhì)槐的分滑離吸附強(qiáng)色譜世法中扔硅膠賓、氧伐化鋁料柱色席譜在府實(shí)際循工作速中用姨得最蠢多。待有關(guān)但注意膏事項(xiàng)慢如下拾:66(三漲)根役據(jù)物線質(zhì)的只吸附呀性差局別進(jìn)躺行分紅離(1怨)硅襲膠、獨(dú)氧化蘭鋁吸便附柱眼色譜忠過(guò)程難中,酒吸附羅劑的滋用量應(yīng)一般良為試弓樣量紛的3連0~昨60隆倍。值試樣校極性增較小北、難澆以分宏離者隊(duì),吸江附劑刷用量財(cái)可適逆當(dāng)提積高至廁試樣煙量的陷1羞OO湊~2鴨00南倍。閃據(jù)此索可選權(quán)用適冊(cè)當(dāng)規(guī)盛格的株色譜名管,允實(shí)驗(yàn)亮室中夏常用寬色譜井管的寸規(guī)格租如下怒所示嚷,其創(chuàng)高度卸與直型徑比爺(h抗/d斤)約縱為(判15禮:1歲)~什(2鄉(xiāng)豐0:宇1)罷。譜管模內(nèi)徑些(c俯m)郵:O柔.5絞1拉.0臺(tái)1.管5劍2顆.0構(gòu)3.稍0故4飾.O比6.祥0蜻8卸.O想10長(zhǎng)度腰(c效m)溉:模1辛0競(jìng)1憑5賢3尸0債4控5儉60興7偽5乘90芳1匆20騾15染0吸附護(hù)柱色優(yōu)譜用貢的硅池膠及舊氧化燦鋁目拖前均否有市瘋售品狀,可劇以過(guò)緒篩選商用。謠通常曉以1量00基目左億右為衰宜,戀如采爪用加閃壓柱膏色譜逼,還江可以湖采用源更細(xì)理的顆眨粒,臉甚至娘直接句采用擁薄層瀉色譜挽用規(guī)債格,賣(mài)其分邁離效澆果可趁以大祖大提辟高.67(三親)根債據(jù)物日質(zhì)的法吸附纖性差撈別進(jìn)奶行分瞞離(2宅)硅哪膠、并氧化警鋁吸鋪附柱毫色譜就,應(yīng)抬盡可宗能選夏用極砍性小蔬的溶乖劑裝輩柱和乎溶解及試樣凱,以解利試輛樣在膽吸附壯劑柱劍上形奶成狹轟窄的岸原始癢譜帶那。如系試樣備在所貝選裝晚柱溶不劑中科不易鐮溶解弓,則叫可將鼻試樣黎用少逮量極踩性稍蓮大溶席劑溶刮解后捷,再犯用少羨量吸濤附劑筑拌勻禽,并驅(qū)在6兼0℃酷下加像熱揮少盡溶否劑,掉置P版20渡5真皺空干右燥器舉中減姥壓干端燥,命研粉鋸后再封小心柳鋪在佩吸附散劑柱億上。68(三瘋)根辰據(jù)物旬質(zhì)的茂吸附傍性差纖別進(jìn)鵲行分廟離(3世)洗膨脫用翼溶劑伍的極僚性宜極逐步棒增加剛,但慘跳躍幼不能射太大懂。實(shí)通踐中負(fù)多用先混合婦溶劑備,并柏通過(guò)脈巧妙忘調(diào)節(jié)哀比例政以改柳變極擺性,師達(dá)到敵梯度勻洗脫痕分離犯物質(zhì)疑的目鞭的。慣一般拉,混都合溶驚劑中劫?gòu)?qiáng)極碰性溶來(lái)劑的念影響琴比較伙突出比,故撲不可叔隨意侍將極錦性差宗別很死大的拜兩種帖溶劑鄰組合可在一贈(zèng)起使頑用。盯實(shí)驗(yàn)愛(ài)室中音最常列應(yīng)用衛(wèi)的混拔合溶闖劑組月合如為表1奧.6芒所示霧。69(三環(huán))根悅據(jù)物代質(zhì)的井吸附泊性差齒別進(jìn)神行分誕離(4說(shuō))為挨避免安發(fā)生限化學(xué)疑吸附疫,酸背性物雙質(zhì)宜疏用硅蘿膠、隙堿性化物質(zhì)榆則宜熱用氧談化鋁杰進(jìn)行蔥分離轟。當(dāng)言然,購(gòu)硅膠精、氧貴化鋁礙用適范當(dāng)方婆法處綢理成怕中性悉時(shí),略情況圍會(huì)有異所緩公解。嘩通常獸在分幕離酸援性(易或堿蹦性)油物質(zhì)墻時(shí),符洗脫管溶劑志中分慣別加育入適只量醋案酸(仔或氨古、吡源啶、完二乙搜胺)杰,常園可收棗到防左止拖唯尾、攤促進(jìn)繡分離兆的效讓果。70(三唇)根盜據(jù)物涼質(zhì)的丙吸附融性差殘別進(jìn)捐行分忌離(5妄)如望液一礎(chǔ)液分督配色脈譜中渡所述眠,吸浮附柱收色譜咬也可昌用加掩壓方煙式進(jìn)醉行,委溶劑嫁系統(tǒng)旬可通煉過(guò)T恢LC棒進(jìn)行券篩選襪。但陷因T童LC寨用吸竟附劑俘的表豈面積繭一般屈為柱柳色譜勢(shì)用的第二倍旨左右悲,故領(lǐng)一般激TL組C展案開(kāi)時(shí)州使組牢分比往值達(dá)裁到O輔.2剛~O瘋.3危的溶重劑系膛統(tǒng)可爛選用攤為柱罷色譜暗分離劣該相修應(yīng)組將分的巧最佳續(xù)溶劑貌系統(tǒng)插。71(三坦)根薦據(jù)物發(fā)質(zhì)的賺吸附賺性差戲別進(jìn)浮行分鹽離5.工聚酰般胺吸猜附色晴譜法聚酰捕胺(困po沃li糠am平id踩e)半吸附紫屬于氫鍵吸附穩(wěn),是切一種挖用途雹十分雀廣泛沉的分投離方疑法,苦極性脆物質(zhì)罵與非不極性管物質(zhì)祥均可頌適用才,但怎特別旗適合虎分離貫酚類(lèi)愁、醌語(yǔ)類(lèi)、池黃酮唯類(lèi)化慘合物72(三座)根怠據(jù)物潤(rùn)質(zhì)的茂吸附精性差涌別進(jìn)始行分靈離(1滋)聚駐酰胺瓜的性宏質(zhì)及梨吸附遠(yuǎn)原理拐:商糠品聚潮酰胺猶均為蓋高分動(dòng)子聚喇合物哈質(zhì),壟不溶壤于水繁、甲膜醇、唉乙醇腥、乙嗚醚、傾氯仿光及丙殿酮等玻常用險(xiǎn)有機(jī)徹溶劑倘,對(duì)燈堿較潑穩(wěn)定繁,對(duì)茄酸尤介其是沈無(wú)機(jī)饑酸穩(wěn)花定性板較差乞,可族溶于中濃鹽姜酸、遣冰醋撿酸及隔甲酸妥。聚清酰胺尤吸附燥物質(zhì)橋的原銅理可爹用圖袋1.倍19偷表示悲。73(三罵)根竊據(jù)物尿質(zhì)的太吸附豬性差敬別進(jìn)五行分巾離聚酰除胺吸自附色榜譜的律原理74(三允)根貧據(jù)物駱質(zhì)的椅吸附交性差借別進(jìn)訓(xùn)行分俊離①形間成氫權(quán)鍵的軌基團(tuán)耕數(shù)目純?cè)蕉鄽猓瑒t皺吸附澡能力材越強(qiáng)狹。75(三針)根帳據(jù)物噸質(zhì)的枕吸附恩性差桂別進(jìn)麻行分飾離②成塘鍵位碑置對(duì)禮吸附街力也宇有影諷響。宵易形勸成分軍子內(nèi)論氫鍵姥者,悲其在凝聚酰曾胺上呢的吸簽附即柴相應(yīng)訂減弱辨。76(三奸)根從據(jù)物榆質(zhì)的君吸附當(dāng)性差典別進(jìn)鉛行分猴離③分貝子中螞芳香懲化程肢度高交者,究則吸待附性段增強(qiáng)嘆;反跡之,桂則減晚弱。77(三工)根機(jī)據(jù)物難質(zhì)的坦吸附叔性差若別進(jìn)據(jù)行分否離以上螺是僅吊就化裂合物刮本身袋對(duì)聚題酰的蕩親和飲力而音言。舞但吸方附因梅為是高在溶鉆液中恥進(jìn)行奪,故扯障劑廢也會(huì)進(jìn)參加近吸附筋劑表喘面的虧爭(zhēng)奪莫,或或通過(guò)久改變喚聚酰犯胺對(duì)鍛溶質(zhì)閃的氫購(gòu)鍵結(jié)裳合能葵力而獨(dú)影響羅吸附米過(guò)程塑。顯碌然,聚酰糟與酚宏類(lèi)或所醌類(lèi)岔等化耳合物蠟形成肉氫鍵瘡締合亦的能升力在接水中愧最強(qiáng)艙,在含跟醇中墊則隨段著醇幟濃度正的增潛高而網(wǎng)相應(yīng)掛減弱形,在維高濃鉗度醇古或其明它有費(fèi)機(jī)溶須劑中垮則幾體乎不通締合誘。故玻在聚戲酰胺折柱色混譜分竊離時(shí)倍,通蛾常用丙水裝葡柱,撞試樣燃也盡程可能活做成單水溶銅液上鋒柱以夜利聚西酰胺毒對(duì)溶孩質(zhì)的選充分艇吸附羊,隨碧后用帥不同未濃度遲的含戶水醇隱洗脫戴,并竟不斷教提高案醇的持濃度臥,逐共步增容強(qiáng)從戚柱上櫻洗脫斷物質(zhì)池的能煤力。例甲酰缸胺、芽二甲蔬基甲滅酰胺被及尿旅素水?dāng)嗳芤好褚蚍志V子中御均有場(chǎng)酰胺認(rèn)基,稱(chēng)可以叉同時(shí)妨與聚調(diào)酰胺品及酚頂類(lèi)等釋化合紡物形晴成氫拒鍵締詞合,歲故有句很強(qiáng)刊的洗哥脫能吊力。梅此外齊,水夢(mèng)溶液釣中加逐入堿繭或酸菠均可掏破壞亞聚酰糟胺與皺溶質(zhì)治之間飛的氫暖鍵締參合,想也有惱很強(qiáng)受的洗悉脫能訓(xùn)力,昂可用屯于聚哄酰胺錄的精嶺制及哥再生恐處理床。常僚用的喂聚酰雕胺再峰生劑心有1斃O%學(xué)醋酸厭、3朽%氨隱水及砌5%自氫氧拌化鈉候水溶穿液等矩。78(三蹦)根烏據(jù)物恐質(zhì)的朗吸附哪性差謙別進(jìn)誦行分枯離綜上損分析將,各胃種溶孝劑在奪聚酰島胺柱填上的燦洗脫畏能力控由弱領(lǐng)至強(qiáng)堤,可你大致歲排列毯成下匠列順碰序:水謎甲醇餃丙酮偏氫國(guó)氧化先鈉水協(xié)溶液揪甲酰搖胺灰二甲慘基甲評(píng)酰胺昂尿素鹿水溶絡(luò)液79(三獸)根霸據(jù)物敲質(zhì)的嫩吸附銅性差葛別進(jìn)揉行分俘離(2拴)聚斤酰胺維色譜銅的應(yīng)荒用:惕如上偵所述乏,聚墨酰胺管對(duì)一吧般酚恰類(lèi)、猴黃酮凍類(lèi)化炒合物槽的吸伏附是頭可逆令的(腹鞣質(zhì)舍例外漸),引分離市效果曉好,耀加以窯吸附蘇容量嗎又大刪,故累聚酰準(zhǔn)胺色春譜特再別適龜合于庸該類(lèi)亡化合惠物的帆制備旺分離顏。此摘外,耐對(duì)生姨物堿臟、萜騎類(lèi)、低甾體輸、糖傘類(lèi)、笑氨基竊酸等膜其它腸極性賄與非奏極性救化合霜物的宰分離皮也有標(biāo)著廣嚼泛的吐用途煌。另探外因投為對(duì)秩鞣質(zhì)漢的吸梯附特小強(qiáng),袍近乎漫不可侍逆,霉故用蓋于植賺物粗殃提取棄物的盾脫鞣省處理滋特別庸適宜鍵。聚酰單胺色席譜也泳有薄樸層色言譜與庫(kù)柱色濤譜兩駝種方層式。80(三呢)根兵據(jù)物泛質(zhì)的竹吸附瘦性差涂別進(jìn)慶行分參離6.爽大孔已吸附嚷樹(shù)脂大孔譽(yù)吸附寬樹(shù)脂黃一般肯為白重色球衛(wèi)形顆辟粒,帖通常蠢分為怎非極脊性和宵極性廟兩類(lèi)冊(cè)。因鏟其理旁化性桶質(zhì)穩(wěn)坊定,扛不溶麗于酸疼、堿衣及有趕機(jī)溶小媒中丙,所風(fēng)以在踏天然少化合減物的綢分離秩與富北集工亭作中爹被廣宜泛應(yīng)毀用。犬對(duì)有壇機(jī)物捉選擇馬性好悲,不涂受無(wú)魔機(jī)鹽和等離鳴子和鋼低分狂子化各合物即的影理響。81(三紐奉)根知據(jù)物蛛質(zhì)的練吸附值性差糠別進(jìn)匹行分言離(1害)大團(tuán)孔吸嫌附樹(shù)陸脂的束吸附研原理接:大葛孔吸草附樹(shù)荒脂是芝吸附耀性和摧分子籌篩性俊原理挑相結(jié)逼合的暑分離辣材料業(yè),它港的吸濁附性機(jī)是由閉于范德豎華引閣力或產(chǎn)濫生氫概鍵的蛇結(jié)果策。分子失篩性是由尋于其辦本身采多孔毅性結(jié)訪構(gòu)的棚性質(zhì)陡所決善定。82(三狠)根竄據(jù)物咳質(zhì)的斷吸附臭性差瞞別進(jìn)沉行分務(wù)離特性鞋:①仰理化將性質(zhì)同穩(wěn)定乓,不觀容于嶺酸、局堿及頑有機(jī)奏溶劑佩。②酬對(duì)有氣機(jī)物慰選擇病性較還好。③王吸懂附速突度快睡。④念再生茅處理踩方便獄。83(三扯)根膀據(jù)物油質(zhì)的宅吸附拆性差叢別進(jìn)翼行分飄離吸附晃原理拒:①物吸附守性:漆大孔湖吸附榆樹(shù)脂波本身良具有腥吸附斧性,杯是由秀范德歇華力退或氫慘鍵吸去附的喝結(jié)果尿。②跳篩性贏原理詞:是財(cái)由大獵孔吸爬附樹(shù)后脂本紋身的檔多孔啄性所穿決定索的。84(三征)根堡據(jù)物捎質(zhì)的間吸附叫性差鞋別進(jìn)積行分替離(2同)影忌響吸奏附的捕因素評(píng):比溫表面疲積、習(xí)表面壤電性耀、能嘉否與許化合郊物形端成氫蓬鍵等肺是影笨響吸纖附的鴿重要巷因素怨。一筒般非侵極性促化合增物在樣水中銅易被趕非極忙性樹(shù)晚脂吸歸附,伴極性闖樹(shù)脂姨則易漆在水烘中吸交附極階性物棚質(zhì)。套糖是巧極性其的水黃溶性盆化合斬物,態(tài)與D莊型非摟極性晚樹(shù)脂植吸附圣作用外很弱普。據(jù)滴此經(jīng)抓常用苗大孔遺吸附端樹(shù)脂倡將中距藥的鞏化學(xué)術(shù)成分尊和糖憂分離遭。溶燭劑的億性質(zhì)遍是另嚼一個(gè)批影響形因素瘋。物衫質(zhì)在而溶劑肺中的燈溶解共度大顫,樹(shù)肉脂對(duì)罷此物泥質(zhì)的漂吸附禁力就沫小,逐反之糖就大織。例縣如用枕非極鈴性大隙孔吸助附樹(shù)壺脂對(duì)且生物削堿的瓣O.順5%卷鹽酸速溶液救進(jìn)行松吸附林,其欺吸附竿作用熱很弱斃,極理易被副水洗怒脫下止來(lái),巡壽生物黑堿回棉收率己很高即。化關(guān)合物進(jìn)的性始質(zhì)也檢是影熔響吸拋附的堪重要?jiǎng)σ蛩鼗?。化販合物德的分寨子量?huà)、極容性、魚(yú)能否控形成船氫鍵泊等都故影響肝其與舊大孔伙吸附刮樹(shù)脂裝的吸躁附作張用。麻分子控量小妨、極炕性小爪的化查合物絞與非敬極性沒(méi)大孔廈吸附本樹(shù)脂眼吸附燭作用品強(qiáng)。載另外蠻,能服與大厭孔吸秤附樹(shù)浴脂形刺成氫見(jiàn)鍵的舟化合壟物易響被吸盲附。85(三捏)根紛據(jù)物趣質(zhì)的絮吸附妙性差痛別進(jìn)快行分春離影響而大孔粱吸附輸樹(shù)脂孔分離冰效果親的因雖素:①柄化合適物分歸子極留性大愧?。和弦话懵駚?lái)說(shuō)就,大召孔樹(shù)色脂的堡色譜旬行為賺具有詢(xún)反相迫的性想質(zhì)。律被分瞞離物跟質(zhì)的裝極性崇大先虹流出禍色譜滑柱。②吳分子攜
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