磷酸的電位滴定實驗報告

上海應(yīng)用技術(shù)大學實驗報告課程名稱分析化學實驗B實驗項目磷酸的電位滴定姓名學號班級（課程序號）組別同組者實驗日期指導教師成績100磷酸的電位滴定一、實驗?zāi)康?.掌握電位滴定的方法及確定化學計量點的方法。2.學會用電位滴定法測定弱酸的pKa。二、實驗原理在以NaOH滴定H3PO4時，將飽和甘汞電極及玻璃電極插入待測溶液中，使之組成原電池。由于玻璃薄膜上的陽離子能與溶液中的H+產(chǎn)生離子交換而產(chǎn)生電勢，因而稱玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，當NaOH溶液不斷滴入試液中，溶液H+的活度隨著改變，電池的電勢也不斷變化。以滴定體積VNaOH為橫坐標，相應(yīng)的溶液的pH為縱坐標，繪制NaOH滴定H3PO4的滴定曲線，曲線上呈現(xiàn)出兩個滴定突躍，以“三切線法”作圖，可以較準確地確定兩個突躍范圍內(nèi)各自的滴定終點。三、儀器和試劑儀器：自動電位滴定儀，電磁攪拌器，攪拌子，移液管，燒杯試劑：pH=6.86標準緩沖溶液，pH=4.00標準緩沖溶液，NaOH標準溶液（0.1mol/L），磷酸樣品溶液（0.1mol/L）四、操作步驟1、校準pH計。2、精密吸取磷酸樣品溶液10.00ml，置于100ml燒杯中，加蒸餾水10ml，插入復合電極。用NaOH標準溶液滴定，測量pH。在接近化學計量點時（即加入NaOH溶液引起溶液的pH值變化逐漸變大），每次加入的NaOH溶液體積減小，在化學計量點前后每加入一滴（約0.05ml）NaOH溶液記錄一個pH值。以每次加入體積相等為好，便于數(shù)據(jù)處理。繼續(xù)滴定至過了第二個化學計量點為止。電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極的電位或pH產(chǎn)生“突變”，從而確定滴定終點的一種分析方法。五、注意事項

1．安裝儀器、滴定過程中攪拌溶液時，要防止碰破電極。

2．滴定劑加入后，要充分攪拌溶液，停止時再測定pH值，以得到穩(wěn)定的讀數(shù)。3．在化學計量點前后，每次加入體積以相等為好，這樣在數(shù)據(jù)處理時較為方便。

4．滴定過程中盡量少用蒸餾水沖洗，防止溶液過度稀釋突躍不明顯。

5．用電極測定堿溶液時，速度要快，測完后要將電極置于水中復原。六、數(shù)據(jù)處理（1）按pH-V，?pH

/?V-V法作圖及按?2pH

/?V2-V法作圖，確定計量點，并計算H3PO4的準確濃度。

（2）由pH-V曲線找出第一個化學計量點的半中和點的pH值，以及第一個化學計量點到第二個化學計量點間的半中和點的pH值，確定出H3PO4的pKal和pKa2。計算H3PO4的Kal和Ka2。第一個半中和點為6第二個半中和殿10Ka1=6.9*10^-3Ka2=6.2*10^-8準確濃度0.0998mol/L思考題在實驗中應(yīng)該注意哪些方面去提高實驗的準確性？儀器自身的準確性；在操作過程中出現(xiàn)的偶然誤差。為什么會出現(xiàn)多個滴定突躍點？磷酸是三元弱酸，分步電離。用氫氧化鈉滴定時，第一化學計量點和第二化學計量點所消耗的氫氧化鈉的體積理應(yīng)相等