電子顯微鏡 第五章 掃描電子顯微術(shù)-1

第五章掃描電子顯微術(shù)(SEM)SEM的特點(diǎn)樣品制備較簡(jiǎn)單，甚至可以不作任何處理。并且樣品可以很大，如直徑可達(dá)10cm以上。能在很大的放大倍數(shù)范圍工作，從幾倍到幾十萬(wàn)倍，相當(dāng)于從放大鏡到透射電鏡的放大范圍。以致使用者可以首先概觀整個(gè)樣品，然后迅速轉(zhuǎn)換到觀察某些選擇的結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)，這給觀察帶來(lái)很大的方便。

具有相當(dāng)?shù)姆直媛?，一般?-6nm，最高可達(dá)0.5nm。掃描電鏡具有很大的焦深。因而對(duì)于復(fù)雜而粗糙的樣品外表，仍然可得清晰聚焦的圖像。圖像富有立體感、真實(shí)感、易于識(shí)別和解釋?？蛇M(jìn)行多種功能的分析。如可與X射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析。第一節(jié)電子與固體樣品作用時(shí)

產(chǎn)生的信號(hào)1.二次電子〔SE〕入射電子與樣品的核外電子碰撞，使后者脫離原子變成自由電子。那些接近樣品表層且能量大于材料逸出功的自由電子可從外表逸出，成為二次電子。二次電子的強(qiáng)度樣品表面下深度二次電子能量大致在0~30eV之間，多數(shù)來(lái)自外表層下部5~50?深度之間。二次電子信號(hào)對(duì)試樣外表形貌非常敏感。二次電子所成的二次電子像可反映樣品外表形貌。020406080246810接收的二次電子二次電子收得數(shù)與入射束-試樣面法線間夾角分布曲線二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)明顯依賴關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析。2.背散射電子〔BSE〕背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一局部入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子，只改變了運(yùn)動(dòng)方向，本身能量根本上沒(méi)有損失，其能量根本等于入射電子的初始能量。能到達(dá)數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏。進(jìn)入樣品后的局部入射電子在與原子核、核外電子發(fā)生屢次非彈性散射，在連續(xù)改變前進(jìn)方向的同時(shí)，也有不同程度的能量損失。最終那些能量大于外表逸出功的入射電子從樣品外表發(fā)射出去，這局部電子稱為非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。10010,0001EnergyofElectron(eV)QuantityofElectrons(Incidentbeamenergy:10,000eV)二次電子彈性背散射電子非彈性背散射電子從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子信號(hào)可以顯示外表形貌，還可以進(jìn)行定性成分分析。背散射電子的產(chǎn)額與樣品的原子序數(shù)和傾斜角的關(guān)系產(chǎn)額傾斜角入射電子打到樣品上，受原子散射，偏離原來(lái)入射方向。隨電子束進(jìn)入樣品的深度的不斷增加，入射電子的分布范圍不斷增大。入射電子在試樣外表下某個(gè)范圍內(nèi)運(yùn)動(dòng)，不斷散射，并激發(fā)各種信號(hào)，這些信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍不同，它們的能量各不相同。3.各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子在樣品內(nèi)產(chǎn)生的各種信號(hào)的深度(Z)和廣度(R)對(duì)于一般元素而言，電子束與試樣作用，激發(fā)區(qū)域是一個(gè)梨形作用區(qū)。在高原子序數(shù)樣品中，激發(fā)區(qū)域是一個(gè)半球形區(qū)域。改變電子能量只引起作用體積大小的變化，而不會(huì)顯著地改變形狀。1kV2kV3kV1020304050(nm)在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)電磁透鏡聚焦后，成直徑很小的電子束。置于末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣外表上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣外表的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大器放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。第二節(jié)SEM的工作原理值得強(qiáng)調(diào)的是，入射電子束在試樣外表上是逐點(diǎn)掃描的，像是逐點(diǎn)記錄的，因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)都可記錄下來(lái)。給試樣的綜合分析帶來(lái)極大的方便。第三節(jié)SEM的構(gòu)造ConfigurationofascanningelectronmicroscopeObjectiveMovableApertureModelS-3000NSpecimenStageCRTElectronGunSEDetectorSpecimenChamberSEDetectorCRTCameraAmplifierImageSignal電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)信號(hào)接收及圖象顯示系統(tǒng)1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

電子槍熱陰極電子槍其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。場(chǎng)發(fā)射電子槍第一陽(yáng)極第二陽(yáng)極V1V0場(chǎng)發(fā)射尖端FETipTungstenFilament750μmElectronSourceTypeofEmissionOperatingVacum(Pa)Brightness(A/cm2?str)SourceSize(μm)EnergySpread(eV)LifeTime(h)TungstenFilamentThermonicFieldEmissionColdFE10-5～10-85x105108300.012.00.2502000

其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，使原來(lái)直徑約為50um束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。電磁透鏡掃描線圈使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品外表作有規(guī)那么的掃動(dòng)。提供入射電子束在樣品外表上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào),使電子束在樣品上的掃描動(dòng)作與顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步。改變電子束在樣品外表掃描距離,以獲所需放大倍數(shù)的掃描像。電子束在樣品外表的掃描方式光柵掃描：電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折，然后通過(guò)末級(jí)透鏡射到試樣外表。此方式用于形貌分析。角光柵掃描：電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)的位置。此方式用于電子通道把戲分析。樣品室樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)。樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測(cè)系統(tǒng)，二次電子、背散射電子等信號(hào)通常采用閃爍記數(shù)器來(lái)檢測(cè)。2.信號(hào)接收及圖象顯示系統(tǒng)

真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的平安保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各局部所需的電源。3.真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)1.分辨率掃描電鏡的分辨率有兩重意義：對(duì)微區(qū)成分而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。第四節(jié)SEM的主要性能主要影響因素電子束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)成像所用信號(hào)的種類背散射電子分辨率2.放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍率M取決于顯像管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣外表掃描距離S1之比，即由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣外表的掃描幅度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。3.景深透鏡物平面允許的軸向偏差。掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，可獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍。Df透鏡象平面d0α物平面Md0