水中含氮化合物和含硫化合物的測(cè)定

關(guān)于水中含氮化合物和含硫化合物的測(cè)定第1頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三第2頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三第3頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三第4頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三水中含氮化合物和硫化物的測(cè)定

11055107宮瑞第5頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、水樣的采集及保存二、水樣中氨氮含量的測(cè)定三、水中硫化物含量的測(cè)定預(yù)處理測(cè)量方法原理儀器步驟預(yù)處理測(cè)量方法原理儀器步驟第6頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、水樣的采集及保存采集水樣當(dāng)廢水以水渠形式排放到公共水域時(shí)，應(yīng)設(shè)適當(dāng)?shù)难?，可用容器或長(zhǎng)柄采水勺從堰溢流中直接采取。在排污管道或渠道中采樣時(shí)，應(yīng)在就有液體流動(dòng)的部位采集。

第7頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三保存水樣1.減緩生物作用。2.減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。3.減少組分的揮發(fā)和吸附損失?；疽螅旱?頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三保存措施1.選擇適當(dāng)材料的容器。2.控制溶液的PH。3.加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。4.冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。第9頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三水樣的的預(yù)處理(測(cè)量水中的氨氮)

水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，為此在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水則用蒸餾法消除干擾。二、水樣中氨氮含量的測(cè)量第10頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三（1）絮凝沉淀法（水質(zhì)較清潔）原理絮凝沉淀是顆粒物在水中作絮凝沉淀的過程。在水中投加混凝劑后，其中懸浮物的膠體及分散顆粒在分子力的相互作用下生成絮狀體且在沉降過程中它們互相碰撞凝聚，其尺寸和質(zhì)量不斷變大，沉速不斷增加。第11頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三步驟取100ml水樣于具塞量筒中加入1ml-10%的硫酸鋅溶液用25%的氫氧化鈉至pH=10.5左右，搖勻生成氫氧化鋅沉淀用中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。第12頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三（2）蒸餾法（水質(zhì)較渾濁）原理蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法，分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾、分餾法等。測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)，均需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行常壓蒸餾分離；測(cè)定水樣中的氨氮時(shí)，需在微堿性介質(zhì)中常壓蒸餾分離。在此，蒸餾具有消解、分離和富集三種作用。第13頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三步驟加入氧化鎂0.25g，呈堿性。取250ml水樣于凱氏瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)，調(diào)pH6.0-7.4（藍(lán)色）取50ml2%硼酸溶液于250ml三角瓶，作為吸收瓶立即連接冷凝管和吸收瓶，待餾出液200ml，停止蒸餾，定容250ml第14頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三測(cè)量方法納氏試劑（Nessler）是指一種利用紅外－可見分光光度法原理用于測(cè)定空氣中、水體中氨氮含量的試劑，可由HgCL2、KI、KOH配制而成原理I-+Hg2++NH3紅棕色膠狀化合物堿性此顏色在波長(zhǎng)420nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比（1）納氏試劑光度法第15頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三儀器------紅外可見-分光光度計(jì)第16頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三構(gòu)造第17頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三取適量預(yù)處理后的水樣于50ml容量瓶（NH3）用氨水稀釋至40ml左右，搖勻NH2HgIO(黃棕色)+KI用氨水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min在420nm處測(cè)吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量加入1.5ml納氏試劑加入1.0ml酒石酸鉀鈉該法的測(cè)定下限為0.025mg/l測(cè)定上限為0.2mg/l適合各種水樣中氨氮的測(cè)定步驟第18頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三注意事項(xiàng)不合格酒石酸鉀鈉會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高和引起實(shí)際水樣渾濁,影響測(cè)定。不純?cè)噭耐庥^上難以鑒別,只有通過預(yù)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)才能判定是否符合要求。

ＨｇＣｌ2為無色結(jié)晶體或白色顆粒粉末,變質(zhì)ＨｇＣｌ2試劑常見紅色粉末夾雜其中。據(jù)經(jīng)驗(yàn),試劑中含有少量紅色粉末的試劑還可使用,但仍要避免稱取紅色粉末配制反應(yīng)試劑第19頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三（2）水楊酸鹽-次氯酸鹽分光光度法

測(cè)定水中氨氮原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨在堿性溶液中與水楊酸鹽和次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物,用酒石酸鉀鈉作掩蔽劑,在700nm處比色定量。第20頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三儀器第21頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三步驟吸取一定量氨氮溶液于10mL具塞比色管中,加純水至刻度加入110mL顯色溶液,并立即加入2滴硝普鈉溶液,搖勻,再滴入1滴次氯酸鈉溶液,蓋塞,混勻靜置60min以后,于700nm波長(zhǎng)處,用1cm比色皿,以純水為參比測(cè)定溶液的吸光度第22頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三注意過大的酸度或堿度會(huì)干擾顯色化合物的形成,任何導(dǎo)致次氯酸根離子還原的物質(zhì)存在都會(huì)產(chǎn)生干擾,但在大多數(shù)水樣中很少出現(xiàn)這類情況。

我們所做的水中常見離子干擾試驗(yàn)結(jié)果表明,飲用水和天然水樣中一定量常見離子對(duì)測(cè)定沒有干擾,三價(jià)鐵濃度過高(≥5mg/L)有干擾。如果試樣顏色過深或含鹽量過多,或者鎂鹽的濃度超過酒石酸鉀鈉掩蔽能力時(shí),試樣應(yīng)當(dāng)預(yù)先蒸餾。第23頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三水樣的預(yù)處理（硫化物的測(cè)量）水中硫化物來源于地下水(特別是溫泉水)及工業(yè)生活污水中,影響細(xì)胞的氧化過程,造成細(xì)胞組織缺氧,導(dǎo)致魚類死亡,甚至危及人類生命。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,硫化物是一項(xiàng)不容忽視的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。,預(yù)處理操作是測(cè)定硫化物的一個(gè)關(guān)鍵性步驟當(dāng)水樣成分復(fù)雜,干擾物較多時(shí),都需進(jìn)行預(yù)處理。三、水中硫化物的測(cè)定第24頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三

1、乙酸鋅沉淀-過濾法當(dāng)水中含有少量的硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽干擾物時(shí)，可在采樣現(xiàn)場(chǎng)加適量的乙酸鋅固定。分析時(shí)用中速濾紙過濾，分析沉淀物中的硫化物。第25頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三二、酸化-吹氣分離法

水樣濁度、色度高時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)先加入乙酸鋅固定硫化物，然后在水樣中加入磷酸，使水樣中硫化鋅轉(zhuǎn)化為硫化氫氣體，利用載氣將硫化氫吹出，用2%的氫氧化鈉溶液吸收，再行測(cè)定。第26頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三

測(cè)量方法（1）碘量法原理碘量法是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的一種氧化還原滴定法。在硫化物的測(cè)定中，碘量法是使硫化物在酸性條件下與過量的碘作用，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)剩余的碘，直到按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)硫代硫酸鈉的濃度和用量計(jì)量硫化物的含量，滴定時(shí)以淀粉指示劑反應(yīng)為終點(diǎn)。

S2-+I2=2I-+S（碘和硫化物摩爾比是1:1)2Na2S2O3+I2=Na2AS4O6+2NaI（碘和硫代硫酸鈉摩爾比是1:2)根據(jù)上述兩個(gè)反應(yīng)式，計(jì)算水樣中硫化物濃度第27頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三儀器燒杯、移液管、錐形瓶、滴定管、容量瓶第28頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三加入10.00mL的0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5mL的1:1鹽酸溶液，密塞混勻繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失（呈無色）為止。在暗處放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入3滴淀粉指示液用移液管向錐形瓶中加入10mL過濾后的水樣步驟第29頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三水樣中硫化物含量Ci(mg/L)按公式（2-3）計(jì)算：

Ci=C(V0-Vi)×16.03×1000/V式中：V0——滴定空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液的

用量（mL）；Vi——滴定硫化物含量時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

用量（mL）；V——試樣體積（mL）；

16.03——硫離子（1/2S2-）摩爾質(zhì)量

（g/mol）

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。結(jié)果第30頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與分析表1-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄用表

第31頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三注意事項(xiàng)

(1)當(dāng)加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液為無色，說明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈淡黃色為止?？瞻讓?shí)驗(yàn)亦加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2)當(dāng)?shù)味虼蛩徕c的量超過空白值時(shí)，應(yīng)取原水樣加入硫化亞鐵固體來檢測(cè)出水中是否存在硫離子。第32頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三（2）亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物原理

水樣經(jīng)酸化后，硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹洳⑥D(zhuǎn)移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中，與Ⅳ，Ⅳ一二甲基對(duì)苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成藍(lán)色的亞甲基藍(lán)絡(luò)合物，可被定量測(cè)定.第33頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三儀器及藥品

721型分光光度計(jì)，30mm比色皿；

100mL比色管

無二氧化碳水（或者二次蒸餾水）；硫酸鐵銨(FeNH4(SO4)2·12H2O），分析純；

對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽(C6H4NH2N(NH3)2·2HCl)，分析純；乙酸鋅（ZnAc2·2H2O），分析純；乙酸鈉（NaAc·3H2O），分析純；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；硫化鈉標(biāo)液、硫化鈉標(biāo)樣：購(gòu)買具有證書的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

乙酸鋅-乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于

1000mL水中第34頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三步驟向200mL容量瓶中加入100mL左右的水，加入0.8mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（購(gòu)買有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液），注入容量瓶中，搖晃容量瓶，加水稀釋至刻度線裝入比色管，進(jìn)行吸光度的測(cè)量注入容量瓶中，注意將大肚吸管的尖端插入液面下第35頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三結(jié)果討論繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線第36頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三注意1采用亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)的溫度選擇在18～22℃為宜。2亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物加入顯色劑10min后即可比色，并且絡(luò)合物亞甲基藍(lán)至少可穩(wěn)定3h。3采用pH為8～10的水作為稀釋用水是必要的。4在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的各比色管中可以不加入乙酸鋅-乙酸鈉溶液。5每次吸取使用液前，將容量瓶中的懸濁液混合均勻，避免取樣不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。第37頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三拓展地球上的水資源

地球上的水資源，從廣義上來說是指水圈內(nèi)的水量總體。由于海水難以直接利用，因而我們所說水資源主要指陸地上的淡水資源。通過水循環(huán)，陸地上的淡水得以不斷更新、補(bǔ)充，滿足人類生產(chǎn)、生活需要。第38頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三第39頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三水資源分布不均，人類面臨的大難題地球上的水資源有97%被鹽化,僅有3%可直接利用的淡水資源.在這些淡水中又有2/3為冰川和積雪,1/3存在于含水層,潮濕的土壤和空氣中.就是這有限的淡水,分配又極不平衡.世界每年約有65%的水資源集中在不到10個(gè)國(guó)家中,而占世界總?cè)丝?0%的80個(gè)國(guó)家卻嚴(yán)重缺水.水源最豐富的地方是拉丁美洲和北美,而在非洲,亞洲,歐洲人均擁有的淡水資源就少得多.第40頁(yè)，講稿共43頁(yè)，2023年5月2日，星期三回顧歷史，是水養(yǎng)育了人類，造就了文明。兩河流域興起了古巴比倫文明，尼羅河創(chuàng)造了古埃及文明，黃河是中華文明的發(fā)源地，海洋使古希臘文明一度輝煌。但今天，水卻成為人類生存的障礙。1977年，聯(lián)合國(guó)警告全世界：“水不久將成為一項(xiàng)嚴(yán)重的社會(huì)危機(jī)，石