如何獲得高質量的圖像

如何獲得高質量的圖像第1頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月何為高質量的SEM圖片影響高質量的SEM圖片的因素獲得高質量的SEM圖片的措施應用實例分析1234重慶大學材料科學與工程學院如何獲得高質量的SEM圖片？第2頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月2重慶大學材料科學與工程學院高質量圖片的要求：

分辨率高，視野選擇好，圖像景深大、立體感強圖像層次豐富，即反差與亮度適當何為高質量的SEM圖片？第3頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院常見的圖片質量缺陷為：圖像畸變：靜電場作用使電子束被不規(guī)則地偏轉，結果造成圖像的畸變或出現(xiàn)階段差。圖像漂移：靜電場作用使電子束不規(guī)則偏移引起圖像的漂移。圖像景深大，立體感強亮點與亮線：帶電樣品常常發(fā)生不規(guī)則放電，圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點和亮線。出現(xiàn)像散：靜電場作用使電子束難于聚集，使得像散方向發(fā)生變化，以致無法消除。何為高質量的SEM圖片？第4頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月何為高質量的SEM圖片影響高質量的SEM圖片的因素獲得高質量的SEM圖片的措施應用實例分析1234重慶大學材料科學與工程學院如何獲得高質量的SEM圖片？第5頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院影響因素設備本身分辨率放大倍數(shù)操作過程樣品制備參數(shù)選擇環(huán)境因素外部環(huán)境內部環(huán)境影響高質量的SEM圖片的因素第6頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院1.設備本身

影響高質量的SEM圖片的因素第7頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院樣品制備粉末樣品：

粒徑在0.01～1mm；粒徑小于0.01mm。生物樣品：

樣品經(jīng)取材和適當清洗后進行固定、脫水、臨界點干燥或冷凍干燥。固體塊狀樣品：

導電的樣品；

導電性差或不導電的樣品。纖維樣品：按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織物橫向兩端用膠帶固定，觀察斷口或內部2、操作過程影響高質量的SEM圖片的因素第8頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程參數(shù)選擇加速電壓掃描速度和信噪比束斑直徑探針電流象散校正反差對比度工作距離影響高質量的SEM圖片的因素第9頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程工作距離：

從物鏡對樣品的距離稱為工作距離（WD），一般掃描電鏡的工作距離是在5～40mm之間。

在高分辨率工作時，希望提高分辨率，要影響高質量的SEM圖片的因素求獲得較小的束班，就必須使用短焦距的強磁物鏡。因為強磁透鏡像差小，從而能獲得較小的束班。而強透鏡的焦距小，就要求小的工作距離，如WD=5mm。在低倍觀察時，樣品凹凸不平，要求圖像有較大的焦深，則要使用大的工作距離，如WD=40mm。第10頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程加速電壓：一般電鏡的加速電壓V0＞V02（例如金的V01=150，V02=2000V）加速電壓的選用視樣品的性質和倍率來選定，當樣品導電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓，此時電子束能量大對樣品的穿透深使材料襯度減小圖像分辨率高；當樣品導電性差，又不便噴碳噴金，還需保存樣品原貌的樣品容易產(chǎn)生充放電效應，故選用低加速電壓以減少充、放電現(xiàn)象。影響高質量的SEM圖片的因素第11頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程掃描速度和信噪比：掃描速度的選擇會影響拍攝圖像的質量，若拍圖的速度太快信號強度很弱。另外由于無規(guī)則信號的噪音干擾使分辨率下降。如果延長掃描時間會使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。單掃描時間過長，電子束滯留在樣品上的時間就會延長，電子束會使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，采用TESCANTS5136MM掃描電子顯微鏡常規(guī)采用速度每個點上只停留0.04μs。影響高質量的SEM圖片的因素第12頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程

影響高質量的SEM圖片的因素第13頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程探針電流：探針電流的選擇原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到最高的分辨率和較大的景深范圍。但是對于低倍率觀察圖像時要求豐富的層次結構為主，需要采用小一點的探針電流。TESCAN5136的探針電流和束斑直徑的關系影響高質量的SEM圖片的因素第14頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程象散校正：圖像如果有象散，不僅使圖像產(chǎn)生失真，而且圖像的清晰度會明顯下降。在觀察圖像尤其是高倍率圖像時，要經(jīng)常對象散加以微調，否則會由于象散的原因使圖像的質量大大降低。不同聚焦情況下的成像1存在象散的正聚焦2存在象散的過聚焦或欠聚焦3校正象散的正聚焦影響高質量的SEM圖片的因素第15頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院2、操作過程反差對比度：圖像大的反差會使圖像富有立體感，但是過大的反差會損失一些細微結構；圖像小的反差會使圖像層測豐富和柔和，但是過小的反差也會喪失細節(jié)；對于導電的樣品在遇到電子后會產(chǎn)生放電現(xiàn)象，是反差降低，因此要根據(jù)不同的樣品進行自動和手動調節(jié)反差對比度。影響高質量的SEM圖片的因素第16頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院3、環(huán)境因素3.1內部環(huán)境---真空度

真空度不夠時會使樣品被蓋上一層污染物，不能得到高分辨圖像，鏡筒和物鏡光闌被污染，需及時進行清潔處理，否則會在圖像中觀察到象散，關掉電子束的前后瞬間圖像發(fā)生位移，嚴重影響圖像質量和儀器的使用。3.2外部環(huán)境---機械振動和嘈雜噪音

電源穩(wěn)定度和外界雜散磁場會使圖像出現(xiàn)鋸齒形畸變邊緣，振動造成在不同時記錄的像元排列位置隨之振動頻率發(fā)生挪動，使得圖像變得模糊或變形，對高倍率圖像質量的影響非常嚴重。

機械泵的工作聲音，除濕機工作聲音、說話聲以及手機信號干擾等對高倍率圖像都會產(chǎn)生很大影響，導致圖片分辨率降低影響高質量的SEM圖片的因素第17頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月何為高質量的SEM圖片影響高質量的SEM圖片的因素獲得高質量的SEM圖片的措施應用實例分析1234重慶大學材料科學與工程學院如何獲得高質量的SEM圖片？第18頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月1獲得高質量的SEM圖片的措施重慶大學材料科學與工程學院在可以選擇的情況下，選用分辨率高，放大倍數(shù)較大的電鏡；根據(jù)試樣選擇合適的參數(shù)：工作距離、加速電壓、掃描速度、束斑直徑、探針電流、象散校正、反差對比度等；營造安靜的外部環(huán)境，禁止嘈雜和手機鈴聲等；減輕儀器污染以及清潔樣品（用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗法）；改善電鏡真空，減少真空中的油、脂的蒸氣和水蒸氣；尺寸不能過大。最大尺寸≤φ25mm，高≤20mm。第19頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院試樣制備過程中的注意事項：粉末樣品：粒徑在0.01～1mm的粉末樣品，取少量樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01mm的粉末樣品，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。獲得高質量的SEM圖片的措施第20頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院試樣制備過程中的注意事項：固體塊狀樣品：導電的固體樣品--取適合于樣品臺大小的試樣塊，直接放入掃描電鏡中觀察；對于導電性差或不導電的樣品，須噴鍍蒸鍍一層厚度約10～20nm的導電層。真空鍍膜（金粉或碳膜）。獲得高質量的SEM圖片的措施第21頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院試樣制備過程中的注意事項：生物樣品：樣品經(jīng)取材和適當清洗后進行固定、脫水、臨界點干燥或冷凍干燥，用雙面膠帶紙或導電銀膠固定在樣品臺上，噴鍍導電層即可。獲得高質量的SEM圖片的措施第22頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12重慶大學材料科學與工程學院試樣制備過程中的注意事項：纖維樣品：需要按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織物橫向（軸向）兩端用膠帶固定或縱向觀察（觀察斷口或內部），也可以將纖維插進專業(yè)的套管或利用醫(yī)學中常用的包埋法將其固定。獲得高質量的SEM圖片的措施第23頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月何為高質量的SEM圖片影響高質量的SEM圖片的因素獲得高質量的SEM圖片的措施應用實例分析1234重慶大學材料科學與工程學院如何獲得高質量的SEM圖片？第24頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院

如圖所示，樣品處理前帶有微弱的剩磁，且導電性能差，電子束掃描時受到樣品弱磁場和靜電場的影響，圖像模糊不清，表現(xiàn)為景深變小，如圖a所示，尤其是低凹處的晶粒晶界基本看不清；待高溫退磁后，晶粒晶界裸露出來，如圖b所示，但由于樣品導電性能差，使圖像某些部位異常發(fā)亮；待斷面進行噴金處理后晶粒晶界的輪廓清晰可見，且整個圖像襯度均勻一致，如圖c所示。被磁化的釔鋁石榴石型鐵氧體斷面SEM圖：a處理前；b退磁后；c噴金后第25頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院鍍膜處理對二氧化硅微球圖像質量的影響cbad通過比較發(fā)現(xiàn)：a<b<c<da圖像質量最差,圖像偏白而且在圖像中間出現(xiàn)眾多的橫條紋,荷電現(xiàn)象非常嚴重,已經(jīng)影響到圖片的清晰度。b、c和d中可以看到,荷電現(xiàn)象基本消除，圖像清晰，但c比b清晰，d效果最好，二氧化硅微球的邊緣清晰,亮點少,景深也好。a未經(jīng)處理b蒸鍍碳膜c蒸鍍金膜d蒸鍍碳金復合膜第26頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院通過比較發(fā)現(xiàn),隨著加速電壓的加大,圖像越來越清晰,邊緣效應逐漸減弱。但25kv和30kv中可以發(fā)現(xiàn),隨著加速電壓的加大,圖像的景深稍有所下降,球的立體感越來越差。

5kv30kv25kv15kv加速電壓對二氧化硅微球圖像質量的影響第27頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院電子束的束斑大小對二氧化硅微球圖像質量的影響

通過比較發(fā)現(xiàn),電子束束斑越小,二氧化硅微球的邊緣效應越小,邊界越來越清晰。但是電子束束斑越小,噪音越大,也會影響到圖片的質量。在實際操作中,需要經(jīng)常改變電子束束斑的大小,以選擇最優(yōu)的束斑大小,而獲得最佳效果。對于半導體材料,如果蒸鍍過金膜在測試時宜采用電子束束斑為3～4為佳。3.534.54第28頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院工作距離大小對二氧化硅微球圖像質量的影響7.912.89.7

通過比較發(fā)現(xiàn),工作距離越小,二氧化硅微球的邊緣效應越小,邊界越來越清晰。但在實際操作中,如果不需要拍攝10萬倍以上的圖片,為避免因工作距離太小,污染鏡筒以及樣品臺碰到鏡筒或探測器,一般工作距離都采用在10mm附近。如果需要拍攝高倍時(主要針對20萬倍及以上),需要適當縮短工作距離。第29頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月12應用實例分析重慶大學材料科學與工程學院掃描速度對二氧化硅微球圖像質量的影響100ns1us30us0.1ms

通過比較發(fā)現(xiàn),幀頻掃描時間越長,即掃描速度越慢,噪音越小,分辨率越高,獲得的圖片質量最佳。但是往往在實際操作中,掃描速度卻受著樣品可能發(fā)生表面污染這個問題的限制,任何試樣表面的污染均會降低圖像的清晰度。一般情況下,對于未經(jīng)鍍膜