蒸餾過程與設(shè)備

關(guān)于蒸餾過程與設(shè)備第1頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第一節(jié)蒸餾

蒸餾是將液體混合物部分氣化，利用其中各組分揮發(fā)度不同的特性以實(shí)現(xiàn)分離的目的。

蒸餾過程通常以如下方法進(jìn)行分類：根據(jù)被蒸餾的混合物的組分?jǐn)?shù)，可分為二元蒸餾和多元蒸餾。根據(jù)操作過程是否連續(xù)，可分為間歇蒸餾和連續(xù)蒸餾。根據(jù)操作壓力，可分為常壓蒸餾、加壓蒸餾和減壓蒸餾。根據(jù)操作方式，可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾和精餾。根據(jù)被分離物系的一些特殊要求，精餾還包括水蒸氣精餾、間歇精餾、恒沸精餾、萃取精餾、反應(yīng)精餾等。第2頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三一、蒸餾方式1.簡單蒸餾

一定量的原料液投入蒸餾釜中，在恒定壓力下加熱氣化，陸續(xù)產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝后的液體（又稱餾出液）根據(jù)不同要求放入不同的產(chǎn)品罐中。第3頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.平衡蒸餾

平衡蒸餾又稱閃蒸，其基本流程：原料液經(jīng)泵加壓后連續(xù)地進(jìn)入加熱器，在加熱至一定溫度后（高于分離器內(nèi)壓力下的泡點(diǎn)）流經(jīng)一節(jié)流閥減壓至預(yù)定壓力。由于壓力的突然降低，液體處于過熱狀態(tài)，高于泡點(diǎn)的顯然隨即轉(zhuǎn)化為潛熱－使部分液體氣化。氣、液混合物在分離器中分開：頂部為氣相產(chǎn)品，其中的易揮發(fā)組分得到提濃，經(jīng)冷凝后收集；底部為液相產(chǎn)品，其中的難揮發(fā)組分得到提濃。第4頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第5頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三3.精餾原理

一個典型的板式連續(xù)精餾塔。塔內(nèi)有若干層塔板，每一層就是一個接觸級，它為氣液兩相提供傳質(zhì)場所。總體來看，全塔自塔底向上氣相中易揮發(fā)組分濃度逐級增加；自塔頂向下液相中難揮發(fā)組分濃度主機(jī)增加。因此只要有足夠多的塔板數(shù)，就能在塔頂?shù)玫礁呒兌鹊囊讚]發(fā)組分Ａ，塔底得到高純度的難揮發(fā)組分Ｂ。第6頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三二、減壓蒸餾

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。第7頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三1.減壓蒸餾的應(yīng)用

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。第8頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。

第9頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三

第10頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.1蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭：減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。第11頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.2抽氣部分

抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護(hù)。第12頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三“粗真空”一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡币话憧捎糜捅毛@得?！案哒婵铡币话憧捎脭U(kuò)散泵獲得。第13頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.3安全保護(hù)部分

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。干燥塔：通常設(shè)三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

第14頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2.4測壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。采用測壓計(jì)：開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表等開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測壓計(jì)：

P實(shí)=汞柱差測壓表：P實(shí)=大氣壓-P表第15頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三三、酒精蒸餾流程酒精的蒸餾分為間隙蒸餾和連續(xù)蒸餾。目前國內(nèi)外都已經(jīng)采用連續(xù)式蒸餾。根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量要求，又有單塔、兩塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸餾。根據(jù)采用的原料的不同，蒸汽耗用量的多少和產(chǎn)品品質(zhì)的不同，兩塔以上的連續(xù)蒸餾又有幾種方式的組合流程。

第16頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三（一）兩塔式流程1．氣相過塔的兩塔蒸餾流程

發(fā)酵成熟醪經(jīng)預(yù)熱器3與酒精塔的酒精蒸汽進(jìn)行熱交換，加熱至40℃以上后進(jìn)入醪塔（粗餾塔1）的頂部。餾塔底用直接蒸汽加熱。酒精含量為50%（體積分?jǐn)?shù)）左右的酒精-水蒸汽從醪塔頂部引入精餾塔2的中部。酒精糟由塔底部排出。精餾塔底部也用直接蒸汽加熱。酒精蒸汽從塔頂順次經(jīng)過成熟醪預(yù)熱器3和冷凝4、5、6。預(yù)熱器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔作為回流。冷凝器6中的冷凝液作為醛酯餾分（工業(yè)酒精）取出，沒有冷凝的少量的CO2氣體和一些低沸點(diǎn)雜質(zhì)，由排醛管排至大氣。第17頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第18頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2．液相過塔的兩塔蒸餾流程這種流程大多數(shù)用于糖蜜為原料的酒精廠。該流程的特點(diǎn)是粗餾塔塔頂?shù)木凭?水蒸汽經(jīng)過三個冷凝器后，則以酒精-水冷凝液（液相）進(jìn)入精餾塔?？梢钥闯?，該流程較兩塔式氣相過塔多一次排出頭級的機(jī)會。故此酒精流程所得的成品酒精質(zhì)量較高；但蒸汽消耗量也較多。第19頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第20頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三（二）三塔式蒸餾

三塔式蒸餾流程是由粗餾塔（醪塔）、排醛塔、精餾塔3個塔組成。根據(jù)排醛塔和精餾塔的進(jìn)料情況，可分為直接式、半直接式和間接式三類。直接式：粗酒精由醪塔進(jìn)入排醛塔以及脫醛酒進(jìn)入酒精塔都是氣相塔。半直接式：粗酒精由粗餾塔進(jìn)入排醛塔是氣相過塔，而脫醛酒進(jìn)入酒精塔是液相進(jìn)。第21頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第22頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三3．間接式。粗酒精進(jìn)入排醛塔以及脫醛酒進(jìn)入精餾塔都是液相進(jìn)塔?？梢暂^半直接式多一次驅(qū)除頭級雜質(zhì)的機(jī)會。因此可以產(chǎn)出高純度的酒精。

第23頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三（三）多塔蒸餾多塔式酒精連續(xù)精餾是有3個以上的塔。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量的特殊要求而增加一個或數(shù)個蒸餾塔。如為了加強(qiáng)雜醇油的提取，則在精餾塔后增加一個除雜醇油的塔；為了排除甲醇，有單獨(dú)增設(shè)甲醇塔的。試劑廠生產(chǎn)試劑用酒精采用六塔蒸餾。但一般工廠不超過四塔為宜。各個塔的任務(wù)和要求不同，因此，各塔的塔板類型和板間距都有差異。第24頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第二節(jié)分子蒸餾世界上任何物質(zhì)，其存在形式幾乎均以混合物狀態(tài)存在。分離過程就是將混合物分成兩種或多種性質(zhì)不同的純物質(zhì)的過程。分子蒸餾技術(shù)是一種特殊的液－液分離技術(shù)。分子蒸餾技術(shù)是在很高的真空條件下，對物料在極短的時間里加熱、氣化、分離，以達(dá)到提純的目的，分離的對象都是沸點(diǎn)高，而又不耐高溫、受熱容易分解的物質(zhì)。系統(tǒng)壓力一般在0.133-1.33Pa范圍內(nèi)，物料受熱時間僅為0.05s左右。第25頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三在圖左邊的狀態(tài)中，因?yàn)檎婵斩鹊?，殘存有空氣，從蒸汽一面得到熱能飛出的物質(zhì)，在途中與其他分子碰撞又返回到蒸發(fā)面。但是，若進(jìn)而提高真空度，則可變?yōu)橛疫叺臓顩r。在圖右邊的狀態(tài)中，真空度充分提高，從蒸發(fā)面飛出的分子，可不與其他物質(zhì)分子碰撞，即能達(dá)到冷卻面。象這樣的蒸餾即稱為分子蒸餾。第26頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三分子蒸餾的適用范圍1.分子蒸餾適用于不同物質(zhì)分子量差別較大的液體混合物系的分離，特別是同系物的分離，分子量必須要有一定差別。2.分子蒸餾也可用于分子量接近但性質(zhì)差別較大的物質(zhì)的分離，如沸點(diǎn)差較大、分子量接近的物系的分離。3.分子蒸餾特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化（或易聚合）物質(zhì)的分離。4.分子蒸餾適宜于附加值較高或社會效益較大的物質(zhì)的分離。5.分子蒸餾不適宜于同分異構(gòu)體的分離。第27頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三一、分子蒸餾器的種類與特征分子蒸餾器的形式，大體可分為簡單蒸餾型和精密蒸餾型，但現(xiàn)今可使用的裝置大多為簡單蒸餾型。在簡單蒸餾型裝置中，有圓筒式、降膜式和離心式分子蒸餾器三種形式。（一）圓筒式分子蒸餾器該裝置處于真空狀態(tài)下裝入物料，采用加熱器等方式使之加熱蒸發(fā)，在冷凝器上凝縮。第28頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第29頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三（二）降膜式分子蒸餾器

圖12-18為降膜式分子蒸餾器的一種形式。該裝置是采用重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?。為將物料加熱，蒸發(fā)物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。

第30頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三（三）離心式分子蒸餾器

該裝置是將物料送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤中央，并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成薄膜，同時加熱蒸發(fā)，使之在對面的冷凝器中濃縮。作為分子蒸餾器，這是目前較為理想的一種。第31頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第32頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三工藝流程

物料以減量法加入原料貯罐1，通過針形閥來控制進(jìn)料速度。物料進(jìn)入蒸發(fā)室轉(zhuǎn)盤（蒸發(fā)面）3的中心。轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速為1400r/min，并預(yù)熱到所要求的溫度。物料在轉(zhuǎn)盤上因離心力的作用，形成厚度0.01-0.02mm的薄膜，其中沸點(diǎn)較低的組分，因?yàn)槭軣岷透哒婵斩鹊淖饔醚杆僬舭l(fā)，并在轉(zhuǎn)盤3平行的冷凝面上冷凝，進(jìn)入餾出物收集罐5，沸點(diǎn)較高的組分則進(jìn)入殘留物收集罐6。第33頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第34頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第35頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第36頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第37頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第三節(jié)水蒸汽蒸餾

水蒸汽蒸餾是用水蒸汽來加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。當(dāng)某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均勻易局部炭化；還有些被測成分，當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時可能發(fā)生分解這些成分的提取，可用水蒸汽蒸餾。第38頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第39頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第40頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三一、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。工業(yè)中常用于制香精油：

水中蒸餾（玫瑰花）水上蒸餾（蘭花干）水氣蒸餾（鮮葉，熏衣草）第41頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三二、水蒸氣蒸餾裝置

主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。第42頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三三、水蒸汽蒸餾的方式與設(shè)備（一）、水蒸汽蒸餾的幾種方式與設(shè)備水蒸汽蒸餾的常規(guī)方法大致可分為三種形式，即水中蒸餾、水上蒸餾與直接蒸餾（水汽蒸餾）。這三種蒸餾形式又可以根據(jù)原料的特性或產(chǎn)品的質(zhì)量的要求，選擇在常壓、減壓或加壓下進(jìn)行。我國解放以后，為了節(jié)約能源，采用了加壓直接蒸汽蒸餾過程中幾鍋串聯(lián)的串蒸方式。

第43頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第44頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三1、水中蒸餾

一般是先將原料放入蒸餾鍋內(nèi)，然后加入清水或上一鍋餾出水，加水高度一般是剛好浸過料層。有的在鍋底上部設(shè)置篩板，而加大鍋底閥，出料時連水和料一起從鍋底沖出。第45頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第46頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三2、水上蒸餾

水上蒸餾又稱隔水蒸餾。這種蒸餾方式是把原料置于蒸餾鍋內(nèi)篩板上，篩板下鍋底層部位能盛放一定水量，這一水量必需能滿足蒸餾操作所需的足夠的飽和蒸汽，篩板下水層高度以水沸騰時不濺濕篩板上料層為原則。

第47頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第48頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第49頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三3、直接蒸汽蒸餾

這種蒸餾方式是由外來的鍋爐蒸汽直接進(jìn)行蒸餾的。通常在篩板下鍋底部位裝有一條開有許多小孔的環(huán)行管，外來蒸汽通過小孔直接噴出。

第50頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第51頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三第52頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三4.減壓或加壓蒸汽蒸餾減壓蒸汽蒸餾方式常在水中蒸餾時結(jié)合進(jìn)行。減壓蒸餾就能降低蒸餾溫度，以減輕因熱而聚合的現(xiàn)象。減壓常在冷凝器餾出段處進(jìn)行減壓，由于減壓雖然加快了蒸餾速度。加壓蒸餾，一般常采用加壓直接蒸汽蒸餾的方式。由于壓力升高，鍋內(nèi)溫度也隨之升高，而水的蒸汽壓力升高并不隨溫度升高而比增長，油的蒸汽壓力卻隨溫度升高成正比增長，于是這就加大了油水比例中油的比例。同時，在加壓過程中，由于蒸餾溫度升高，加快了“水散”作用，使精油中粘度大、沸點(diǎn)高的以及揮發(fā)低的成分得以擴(kuò)散和蒸出，從而也縮短了蒸餾時間。第53頁，講稿共65頁，2023年5月2日，星期三5.“串蒸”及具復(fù)餾裝置的蒸餾方式“串蒸”就是兩鍋或兩鍋以上的串聯(lián)蒸餾。常采用加壓直接蒸汽蒸餾方式。過程：從第一只蒸鍋出來的混合蒸汽，未經(jīng)冷卻直接導(dǎo)入第二只蒸鍋的底部，作為第二只蒸鍋蒸餾的有效蒸汽。如果兩鍋以上，第二鍋出來的混合蒸汽再導(dǎo)入第三鍋，作為第三鍋蒸餾用的蒸汽，從第二鍋或第三鍋餾出的水油混合蒸汽經(jīng)冷凝冷卻，和油水分離后而獲得精油。串蒸時，第一鍋加壓應(yīng)高些，